Аннотация результатов, полученных в 2022 году
По разработанной интегральной технологии получены порошки сплавов NiAl-8Cr-6Co-xMe-0,3Hf (xMe: состав 1 – 0,25Ta, состав 2 – 0,75Ta+0,25Re, состав 3 – 1Ta, ат.%) фракции 20-40 мкм. Консолидацию осуществляли методом ГИП. Исследования ГИП-образцов NiAl-8Cr-6Co-xMe-0,3Hf методами СЭМ, ПЭМ и МРСА показали, что исследуемые сплавы имеют мелкозернистую (5-15 мкм) структуру. В объеме зерен NiAl выделяются дисперсные частицы карбидов (HfxTay)C с кубической морфологией размером до 1 мкм и α-Cr размером от 0,1 до 2 мкм. Легирующая добавка Re растворяется в α-Cr с образованием выделений (Cr90Re10) размером до 4 мкм. Независимо от содержания модифицирующих добавок границы зерен NiAl закреплены дисперсными оксидами HfO2 размером до 0,5 мкм. По результатам механических испытаний на сжатие при 20, 800, 900 и 1000°С установлено, что наиболее сбалансированные механические свойства при комнатной и повышенных температурах (при 20°С: σв = 1523±79 МПа, σ0.2 = 880±57 МПа, ε = 10,2±2,1 %; при 1000°С: σв = 200±15 МПа, σ0.2 = 175±10 МПа, ε = 31,0±4,2%) имеет сплав NiAl-8Cr-6Co-0,25Ta-0,3Hf, что вызвано практически полным отсутствием конгломератов тугоплавких фаз, приводящих к зарождению микротрещин и преждевременному хрупкому разрушению образцов. Модифицирование сплава Re положительного влияния на кратковременные показатели прочности не оказало по причине его полного растворения в α-Cr. Для повышения пластичности и прочности при комнатной температуре сплав NiAl-8Cr-6Co-0,25Ta-0,3Hf легировали Fe в количестве 5 и 10 ат. %, а также Zr для повышения жаростойкости. Образцы сплава NiAl-xFe-8Cr-6Co-0,25Ta-0,3Hf-0,3Zr (x = 5 и 10 % Fe), полученные методом ГИП, имели мелкозернистую структуру (10-20 мкм) с мелкодисперсными выделениями фаз (Fe, Cr) размером менее 200 нм и (HfxZryTaz)C - до 0,5 мкм. Увеличение доли Fe способствовало росту численной плотности высокодисперсных выделений (Fe,Cr), реализующих механизм дисперсионного твердения матричной фазы NiAl. Добавки Hf и Zr в дополнение к карбидам образовали скопления конгломератов оксидов, способствующих локализации напряжений и зарождению микротрещин. По результатам механических испытаний на сжатие при 20, 800, 900 и 1000°С установлено, что увеличение содержания Fe до 10% обеспечивает баланс между пластичностью и прочностью образцов (при 20°С: σв = 1576±21 МПа, σ0.2 = 750±42 МПа, ε = 8,0±2,0 %; при 800°С: σв = 691±74 МПа, σ0.2 = 620±55 МПа, ε = 37,4±4,2 %; при 900°С: σв = 470±50 МПа, σ0.2 = 314±42 МПа, ε = 35,0±2,5 %; при 1000°С: σв = 248±39 МПа, σ0.2 = 197±22 МПа, ε = 39,0±5,1 %). Растворение в NiAl 4-5% Fe обеспечивает рост пластичности интерметаллической фазы и способствует выделению мелкодисперсной фазы (Fe,Cr), препятствующей скольжению дислокаций и повышающей прочность. Показано, что дополнительного повышения механических свойств можно добиться путем ТО (гомогенизационный отжиг, закалка и старение), направленной на рост численной плотности когерентных высокодисперсных (<100 нм) выделений (Fe,Cr). Исследована кинетика и механизм окисления при 1000°С в сравнении с ранее изученными сплавами NiAl-8Cr-6Co-1Nb-0,9Hf и CompoNiAl-m5. Установлено, что стойкость к окислению у новых сплавов выше, а легирование Zr сохраняет высокий уровень жаростойкости и составляет для сплава с 5% Fe – 12,24 г/м2 и для сплава с 10% Fe – 14,23 г/м2. При этом процесс окисления контролируется образованием термобарьерного слоя Al2O3 с включениями оксидов Hf, Zr и Ta. По результатам исследований дислокационной субструктуры образца NiAl-8Cr-6Co-0,25Ta-0,3Hf после испытаний на сжатие при 1000°С установлено, что матричные дислокации закрепляются на межфазных границах мелкодисперсных выделений α-Cr и (Ta,Hf)C в объеме зерен NiAl, образуя дислокационные сетки. Наблюдаемое измельчение зерен NiAl до 1-5 мкм указывает на протекание полигонизации и рекристаллизации субзерен, образующихся в результате интенсивной пластической при 1000°С, сопровождающейся снижением энергии упругой деформации при перестройке дислокационной субструктуры путем поперечного скольжения и переползания дислокаций. Преобладающим механизмом накопления вязкопластической деформации является скольжение и переползание дислокаций, причем скорость течения контролируется упрочняющими мелкодисперсными фазами путем закрепления на них дислокаций. По результатам in-situ ПЭМ исследований FIB-ламелей из образцов NiAl-8Cr-6Co-0.25Ta-0.3Hf при 20 – 1000°С установлены температурные интервалы, сопровождающиеся структурными изменениями. В интервале 700 – 800°С в объеме зерен NiAl наблюдалось гомогенное зарождение предвыделений α-Cr размером до 5 нм по механизму концентрационного расслоения пересыщенного твердого раствора NiAl(Cr). Повышение температуры нагрева ламели до 900°С способствовало росту предвыделений и их преобразованию в сферические наночастицы размером до 10-100 нм. Высокая численная плотность этих выделений является одной из причин повышения уровня сопротивления вязкопластической деформации по механизму дисперсионного твердения матричной фазы. Таким образом, прямыми in-situ измерениями определена температура старения (Т=900°С) сплава NiAl-8Cr-6Co-0,25Ta-0,3Hf, обеспечивающая его дисперсное упрочнение. Методом центробежной СВС-металлургии получены литые сплавы в системе NiAl-Cr-Co (base+) c комплексным легированием: base+2,5Mo-0,5Re-0,5Ta, base+2,5Mo-1,5Re-1,5Ta, base+2,5Mo-1,5Ta-1,5La-0,5Ru, base+2,5Mo-1,5Re-1,5Ta-0,2Ti, base+2,5Mo-1,5Re-1,5Ta-0,2Zr. Установлено, что в результате связывания растворенных кислорода и азота в оксиды и нитриды добавки Ti и Ru обеспечили снижение негативной роли газовых примесей и увеличили жаростойкость сплава. Изучены кинетика и механизм окисления сплавов при T = 1150°С, построены кинетические уравнения регрессии, описывающие закон окисления. Отмечено формирование в процессе окисления трех слоев: I – сплошной слой Al2O3 с включениями Co2CrO4; II – переходный слой Me-MeO с включениями AlN; III – металлический слой с локальными включениями AlN. На примере сплава base+2.5Mo-1.5Re-1.5Ta+(ТО) показано положительное влияние вакуумного отжига слитков на их жаростойкость, суммарный привес образцов после испытаний уменьшился в 3 раза. Методом ПЭМ идентифицированы фазы, содержащие рутений и титан, которые снижают содержание газовых примесей в сплаве base+ 2.5Mo-1.5Ta-1.5La-0.5Ru. Оптимальным составом из серии оказался сплав NiAl-12Cr-6Co-2,5Mo-1,5Re-1,5Ta-0,2Ti с прочностными свойствами σв= 1644 ± 30 МПа, σ0,2 = 1518 ± 25 МПа и суммарным привесом при окислении 52 г/м2. На оптимальном составе NiAl-12Cr-6Co-2,5Mo-1,5Re-1,5Ta-0,2Ti проведены дополнительные исследования влияния неметаллических включений и примесей на механические свойства сплава и кинетику высокотемпературного окисления. Изменяя величину центробежного ускорения от 1 до 300 g при синтезе сплава и проведя металлургические переделы (ВИП и ВДП), установлено, что наилучшее сочетание свойств по соотношению предела прочности, условного предела текучести и остаточной деформации имеет сплав, полученный при 50 – 300 g: σв = 1640 ± 20 МПа, σ0,2 = 1518 ±10 МПа. Отмечено значительное снижение содержания примесных кислорода и азота в сплаве при увеличении центробежного ускорения 1 до 300 g. ВИП и ВДП также способствует снижению остаточного кислорода и азота, однако также уменьшатся и содержание легирующих элементов (Cr, Ta, Al, Ti) и изменяется состав сплава. Построены диаграммы деформации и кривые ползучести СЛС-образцов сплава ЭП741НП в состоянии (ГИП+ТО) в интервале температур 600 – 900°С. Для каждой из температур установлены стадии ползучести, и определены значения скорости ползучести в зависимости от приложенного напряжения. Методом push-to-pull в колонне ПЭМ исследован процесс деформации СЛС-сплавов ЭП741НП и АЖК при растяжении FIB-ламелей, содержащих границы зерен без упрочняющих выделений карбидов. Построены диаграммы деформации и определены значения предела прочности, который составил 530 МПа для ЭП741НП и 420 МПа для АЖК. Установлены структурно-фазовые превращения на микро- и макроуровнях в СЛС-образцах при отжиге в интервале температур 700-1200°С.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Отработаны режимы получения слитков увеличенного объема перспективного сплава в системе NiAl-Cr-Co-Mo-Re-Ta-Ti методом центробежной СВС-металлургии. По оптимальным режимам изготовлен однородный по химическому и фазовому составу крупногабаритный слиток сплава массой (4,8 ± 0,1) кг, обладающий низким содержанием примесей Σ1 = 0,0882-0,1246 вес. %. Исследование микроструктуры образцов из разных частей крупногабаритного слитка позволило установить высокую однородность сплава. Образцы из центральной части крупногабаритного слитка и его периферии имели схожие кинетику и механизм окисления при 1150 ºC в течение 30 ч: при толщине окисленного слоя около 50 мкм степень окисления составляла: 19 ± 3 г/м2. Определены механические свойства сплава на сжатие. Исследование химического состава слитков, синтезированных из разных зашихтовочных масс, но с одинаковыми расчетными параметрами, подтвердило высокую воспроизводимость СВС-процесса. Проведена оптимизация режимов процесса плазменной сфероидизации порошков-прекурсоров разработанных сплавов в системах NiAl-8Cr-6Co-xMe-0,3Hf и NiAl-12Cr-6Co+Х+Y. Исследовано влияние состава плазмообразующего газа, расхода порошка, тока электрической дуги, энтальпии потока плазмы на степень сфероидизации порошков-прекурсоров. Определены оптимальные параметры плазменной обработки порошков-прекурсоров разработанных сплавов, при которых степень сфероидизации порошков составила более 96 %. Обработанные по оптимальным режимам порошки характеризовались правильной сферической формой частиц. Физико-технологические свойства полученных сферических порошков разработанных сплавов в системах NiAl-8Cr-6Co-xMe-0,3Hf и NiAl-12Cr-6Co+Х+Y следующие: текучесть – 21,0 и 24,5 с; насыпная плотность – 3,66 и 3,48 г/см3; пикнометрическая плотность – 6,46 и 6,51 г/см3, соответственно.. Изучено влияние режимов процесса СЛС сферических порошков разработанных сплавов в системах NiAl-8Cr-6Co-xMe-0,3Hf и NiAl-12Cr-6Co+Х+Y на ширину ванны расплава, стабильность трека, структуру и свойства синтезированного материала. Проведены исследования и установлены оптимальные стратегия и интервал сканирования, обеспечивающие отсутствие горячих трещин. Выведено и экспериментально подтверждено уравнение для предварительной оценки оптимальной мощности лазера в зависимости от заданных параметров синтеза, при которой обеспечивается минимальное или полное отсутствие несплавлений и единичных пор размером более 100 мкм. По оптимальным режимам СЛС изготовлены модельные образцы типа «Лопатка» из разработанных сплавов. Путем варьирования основных параметров СЛС (мощность лазера, скорость сканирования, интервал сканирования, высота слоя) разработан оптимальный для сплава АЖК режим послойного синтеза, обеспечивающий минимальное содержание газовой пористости (~ 0,07 %). По разработанному режиму на промышленной установке изготовлены детали типа «Сопло» и типа «Патрубок». Методом компьютерной томографии определено, что в объеме изготовленных деталей отсутствуют дефекты в виде трещин и несплошностей, а размеры обнаруженных пор не превышают 45 мкм. Для увеличения механических свойств на растяжение проведена комбинированная пост-обработка (ГИП+ТО), способствующая росту прочности СЛС-образцов за счет двукратного уменьшения объемной пористости в результате ГИП и равномерному выделению в процессе ТО мелкодисперсной γ’-фазы и карбидных фаз типа МС, M23C6 на границе и в объеме зерен соответственно. В результате проведения данной пост-обработки отмечено значительное увеличение прочностных свойств СЛС образцов. Исследована анизотропия структуры и свойств СЛС-образцов из сплава АЖК, изготовленных под углами наклона 0 º, 45 º и 90 º относительно плиты построения. Размер зерен, тип структуры и механические свойства образцов, полученных при разном угле наклона, сильно отличались, что свидетельствует об анизотропии структуры и свойств. Показано, что проведение ГИП и ТО способствует формированию равноосной зеренной структуры без характерных для СЛС-образцов лазерных треков от ванны расплава и уменьшению объемной пористости до 0,03 %. Проведение ГИП для СЛС-образцов приводит к росту механических свойств образцов, выращенных под разными углами, за счет двукратного уменьшения пористости, формирования ярко выраженной зеренной структуры и выделения упрочняющей γ’-фазы в матрице сплава. Последующее проведение ТО способствует достижению максимального уровня прочностных свойств в сочетании с высоким показателем пластичности. Механические свойства образцов, выращенных под разными углами наклона, после проведения ГИП/(ГИП+ТО) имели близкие значения, что свидетельствует об уменьшении анизотропии в результате данных обработок. По результатам испытаний методом push-to-pull в колонне ПЭМ установлено, что при растяжении ламели из образца сплава АЖК в состоянии СЛС происходит хрупкое разрушение материала без образования шейки. Изменения в структуре, характерные для пластической деформации (дислокации, двойники или полосы деформации), отсутствовали. При растяжении ламели из образца сплава АЖК в состоянии СЛС+ГИП+ТО зафиксировано образование шейки и характерные для пластического разрушения материала структурные изменения в виде образования двойников, обеспечивающих большее сопротивление пластической деформации. Показано, что проведение комбинированной пост-обработки (ГИП+ТО), способствующей выделению упрочняющей γ’-фазы и карбидов типа M23C6, приводит к увеличению пластичности и двукратному увеличению прочности исследуемого материала. Сформулированы технические рекомендации по изготовлению методом СЛС в сочетании с газостатической и термической постобработкой сложнопрофильных деталей из жаропрочных иерархически-структурированных никелевых сплавов на основе моноалюминида никеля и сплава марки АЖК. Результаты исследований, проведенных во второй год выполнения проекта, опубликованы в ведущих научно-технических журналах – «Metals», «Materials Science and Engineering: A» и «Известия вузов. Цветная металлургия».