Аннотация результатов, полученных в 2021 году
Научной проблемой проекта является установление природы возникновения неколлинеарного обменного взаимодействия Дзялошинского-Мория в структурах ферромагнетик/тяжелый металл (Co/Pt и Co/Pd) с отсутствием четких границ между слоями ферромагнетика и тяжелого металла. Выбор материалов для осаждения связан с широкими потенциальными возможностями для модуляции их магнитных свойств. Из литературных источников известно, что комбинация CoPt может формировать фазы Co, CoPt, Co3Pt, CoPt3 и Pt. При этом структура таких фаз может существенно отличаться: фаза может обладать различной сингонией или вообще быть полиморфной. Основными задачами первого этапа проекта являлись отработка технологического процесса формирования многослойных магнитных плёнок и, параллельно, формирование эталонных структур с близким к однофазному составом для калибровки аналитических методик. Также ставились цели исследования микромагнитной структуры сформированных плёнок как первого этапа для решения задачи нахождения взаимосвязи между составом плёнок, их электронной и атомной структурой с магнитными и микромагнитными свойствами. 1. Методом электронно-лучевого испарения в вакууме была сформирована серия образцов плёночных структур, включающая плёнки Co, Pt, Pd, а также многослойные структуры Ф/Pt (Pd), осаждённые на поверхность Si, GaAs, сапфира. Образцы формировались при пониженной температуре (200 С), на части структур был выполнен послеростовый отжиг перемешивания слоёв и формирования необходимых фаз. Варьировались следующие параметры: - состав, который соответствовал известным фазам на фазовой диаграмме (Co3Pt, CoPt3, CoPt), а также представлял собой смесь фаз; - толщина бислоёв Co/Pt варьировалась в пределах от 2,4/4 до 3,3/5,5 А, соотношение толщин при этом оставалось одинаковым для сохранения состава; - температура после ростового отжига варьировалась в пределах 300-600 С, Длительность составляла 20 сек. 2. Получены экспериментальные данные относительно фазового состава и кристаллической структуры, профилей распределения элементов и особенностей фотоэлектронных линий однофазных материалов с составом, соответствующим известным соединениям Co и Pt. В результате выполнена калибровка методов исследования по материалам с преимущественным содержанием одной фазы. Для получения указанного результата были сформированы лабораторные образцы с составом, соответствующим известным соединениям кобальта и платины, а также плёнки чистых Co, Pt, Pd. Соединения формировались путём поочерёдного нанесения слоёв Co и Pt, а состав контролировался путём задания относительной толщины слоёв. Для системы Co-Pt, согласно фазовой диаграмме, известно три соединения с составами: Co3Pt, CoPt3 и CoPt. Методами просвечивающей электронной микроскопии, рентегенофазового анализа, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и анализа сдвига фотоэлектронных линий было показано, что электронная структура и форма фотоэлектронных линий Co зависят от степени перемешивания слоёв и формирования отдельных фаз. Показано, что даже в несмешанных слоях Co/Pt формируется своя электронная структура, не являющаяся простой суперпозицией структур Co и Pt. Получены экспериментальные данные по форме фотоэлектронной линии и спектре плотности состояний в валентной зоне для однофазных материалов: Co, Pt, Pd, Co3Pt, CoPt3, CoPt. Начато формирование соответствующей базы данных, которая будет использована в дальнейшем для анализа фазового состава плёнок с устойчивыми скирмионными состояниями. 3. Получены лабораторные образцы экспериментальных структур, представляющих собой плёнки Co/Pt с соотношением толщин слоёв, не соответствующим однофазному материалу. Особенностью формирования слоёв при низкой температуре является слабое перемешивание между ними. Взаимодействие между слоями обеспечивает изменение магнитных свойств, управление параметрами слоёв даёт инструменты для управления магнитными свойствами и микромагнитной структурой. Для данных структур варьировались толщины слоёв ферромагнетика и тяжёлого металла (состав при этом всегда поддерживался постоянным). Показано, что электронная структура материалов существенно зависит от толщины слоёв Co и Pt, что объясняется взаимодействием электронных оболочек атомов Co и Pt, а также взаимодействием между слоями Co. Исследованы магнитные свойства и микромагнитная структура лабораторных образцов Co/Pt и Co/Pd, сформированных с варьированием толщины бислоёв. Показано, что магнитные характеристики (параметры петли гистерезиса магнитополевой зависимости намагниченности) также существенно зависят от толщины бислоёв, что связывается с влиянием этого параметра на электронную структуру плёнок. С применением методики предварительного подмагничивания показана возможность формирования в плёнках наноразмерных цилиндрических магнитных доменов с ненулевым топологическим зарядом. Совместные исследования методами магнитосиловой микроскопии и лоренцевской просвечивающей электронной микроскопии позволяют интерпретировать указанные домены как скирмионы. Плотность магнитных доменов и их размер зависят от толщины бислоёв. Таким образом, продемонстрировано, что толщина бислоёв металла является технологическим параметром, варьирование которого позволяет управлять магнитными свойствами, в том числе, варьировать плотность наноразмерных магнитных доменов в плёнке Co/Pt. 4. Получены лабораторные образцы экспериментальных структур, представляющих собой плёнки Co/Pd со слабо смешанными между собой слоями. Методом Лоренцевской просвечивающей электронной микроскопии обнаружены особенности микромагнитной структуры многослойных плёнок Co/Pd, помещённых во внешнее «подмагничивающее» поле. Указанные особенности интерпретируются как «скирмиониумы», т.е. цилиндрические магнитные домены с двойными доменными стенками и нулевым топологическим зарядом. Отметим, что, согласно краткому литературному обзору, прямых наблюдений скирмиониумов в тонких плёнках кобальта ранее не наблюдалось. Таким образом, в результате исследования, выполненного в рамках первого этапа, были получены лабораторные образцы плёнок Co/Pt и Co/Pd, в которых могут быть сформированы магнитные скирмионы и 360-градусные доменные границы. Образцы получены на основании анализа фазового состава и технологических параметров. Разработанная лабораторная технология получения плёночных структур, описанная в п.4.4.4 Формы 1.3 Отчёта, включает способы формирования топологически устойчивых магнитных структур. 5. Сформированы лабораторные образцы спиновых светоизлучающих диодов на основе квантово-размерных гетероструктур InGaAs/GaAs, содержащих контактные слои вида CoPt/Al2O3/GaAs. Исследовано влияние неоднородной намагниченности контакта на циркулярно-поляризованную электролюминесценцию. Публикация по результатам исследований направлена в журнал «Журнал технической физики», текст публикации приведён в Приложении 3 к настоящему отчёту.

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Научной проблемой проекта является установление природы возникновения неколлинеарного обменного взаимодействия Дзялошинского-Мория в структурах ферромагнетик/тяжелый металл (Co/Pt и Co/Pd) с отсутствием четких границ между слоями ферромагнетика и тяжелого металла. Выбор материалов для осаждения связан с широкими потенциальными возможностями для модуляции их магнитных свойств. Из литературных источников видно, что комбинация CoPt может формировать фазы Co, CoPt, Co3Pt, CoPt3 и Pt. Основные усилия в рамках выполнения второго этапа проекта были сосредоточены на формировании систем с составом, не соответствующим какой-либо из фаз, но обеспечивающим эффективное взаимодействие Дзялошинского-Мория и формирование наноразмерных магнитных доменов (скирмионов) с высокой плотностью. С этой целью был выполнен широкий спектр ростовых экспериментов (Таблица 1.1 Приложения 1) по формированию многофазных плёнок на основе [Co/Pt]n и [Co/Pd]10, включающая управление технологическими параметрами, обеспечивающими контролируемое изменение фазового состава. Структуры осаждались на поверхность кремния, GaAs, сапфира. Было выполнено варьирование технологических параметров, обеспечивающее глубокую модуляцию фазового состава: - толщина слоя Co в многослойной структуре при фиксированной толщине платины; толщина слоя Pt в многослойной структуре при фиксированной толщине Co; - количество слоёв (1-15); - температура роста и температура постростового отжига в вакуумной установке; - для плёнок [Co/Pd]10 выполнено варьирование толщины бислоёв, т.е. одновременное варьирование толщин Co и Pd (в этом случае состав плёнок не изменяется); Выполнена структурная характеризация сформированных тонкоплёночных материалов. Исследована кристаллическая структура сформированных слоёв CoPt(x) и CoPd(y) с применением метода просвечивающей электронной микроскопии. Исследованы профили распределения элементов и состав сформированных плёнок методом вторичной ионном масс-спектрометрии. Аналогично образцам, исследованным на предыдущем этапе, было получено, что сформированные слои представляют собой поликристаллическую плёнку с мелким размером зерна. Установлена взаимосвязь между кристаллической структурой и фазовым составом сформированных плёнок [Co/Pt]*n, их магнитными характеристиками и микромагнитной структурой, а также технологическими параметрами получения плёнок (толщинами отдельных слоёв Co и Pt, количеством слоёв). Показано, что существенную роль в многослойных магнитных плёнках [Co/Pt]10, получаемых методом электронно-лучевого испарения, играет диффузия атомов Co и Pt. В зависимости от толщины слоёв Co и Pt могут быть сформированы различные виды структур: - однофазные слои Co и Pt с сильно размытой гетерограницей; - твёрдые растворы Co-Pt с периодически изменяющимся составом, в том числе разделённые прослойками чистой платины; Показано, что глубина модуляции периодически изменяющегося состава, толщина прослоек нерастворённой платины и общая толщина слоёв оказывают существенное влияние как на регистрируемые магнитные характеристики, так и на плотность скирмионов в структурах в условии отсутствия внешнего магнитного поля (при предварительном подмагничивании плёнок). Таким образом, показано, что технологический параметр «толщина слоёв в многослойной структуре» является мощнейшим элементом для эффективного управления магнитными наночастицами в плёнках Co/Pt. Для разрабатываемой системы [Co/Pt], полученной методом электронно-лучевого испарения, выявлены условия для получения одномерных наноразмерных магнитных неоднородностей, которые интерпретируются как 1D скирмионы. Условиями формирования 1D скирмионов являются большая длительность синтеза, либо высокая температура роста. Анализ факторов, обусловливающих формирование 1D скирмионной системы и влияющих на её плотность, предполагается выполнить в рамках третьего этапа проекта. Получена зависимость магнитных свойств и микромагнитной структуры тонких плёнок [Co/Pt]10 от температуры роста. Установлено, что повышение температуры роста не приводит к существенному повышению плотности скирмионов, или обусловливает её уменьшение за счёт повышения однородности состава по глубине плёнки. Исключение составляет образец с наибольшими толщинами слоёв [d(Co)=4 A/d(Pt)=6 A]10. Для указанного образца была выявлена существенная модификация микромагнитной структуры с повышение температуры роста, заключающаяся в формировании 1D скирмионов. Разработана математическая модель магнитной микроструктуры экспериментальных плёнок Ф/Pt в присутствии взаимодействия Дзялошинского-Мория. Модель основана на результатах экспериментальных исследований и выполненных в рамках первого этапа оценок энергии взаимодействия Дзялошинского-Мория и механизмов формирования микромагнитных конфигураций. Исследована зависимость микромагнитной структуры слоёв Co/Pd от условий получения. Установлены технологические параметры получения плёнок Co/Pd, обеспечивающие формирование в плёнках цилиндрических магнитных доменов с двойными доменными стенками и нулевым топологическим зарядом. Полученные результаты интерпретированы с точки зрения отнесения наблюдаемой микромагнитной картины к системе скирмиониумов.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Основными задачами третьего этапа проекта являлись анализ и систематизация экспериментальных результатов, установление взаимосвязи между структурными свойствами и фазовым составом многослойных магнитных плёнок Co/Pt и Co/Pd с одной стороны и их микромагнитными свойствами с другой стороны. В технологической части работ были поставлены задачи развития методов управления фазовым составом систем Co/Pd, а также разработка методов модуляции структуры и фазового состава плёнок Co/Pt путём нарушения порядка чередования слоёв Co и Pt в многослойных структурах [Co/Pt]10. В соответствии с вышеизложенным был предложен и реализован план работ по третьему этапу. 1. Проведено моделирование процессов диффузионного перемешивания слоёв Co и Pt в процессе роста методом молекулярной динамики. Метод молекулярной динамики (МД) заключается в анализе и моделировании атомных взаимодействий в системе, состоящей из N атомов двух сортов материалов. Было выполнено моделирование в ячейке Co, содержащей 128 атомов, включая монослой Pt. Перемешивания слоёв не выявлено. Вероятно, это связано с высоким энергетическим барьером. Далее рассмотрена ячейка, в узлах размещены 163 атома Pt и 63 атома Co, а в монослой Co случайно помещены атомы Pt и созданы вакансии. Имеет место искажение периодической структуры вблизи области с наибольшей концентрацией вакансий. 2.1. Для сопоставления результатов моделирования со структурой реальных тонкоплёночных образцов были выполнены исследования поперечного среза слоёв на просвечивающем электронном микроскопе. Исследования выполнены на серии структур Co/Pt, различающейся относительной толщиной слоёв Co или Pt, а также на структуре Co/Pd. Для выбранных условий нанесения слои многослойной структуры [Co(x)/Ф(y)]10 не разрешаются, что свидетельствует о диффузионном размытии. Для всех составов и ростовых температур изображение плёнки выглядит как однородный размытый слой в направлении роста. Полученный результат не согласуется с результатами моделирования, однако тенденция перемешивания между слоями в методе МД отражается верно. 2.2. Выполнены измерения состава сформированных плёнок методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС). Результаты показывают полное перемешивание слоёв Co и Pt(Pd), что согласуется с данными ПЭМ. Также была использована модификация метода РФЭС, заключающаяся во вращении образца относительно оси, перпендикулярной оси падения пучка. При этом меняется глубина проникновения рентгеновских квантов, т.е. глубина анализа состава. Измеряя зависимость спектров от угла и проводя пересчёт, строится профиль концентрации. Анализ показывает четкую периодичность концентрации Co и Pd(Pt), которая находится в очень хорошей связи с заданным значением толщины каждого отдельного слоя. Амплитуда модуляции не превышает 5 %, что свидетельствует о высокой степени перемешивания слоев. 2.4. Ещё одной методикой исследования структуры и фазового состава плёнок выступили измерения спектров рентгеновской дифракции, а также рентгеновской рефлектометрии. Для каждого образца на спектрах наблюдается единственный широкий пик от твёрдого раствора CoPt(z). Изучена зависимость межплоскостного расстояния, от содержания Co в структуре [Co(x)/Pt(y)]. Зависимость в широких пределах толщин может быть аппроксимирована линейной функцией. Это означает, что в процессе роста многослойной структуры формируется неупорядоченный ГЦК твёрдый раствор CoPt(z), состав которого зависит от соотношения толщин слоёв. Данный вывод представляется важным: в литературе нами не найдены сведения о наблюдении скирмионов в аналогичных структурах. 3. Уточнение на основании результатов модели взаимодействия Дзялошинского-Мория применительно к исследуемым системам. Для выполнения поставленной задачи была выполнена серия экспериментов, включавшая в себя несколько работ: Формирование образцов для исследований. Проведение измерений магнитных характеристик структур. Измерения константы взаимодействия Дзялошинского-Мория методом Мандельштам-Бриллюеновской спектроскопии (МБС). Измерения значений константы магнитной анизотропии. Исследования микромагнитной структуры сформированных тонких плёнок. Изучение магнитной текстуры образцов методом Лоренцевой электронной микроскопии (ЛПЭМ). На основании этих характеристик были сделаны выводы относительно механизма формирования скирмионов в исследованных структурах. В отличие от большинства статей, структуры в настоящем исследовании представляют собой сильно перемешанные пленки CoФ(z) (Ф=Pt, Pd) с переменным содержанием Co и благородного металла. Однако пленки не полностью перемешиваются. На степень перемешивания слоев Co и Pd,Pt влияет коэффициент задания толщины (t): меньшее значение t приводит к более равномерному распределению Co. Мы считаем, что энергия взаимодействия Дзялошинского-Мория включает в себя две составляющие: объемную ВДМ и поверхностную ВДМ. В случае поверхностной ВДМ константа взаимодействия должна уменьшаться с увеличением общей толщины пленки, тогда как объемная константа ВДМ обычно увеличивается с увеличением общей толщины пленки. Немонотонная зависимость константы ВДМ от параметров структур может свидетельствовать о различном вкладе объемного и поверхностного ВДМ для разных пленок. Вклад поверхностного ВДМ в образование скирмионов может быть высоким для образцов с неполностью перемешанными слоями. При этом зависимость объемного ВДМ от толщин слоёв неясна, поскольку при изменении толщин изменяются не только общая толщина, но и период, и содержание Co и Pd,Pt. 4. Методом электронно-лучевого испарения сформированы многофазные структуры Co/Pd. - Варьирование температуры роста 110-400 С; - Варьирование толщин слоёв Co и Pd; - Для структур с составом [Co(3)/Pd(5)]10, снижение температуры до 200 С существенно изменяет вид петли гистерезиса: при низкой температуре роста появляется особенность вида «осиная талия», характерная для двухфазных магнитных структур. - Аналогичным образом ведёт себя магнитная петля гистерезиса при повышении толщины слоёв Co относительно значения 3 А; - Для структур [Co(2)/Pd(5)]10 рост температуры от 110 С до 400 С сопровождается лишь повышением коэрцитивного поля без значительного изменения формы петли гистерезиса. Вероятно, изменение формы петли связано с диффузионным перемешиванием слоёв Co и Pd. Снижение температуры роста, как и повышение толщины Co приводит к тому, что полного перемешивания Co и Pd не происходит и в плёнке формируются размытые гетерограницы CoPd(z)/Co/CoPd(z). Наличие Co прослойки кардинально изменяет вид магнитополевой зависимости намагниченности. 5. Для топологически устойчивых магнитных структур исследованы особенности движения под действием пространственно-локализованного магнитного поля и импульсов тока. Исследовано влияние топологически устойчивых магнитных структур на транспортные характеристики пленок Co/Pt и Co/Pd. Регистрация холловского напряжения непосредственно при сканировании образца МСМ-зондом позволяет зафиксировать моменты (определенные линии скана), которые соответствуют смене магнитной структуры. Целью эксперимента являлось выяснение возможности регистрации Холловского отклика при рождении или аннигиляции единичного домена малых размеров (скирмиона). Зафиксировать такой процесс можно последовательно перемагничивая участок пленки зондом микроскопа. Из полученных изображений был смонтирован фильм. Результаты эксперимента показали, что создание или уничтожение одного домена соответствует изменению эффекта Холла на 0,6 — 1 мОм. Фильм доступен по ссылке: https://drive.google.com/drive/folders/1N-5rpXi7dxh6C2HOXK-sLQiXddt6GcrW