Аннотация результатов, полученных в 2022 году
На первом этапе реализации проекта проведен анализ научных публикаций по тематике проекта и подтверждена перспективность использования деформации кручением, как перспективного способа измельчения структуры и повышения функциональных свойств никелида титана. Данный метод ранее не применялся к сплавам TiNi, но был использован для создания ультрамелкозернистой структуры в объемных прутках из углеродистой стали, алюминиевых и магниевых сплавов. Проведена контрольная термическая обработка прутков никелида титана, экспериментально определен оптимальный размер рабочей части образцов. Впервые к сплавам с памятью формы на основе Ti-Ni успешно применена мегапластическая деформация кручением на комплексе физического моделирования термомеханических процессов MDS-830 BÄHR и осуществлён подбор оптимальных параметров работы установки (скорость деформации – 0,1 с-1, и скорость нагрева/охлаждения – 5 K/сек). Проведена мегапластическая деформации кручением серии образцов эквиатомного никелида титана по различным температурным режимам. Деформацию кручением проводили при температурах 300-600 °C до разрушения или фиксированного количества оборотов. При температурах деформации 350-600 °С удалось провести 14 оборотов без разрушения образцов СПФ TiNi. Построены диаграммы деформации СПФ TiNi околоэкваитомного состава («истинное напряжение истинная деформация») и проанализированы параметры и закономерности их изменения в зависимости от температуры проведения мегапластической деформации кручением. В результате проведения эксперимента установлен критический температурный режим, при котором происходит хрупкое разрушение образца СПФ TiNi при малых степенях деформации (e<0,23) – 300 °С. Максимальное напряжение сопротивления деформации при понижении температуры с 600 до 300 °С возрастает более чем в три раза (380 до 1174 МПа). Значение истинной деформации, соответствующее пику на кривых течения также возрастает с e = 0,07 до 0,19 при понижении температуры деформации с 600 до 300 °С. Это является свидетельством более раннего начала протекания динамических процессов разупрочнения при более высокой температуре. Анализ диаграмм деформации, позволяет сделать выводы о возможности накопления больших степени деформации (e > 4,3) при деформации кручением при температуре 350-600 °С и скорости деформации = 0,1 с-1. Проведение деформации кручением в интервале температур 350-600 °С приводит к формированию установившейся стадии деформации, а следовательно, возможности формирования благоприятной динамически полигонизованной субструктуры при степенях деформации e = 0,6 и более. Установлено, что понижение температуры деформации и соответствующее увеличение дефектности решетки сопровождается уменьшением температур обратного мартенситного превращения (МП). После деформации кручением при 350 и 400 °С температуры As и Af уменьшаются на 17-21 и 14-15 °C, соответственно. Увеличение температуры деформации до 500-600 °С приводит к менее значительному снижению температур As и Af, что объясняется меньшим изменением дефектности решетки при данных температурах деформации. Методом ДСК было выявлено изменение стадийности МП при охлаждении (обратное МП). Исследованы закономерности изменения структуры и механических и функциональных свойств никелида титана в результате различных режимов мегапластической деформации кручением. Показано, что уменьшение температуры деформации кручением с 600 до 350 °С приводит к увеличению твердости с 184 до 242 HV. Это свидетельствует об увеличении деформационного наклепа образцов, деформированных при более низких температурах и об увеличении интенсивности протекания динамических процессов упрочнения. Методами рентгенофазового анализа установлено, что деформация кручением при 350-600 ° С приводит к образованию некоторого количества ромбоэдрической R-фазы и B2-аустенита и формированию наиболее дефектной структурой (по сравнению с другими режимами обработки) после деформации при 350 °С. Методами просвечивающей электронной микроскопии показано, что деформация при температуре 500 °C за 30 оборотов приводит к формированию структуры со средним размер структурных элементов около 500 нм. Деформация при 350 °C за 14 оборотов способствует получению более мелкодисперсной структуры со средним размером зёрен/субзёрен 250 мн. Максимальная полностью обратимая деформация образцов после деформации кручением была значительно выше по сравнению с контрольной обработкой: 5.8-7.9% и 2%, соответственно. Высокие значения максимальной полностью обратимой деформации были достигнуты благодаря образованию субмикрокристаллической структуры и соответствующему более полному протеканию МП. Максимальные значения восстановления формы – 7,9% были достигнуты при деформации кручением при самой низкой температуре – 350 °C. По полученным результатам подготовлена и подана статья «Effect of Severe Torsion Deformation on Structure and Properties of Nickel Titanium Shape Memory Alloy» в журнал Metals (Q1). Результаты первого этапа реализации проекта были представлены виде устного доклада на международной конференции NANO SPD 2023 (Бангалор, Индия), "Прочность неоднородных структур ПРОСТ-2023" (устный доклад) и научно-техническом семинаре Бернштейновские чтения (стендовый доклад). Все научные показатели проекта достигнуты в полном объёме, кроме того, выполнен задел на следующий этап реализации проекта.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
На втором этапе реализации проекта к заэквиатомному по никелю стареющему никелиду титана успешно применена мегапластическая деформация кручением (МДК) по различным режимам. С целью накопления больших деформаций образцы были подвергнуты МДК при температурах 450-700 °C, степень накопленной деформации e=4,3 за 14 оборотов. Установлено, что для данного сплава критической температурой МДК при которой возможно накопление больших деформаций является температура 450 °С. МДК при 400 °С возможно до e ~ 0,6 в результате 2 оборотов после чего произошло разрушение образца. Структура, сформированная в процессе деформации кручением при температурах 450-500 °С и последующем охлаждении является субмикрокристаллической, средний размер которой составляет менее 500 нм. Установлено, что с понижением температуры МДК происходит постепенное повышение дефектности кристаллической структуры, которая сопровождается смещением температур мартненситных превращений (МП) и появлению R-фазы при комнатной температуре. МДК также приводит к изменению стадийности МП, которые после деформации протекают через промежуточную R-фазу, температура конца обратного МП уменьшается от минус 62 °С после контрольной обработки (КО) до минус 100 °С после МДК при 400 и 450 °С. Сформированная в процессе МДК при температурах 450-500 °С в заэквиатомном по никелю никелиде титана ультрамелкозернистая и субмикрокристаллическая структура позволяет повысить комплекс функциональных свойств (с 4,2 до 10,2%) по сравнению с КО. Показано, что последеформационный отжиг (ПДО) после МДК способствует дополнительному измельчению структуры за счёт эффекта структурной наследственности и протекания динамической полигонизации и статического старения. В результате МДК при 450 °С + ПДО средний размер элементов значительно измельчается и становится менее 100 нм. Это положительно сказывается на значениях максимальной полностью обратимой деформации, которые в результате ПДО образцов после МДК увеличиваются после всех режимов обработки. В результате анализа результатов, полученных в ходе реализации проекта, были подготовлены и сделаны презентации на ведущих российских и международных научных конференциях, подготовлены и опубликованы статьи в научных журналах (в том числе Q1).