КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ
Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
Номер проекта 23-29-10196
НазваниеПолучение отдельно-стоящих подложечных кристаллов β-Ga2O3 с помощью гомоэпитаксии
Руководитель Бутенко Павел Николаевич, Кандидат технических наук
Организация финансирования, регион Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук , г Санкт-Петербург
Конкурс №76 - Конкурс 2023 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований малыми отдельными научными группами» (региональный конкурс)
Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки; 09-710 - Новые материалы для наноэлектронных приборов
Ключевые слова оксид галлия; объемные кристаллы; рост методом Чохральского; рост методом HVPE; отделение слоя от подложки; частицы высоких энергий; отдельно-стоящая free-standing подложка; широкозонные полупроводники; полупроводниковые технологии; III-IV полупроводники; полупроводниковые оксиды; гомоэпитаксия
Код ГРНТИ29.19.31
ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ
Аннотация
В проекте предлагается метод получения отдельно-стоящих (free-standing) подложечных кристаллов из квазиобъемного β-Ga2O3 толщиной 3 – 50 μm, выращенного путем гомоэпитаксии.
В ходе выполнения проекта будут разработаны основы получения отдельно-стоящих (квазиобъемных) слоев β-Ga2O3 толщиной в десятки микрометров недорогим газофазным методом. Предполагается использовать для этого технологию гомоэпитаксиального роста хлорид-гидридной газофазной эпитаксии (hydride vapour phase epitaxy, HVPE). В качестве исходных затравок, будут использоваться коммерческие подложки оксида галлия β- полиморфа. Процесс гомоэпитаксии будет выполнен с использованием подложек (001) и (-201) ориентации. Планируется вырастить гомоэпитаксиальные слои толщиной 3 – 50 μm и более. На основе успешно применяемых приемов в других полупроводниках кристаллах, будет разработан способ отделения слоев от исходной подложки, что является инновационными для данного материала. Отделение слоев предполагается производить тремя независимыми способами. Первый – с помощью воздействия на интерфейс «исходная подложка / эпитаксиальный слой» пучком α-частиц, создающими вблизи интерфейса скопление ионов гелия. Мы предполагаем, что такое воздействие механически ослабит интерфейс. После чего станет возможно отделение слоя с помощью эластомерного скотча. Второй способ планируется реализовать с помощью превентивного ослабления интерфейса, путем нанесения на подложку перед эпитаксией тонкого слоя никеля, который при последующем отжиге образует металлические островки. Эти островки с субмикронными размерами выполняют роль маски. Эпитаксиальный рост будет происходить по типу известного «роста в окнах» (технология epitaxial lateral overgrowth, ELOG). На завершающей стадии, при отделении слоя от подложки, подбор режимов отжига, позволит осуществить управляемое самоотделение. Третий способ схож со вторым – исходная подложка, подвергается процедуре сухого плазменного травления через самоорганизующуюся Ni маску со случайным распределением элементов. Процесс HVPE будет производиться на образованных наноколоннах, до тех пор, пока HVPE слой самопроизвольно не отделится, в противном случае, отделение будет простимулировано внешними воздействиями на интерфейс. На конечном этапе отделенные квазиобъемные слои будут перенесены на массивную кристаллическую теплопроводящую подложку, таковой может быть пластина карбида кремния.
В результате разработки основ методики «рост-отделение-перенос квазиобъемного слоя» планируется получить качественные отдельно-стоящие квазиобъемные слои, перенесенные на теплопроводящую подложку с возможностью создания полупроводникового прибора, работающего в области высоких токов. Глобально разработка предлагаемой методики получения квазиобъемных слоев β-Ga2O3 позволит существенно развить технологию приборов на основе оксида галлия
ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Публикации
1.
Заричный А.А., Бутенко П.Н., Бойко М.Е., Шарков М.Д., Николаев В.И.
The analysis of the etch pits parameters in the (-201) plane of the β-Ga2O3 substrate crystals
Materials Physics and Mechanics, 51(3): 46-51 (год публикации - 2023)
10.18149/MPM.5132023_6
2.
П. Бутенко, М. Бойко, М. Шарков, А. Алмаев, А. Кицай, В. Крымов, А. Заричный, В. Николаев
High-temperature annealing of (-201 ) β-Ga2O3 substrates for reducing structural defects after diamond sawing
Journal of Semiconductors, 44(12): 122801 (год публикации - 2023)
10.1088/1674-4926/44/12/122801
3.
П.Н. Бутенко, М.Е. Бойко, А.В. Чикиряка, Л.И. Гузилова, А.О. Поздняков, М.Д. Шарков, А.В. Алмаев, В.И. Николаев
Tribological characteristics of bulk (-201) β-Ga2O3 substrate crystals grown by EFG
Materials Physics and Mechanics (год публикации - 2023)
10.18149/MPM.5162023_13
4.
П.Н. Бутенко, Р.Б. Тимашов, А.И. Степанов, А.И. Печников, А.В. Чикиряка, Л.И. Гузилова, С.И. Степанов, В.И. Николаев
Fabrication of a-Ga2O3:Sn/a-Cr2O3/a-Al2O3 heterostructure by mist CVD and HVPE
Condensed Matter and Interphases (год публикации - 2023)
10.17308/kcmf.2023.25/11476
Аннотация результатов, полученных в 2024 году
Перечислим основные выполненные работы в данном отчетном периоде.
Образцы первой и второй группы подвергли отжигу, который был должен инициировать отделение эпитаксиального слоя, однако, его не произошло. Для принудительной механической эксфолиации был применен эластомерный скотч. С помощью последнего удалось добиться отделения слоёв в обеих группах. Квазиобъемные подложки (слои) β-Ga2O3 полученные из образцов первой группы имели равномерную толщину и гладкую поверхность. Подложки, полученные из образцов второй группы, имели качество существенно ниже и далее не рассматривались. Вероятной причиной неприменимости данного подхода м.б. высокое качество гомоэпитаксиального слоя на интерфейсе слой / подложка. Остаточное содержание Ni из которого был сформирован слой-жертвенник, удалялось путем травления в азотной кислоте. Остатки скотча испарялись с помощью нагрева в муфельной печи или травления образцов в уксусной кислоте.
Образцы третьей группы облучались протонами для формирования плоского пустотного слоя на глубине 1µm (тонкий слой) и 20µm (толстый слой) на имплантере ИЛУ-200, и на Циклотроне ФТИ им. А.Ф. Иоффе, соответственно. Далее обе серии образцов подвергались отжигу, который должен быть усилить эффект. С помощью эллипсометра удалось зафиксировать слой пустотных неоднородностей в образцах с тонким слоем, как раз на глубине 1µm. В то же время, применение рамановской спектроскопии не выявило образование пустотного слоя на границе эпитаксиальный слой / подложка. Образцы данной группы также подвергались механическому отделению с применением двустороннего скотча, однако, результат не был достигнут. Вероятной причиной неприменимости данного подхода м.б. высокая радиационная стойкость оксида.
Отделенные слои (первая группа) были комплексно исследованы. Применялись методы сканирующей электронной микроскопии (рельеф поверхности), рентгеновской энерго-дисперсной спектроскопии (химический состав), профилометрии (шероховатость поверхности), рентгеноструктурного анализа (фазовый состав и кристаллическое совершенство слоёв). Можно констатировать, что гомоэпитаксиальные слои β-Ga2O3, выращенные и отделенные при использовании Ni слоя-жертвенника, имеют высокие характеристики, позволяющие использовать их при создании полупроводниковых гетероструктур.
На последнем этапе реализации проекта был произведен перенос отдельно-стоящих квазиобъемных подложек (слоёв) β-Ga2O3 на epi-ready подложки SiC с помощью вакуумного пинцета. Закрепление слоёв осуществлялось токопроводящим клеем. Таким образом, получена структура, в которой толстые слои ультраширокозонного полупроводника с крайне низкой теплопроводностью, Ga2O3, подвергающиеся потенциальному нагреву, получают возможность эффективного теплоотвода.
В данном отчетном периоде основными научными результатами являются:
Впервые методом HVPE выращены гомоэпитаксиальные слои моноклинного оксида галлия на подложках ориентаций (¯201) и (100). Произведена их характеризация, которая показала, что кристаллическое совершенство слоя (¯201) β-Ga2O3 выше (размер когерентных доменов порядка 1800 nm), чем на плоскостях (100) и (010). Достигнуты следующие скорости роста: для (¯201) ~ 10 µm/h, для (010) ~ 1.5 μm/h, для (100) ~0.5 µm/h.
Впервые методом mist-CVD выращены гомоэпитаксиальные слои моноклинного оксида галлия на подложках ориентаций (¯201) и (100) через Ni маску. Достигнуты толщины слоёв 4µm и 1.5μm для (¯201) и (100) β-Ga2O3, соответственно. Слои имеют монокристаллическую структуру. Так, кристаллическое совершенство (метод XRD, FWHM) для слоя (¯201) и (100) составляет величину 0.94 и 2.88arcmin, соответственно. Определены параметры процесса роста, при которых данные толщины достигнуты: основной прекурсор ацетилацетонат (acac), транспортный газ Ar (ВЧ, 99.998%), частота вибратора 2.4MHz, температура роста 950°C, продолжительность роста 3 часа.
При исследовании плоскости спайности (100) были зафиксированы террасы размерами 10 - 200µm, поверхность которых имеет низкую шероховатость, делая их пригодными к процессу эпитаксиального роста (epi-ready). При отжиге при 1100°C в течение 5 часов было достигнуто повышение кристаллического совершенства (возрастание среднего размера когерентных доменов) и снижение дефектности кристалла в виде уменьшения плотность ямок травления в 40 раз.
Впервые были выращены гомоэпитаксиальные слои на подложках (¯201) β-Ga2O3 методом mist-CVD. В качестве прекурсора применялся ацетилацетонат (0.02 mol/l) с HCl. частота вибратора 2.4MHz, Ar в качестве транспортного газа (1.5 l/min). Температура роста 950°C, наклон подложка-держателя 45°. Достигнута скорость роста 2 μm/h. Кристаллическое совершенство слоя (метод XRD, FWHM) составляет 52 arcsec. Слой обладает высокой химической гомогенностью.
Предложен алгоритм процесса эксфолиации гомоэпитаксиального слоя ориентации (100) от подложки оксида галлия моноклинной структуры. В качестве слоя-жертвенника использовалась Ni маска толщиной 200nm, сконфигурированная в виде капель субмикронного размера. Гомоэпитаксиальный слой выращивался методом mist-CVD. Отделение производилось механически после термообработки. Полученный слой представляет собой когерентную мозаику с высокой степенью кристаллического совершенства, значение FWHM (метод XRD) составляет 3.77arcmin. поверхность такой отдельно-стоящей квазиобъемной подложки (слоя) гладкая, химически гомогенная.
Публикации
1.
Бутенко П.Н., Тимашев Р.Б., Бойко М.Е., Гузилова Л.И., Шапенков С.В., Шарков М.Д., Сергиенко Е.С., Степанов А.И., Николаев В.И.
Thick β-Ga2O3 homoepitaxial films grown on (-201) substrate by mist-CVD
Mater. Today Commun., Vol. 41, Art.no. 110970 (год публикации - 2024)
10.1016/j.mtcomm.2024.110970
2.
Бутенко П.Н., Бойко М.Е., Гузилова Л.И., Крымов В.М., Шапенков С.В., Шарков М.Д., Вербицкий В.Н., Заричный А.А., Николаев В.И.
Enhancing the perfection of bulk (100) β-Ga2O3 crystals grown by Czochralski method
J. Cryst. Growth., V. 630, Art.no. 127597. (год публикации - 2024)
10.1016/j.jcrysgro.2024.127597
3. Бутенко П.Н., Чикиряка А.В., Бойко М.Е., Гузилова Л.И., Крымов В.М., Обидов Б.А., Тимашов Р.Б., Шапенков С.В., Шарков М.Д., Николаев В.И. Spalling-induced β-Ga2O3 lift-off protocol Materials Physics and Mechanics (год публикации - 2024)
Возможность практического использования результатов
Разработанный в настоящем проекте способ получения отдельно-стоящих квазиобъемных подложек (слоёв) β-Ga2O3 может быть преобразован в технологию производства толстых слоев данного материала, которые войдут в состав полупроводниковых приборных структур.