Аннотация результатов, полученных в 2025 году
В ходе выполнения проекта был приобретен промышленный сплав МА14 (ZK60), полученный методом экструзии, в виде прутка диаметром 25 мм. Для испытаний на одноосное растяжение из указанного материала, путем токарной обработки были изготовлены цилиндрические резьбовые образцы с размером рабочей части 30×6 мм. Полученные образцы испытывали по схеме одноосного растяжения при низкой скорости деформации 5∙10-5 с-1 (0.1 мм/мин) до разрушения. Испытания проводились на воздухе при разных температурах: 25, -5, -25, -40, -60 ̊С. Образцы испытывали в 2 различных состояниях: (1) в исходном состоянии, (2) после предварительной выдержки в коррозионной среде в течение 1,5 часов. Коррозионная среда представляла из себя водный раствор состава 4% NaCl + 4% K2Cr2O7. В результате механических испытаний установлено, что значения потери пластичности уменьшаются с понижением температуры, что говорит о том, что основной фактор, приводящий к резкому падению пластичности после выдержки в среде (ПКРН), теряет свою эффективность при низких температурах. С понижением температуры происходит снижение химической активности раствора, замедление адсорбционных процессов, а при достаточно низких температурах раствор может замерзать, полностью теряя способность участвовать в процессе охрупчивания, что подтверждается результатами механических испытаний. После завершения механических испытаний был проведен фрактографический анализ испытанных образцов, а также проанализированы боковая поверхность образцов и их продольные сечения. В качестве количественных характеристик, была посчитана площадь всех изломов, а для образцов, испытанных после предварительной выдержки в коррозионной среде, посчитана доля поверхности с морфологией хрупкого разрушения. Установлено, что на поверхности разрушения всех образцов, испытанных после выдержки в среде, была обнаружена область с морфологией хрупкого разрушения, которая имела кольцевую форму в периферийной части излома. Установлено, что уменьшение температуры испытания приводит к уменьшению площади хрупкой составляющей поверхности разрушения. На внешней кромке всех изломов образцов, испытанных в температурном диапазоне от 25°C до -40°C после выдержки в среде были обнаружены области, покрытые тонким слоем продуктов коррозии, что свидетельствует о том, что коррозионная среда в жидком виде контактировала с поверхностью разрушения в процессе испытания на воздухе. Качественно установлено, что с понижением температуры испытания площадь области, покрытой продуктами коррозии, уменьшается. На изломах образцов, испытанных при -60°C зона, покрытая продуктами коррозии отсутствует. Результаты фрактографического анализа подтверждают гипотезу от том, что после предварительной выдержки в коррозионной среде в несплошностях слоя продуктов коррозии остается «запечатанным» коррозионный раствор в жидком виде, который при последующем испытании на растяжение на воздухе приводит к ускоренному хрупкому разрушению на счет адсорбционных эффектов. Установлено, что на боковой поверхности образцов, испытанных на воздухе после предварительной выдержки в коррозионной среде, присутствуют многочисленные вторичные трещины, на поверхности которых в области вершины трещины обнаружены высокие концентрации кислорода и хлора, что говорит о том, что эти области контактировали с коррозионной средой в процессе механического испытания на воздухе. На данном этапе выполнения проекта была проведена отработка методики инфракрасной Фурье-спектроскопии для идентификации коррозионного раствора, «запечатанного» в слое продуктов коррозии. Для этого из сплава МА14 были изготовлены цилиндрические образцы с высотой 30 мм и диаметром 6 мм. Изготовленные образцы выдерживались в коррозионной среде на водной основе состава 4% NaCl + 4% K2Cr2O7 в течение 1,5 ч. после чего с поверхности образцов механическим путем был счищен слой продуктов коррозии, который впоследствии подвергался ИК-анализу. Кроме того, для сравнения полученных спектров, проводили FTIR-анализ продуктов коррозии, снятых с образцов, которые после выдержки в агрессивной среде подвергались отжигу при температуре 100°C в течение 24 ч. с целью частичного или полного испарения жидкости, которая, предположительно, остается запечатанной в несплошностях слоя продуктов коррозии. Анализировались две критические области спектра: 1) 3200-3600 см-1, которая является суперпозицией вкладов от валентных колебаний O-H связей как в молекулах жидкой воды, так и в гидроксид-ионах (OH-), входящих в состав нерастворимых продуктов коррозии, таких как Mg(OH)2; и 2) 1600-1700 см-1, которая соответствует деформационным колебаниям (H-O-H) и является характерным маркером именно жидкой воды, а не гидроксильных групп. В результате FTIR-анализа было выявлено наличие полосы поглощения при ~1640 см-1 в спектре исходного не отожженного образца, которая существенно ослабевает после отжига, что является прямым доказательством присутствия молекулярной воды в образце после выдержки в коррозионной среде. Результаты проведения пробных анализов FTIR подтверждают как достаточную чувствительность данного метода для его применения с целью решения задач настоящего проекта, так и целесообразность проведения серийных испытаний для выявления зависимости результатов FTIR от температуры предварительного отжига образов, выдержанных в коррозионной среде. На данном этапе выполнения проекта была проведена отработка методики термодесорбционного гравиметрического метода оценки влаги, для которого была собрана специальная установка. Процедура измерения включает регистрацию исходной массы сорбента, нагрев образца в потоке аргона в течение заданного времени и последующее точное взвешивание колбы с сорбентом, поглотившим выделившуюся из образца воду. Для термодесорбционного анализа из сплава МА14 путем токарной обработки были изготовлены цилиндрические образцы с высотой 30 мм и диаметром 6 мм. Изготовленные образцы выдерживались в коррозионной среде на водной основе состава 4% NaCl + 4% K2Cr2O7 в течение 1,5 ч. сразу после чего образец помещался в кварцевую ампулу и производился его нагрев до 300 °C. Кроме того, для сравнения результатов, другой образец после аналогичной выдержки в среде помещался в сушильный шкаф и выдерживался в нем при температуре 100 °C в течение 1,5 ч. После данной выдержки образец подвергался термодесорбционному анализу. Установлено, что термодесорбционный гравиметрический метод оценки влаги обладает достаточной разрешающей способностью для задач, поставленных в данном проекте, т.е. способен напрямую выявить наличие остаточного коррозионного раствора в слое продуктов коррозии, а также дать количественную оценку содержания влаги.