КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер 22-72-00085

НазваниеРазработка системы операционного контроля процесса замедленного коксования на основе сцинтилляционных детекторов с кремниевыми фотоумножителями

РуководительХромов Александр Владимирович, Кандидат физико-математических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ", г Москва

Период выполнения при поддержке РНФ

07.2022 - 06.2024

Конкурс№70 - Конкурс 2022 года «Проведение инициативных исследований молодыми учеными» Президентской программы исследовательских проектов, реализуемых ведущими учеными, в том числе молодыми учеными.

Область знания, основной код классификатора 02 - Физика и науки о космосе, 02-101 - Физика элементарных частиц

Ключевые словакоксовая камера, измерение уровня раздела фаз, операционный контроль, органический сцинтиллятор, кремниевый фотоумножитель, детектор излучения

Код ГРНТИ29.15.35

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
Целью проекта является разработка системы операционного контроля процесса замедленного коксования, в основе работы которой лежит регистрация гамма-излучения с помощью сцинтилляционных детекторов с кремниевыми фотоумножителями. Глубокая переработка нефти не достижима без процесса коксования, заключающегося в переработке жидкого или твёрдого топлива нагреванием без доступа кислорода. При разложении топлива образуется твёрдый продукт — нефтяной кокс и летучие продукты. Наиболее часто используемой в современной нефтепереработке и нефтехимии является технология замедленного коксования, представляющая собой процесс термического крекинга. Образующиеся легкие летучие компоненты используются для производства светлых нефтепродуктов, при этом тяжелая фракция - нефтяной кокс, может быть применен в следующих областях: в производстве вяжущих материалов — цемента, извести или гипса; в качестве исходного сырья в производстве электродов для дуговых электропечей; топливо на ТЭЦ для генерации электроэнергии. Процесс заключается в том, что вторичное сырье, которое нагревается в трубчатых печах до ~500 С, поступает в коксовые камеры, представляющие собой вертикально расположенные цилиндрические аппараты высотой 20 - 35 м и диаметром 5-8 м. В камеру сырье непрерывно подается в течение периода ~ 1-1,5 суток и за счет полученной теплоты коксуется. После заполнения камеры коксом до определенного уровня его удаляют гидроабразивной резкой [1]. Для увеличения производительности установки, одной из важнейших целей является наполнение камеры до максимально возможного уровня. Однако во время термического крекинга в коксовой камере образуются пары, которые улетучиваясь из вязкой жидкости склонны к образованию пенного слоя. Этот слой пены может варьироваться в зависимости от нескольких параметров - таких как рабочая температура, давление, тип сырой нефти или скорость заполнения. Попадание пены в трубопровод паров или фракционную колонну может привести к остановке производства, а также требует больших затрат для очистки технологический линий, которая может занимать до 2-3 недель. Подавление пены обычно осуществляют впрыскиванием дорогостоящего пеногасителя - высокомолекулярного силикона в виде полидиметилсилоксанов в коксовую камеру. В коксовой камере при высокой температуре он разлагается, и основная часть продуктов разложения пеногасителя испаряется и уносится и загрязняет жидкие углеводороды, регенерирующиеся во фракционной колонне на следующей стадии, что может вызвать отравление катализатора в последующих установках переработки нефти. По этим причинам необходимо надежно контролировать уровень заполнения камер чтобы предотвратить попадание пены в трубопроводы, а также минимизировать количество используемого пеногасителя [2]. Из-за агрессивного характера среды и высокой температуры в несколько сотен градусов, контроль уровня заполнения коксовой камеры является сложной технологической задачей, так как датчики уровня (например, радиоволновые или гидростатические) не могут находится внутри рабочего объема, или их срок службы непродолжителен. Поэтому бесконтактный способ, в частности, радиоизотопный метод определения уровня, работающий по принципу эффекта ослабления потока ионизирующего излучения проходящего через вещество, является безальтернативным для решения данной задачи. Непрерывный контроль заполнения коксовых камер с помощью радиоизотопного прибора - гамма-уровнемера позволяет получить информацию об антипенной эффективности, изменении скорости заполнения, вспенивании. Система гамма-уровнемеров состоит из радиоактивных источников (Co-60 или Cs-137) установленных снаружи на поверхности коксовой камеры, и нескольких детекторов на основе органического сцинтиллятора, установленных на противоположной стороне [3]. В данном проекте предлагается разработка системы, где в качестве детектора сцинтилляционного света вместо вакуумного фотоэлектронного умножителя используется полупроводниковый прибор - кремниевый фотоумножитель (SiPM, или SiФЭУ) [4,5]. Разрабатываемый прибор благодаря преимуществам, характерным для кремниевого фотоумножителя ( низкое напряжение питания не более 30 В, устойчивость к магнитным полям, механическая прочность), позволит работать в условиях повышенной влажности или резких перепадов температуры, где находятся большинство российских НПЗ, а также в большем температурном диапазоне от -40 до +85 С в сравнении с аналогами, при этом точность определения уровня может быть улучшена за счет уменьшения нерабочей области внутри детектора благодаря компактным размерам SiФЭУ. Разрабатываемая система будет представлять собой законченный контрольно-измерительный комплекс, который может быть внедрен в существующие автоматизированные системы управления технологическими процессами нефтехимической отрасли. Актуальность исследования подтверждается высоким интересом со стороны ведущих отечественных предприятий, занимающихся глубокой переработкой нефтепродуктов, что особенно востребовано в период ограничительных мер по поставке высокотехнологичных приборов и оборудования для энергетического сектора экономики Российской Федерации. Кроме этого, разрабатываемая система может быть востребована и в других областях промышленности, включая добычу полезных ископаемых, металлургию, сельское хозяйство, производство строительных материалов. Научная новизна проекта заключается в том, что впервые будет разработана универсальная система операционного контроля процесса замедленного коксования, где в качестве детектора фотонов используются кремниевые фотоумножители, обладающая конкурентными преимуществами по сравнению со своими зарубежными аналогами. Система будет представлять собой единый каскад из нескольких органических сцинтилляционных детекторов на основе полистирола с современным пользовательским интерфейсом, где для считывания сигналов используется матрица SiФЭУ c быстрой электроникой. Список литературы: [1] Petroleum Refining: Technology and Economics, Third Edition. [2] White paper on coke drums, https://www.berthold.com [3] Neutron backscatter versus gamma transmission analysis for coke drum applications, Tony Hart, Thermo Fisher Scientific Application Note, 2014 [4] MPPC technical note, https://www.hamamtsu.com [5] Introduction to SiPMs , https://www.onsemi.com

Ожидаемые результаты
Впервые в мире будет создана система операционного контроля процесса замедленного коксования на основе сцинтилляционных детекторов с кремниевыми фотоумножителями, обладающая рядом конкурентных преимуществ над аналогичными приборами с вакуумными фотоэлектронными умножителями. Данная система будет использована в нефтехимической промышленности в установках замедленного коксования с целью увеличения глубины переработки нефтепродуктов благодаря оперативному контролю пенообразования. Данный проект позволит создать высокотехнологичный продукт отечественного производства, что крайне важно для стабильной и эффективной работы энергетического сектора российской экономики при ограничениях, связанных с импортом зарубежного оборудования.

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Глубокая переработка нефти предполагает использование процесса коксования, заключающегося в переработке жидкого или твёрдого топлива нагреванием без доступа кислорода. Глубина переработки нефти является одним из важнейших показателей эффективности нефтеперерабатывающего предприятия, при этом высокая глубина переработки (более 85 %) не достижима без процесса замедленного коксования, представляющего собой термический крекинг, в котором образуется нефтяной кокс и летучие продукты. Процесс заключается в том, что вторичное сырье, которое нагревается в трубчатых печах до ~500 °С, поступает в коксовые камеры, представляющие собой вертикально расположенные цилиндрические аппараты высотой 20 - 35 м и диаметром 5-8 м. В камеру сырье непрерывно подается в течение периода ~ 12-24 часов и за счет полученной теплоты коксуется. Во время термического крекинга в коксовой камере образуются пары, которые улетучиваясь из вязкой жидкости склонны к образованию пенного слоя. Попадание пены в трубопровод паров или фракционную колонну может привести к остановке производства, а также требует больших затрат для очистки технологический линий, которая может занимать до 2-3 недель. Подавление пены обычно осуществляют впрыскиванием дорогостоящего пеногасителя - высокомолекулярного силикона в виде полидиметилсилоксанов в коксовую камеру. В коксовой камере при высокой температуре он разлагается, и основная часть продуктов разложения пеногасителя испаряется и уносится, загрязняя жидкие углеводороды, регенерирующиеся во фракционной колонне на следующей стадии, что может вызвать отравление катализатора в последующих установках переработки нефти. Поэтому необходимо надежно контролировать уровень заполнения камер чтобы предотвратить попадание пены в трубопроводы, а также минимизировать количество используемого пеногасителя. Из-за высокой температуры в несколько сотен градусов, контроль уровня заполнения коксовой камеры является сложной технологической задачей. В таких агрессивных средах для контроля уровня используется радиоизотопный метод, заключающийся в мониторинге уровня по степени поглощения гамма-излучения. В качестве прибора используются гамма-уровнемеры, состоящие из нескольких сцинтилляторов с фотоприемником и интенсивного источника гамма-излучения изотопа Cs-137. Оборудование данного класса на рынке широко представлено коммерческими приборами, производимыми в большинстве случаев известными зарубежными компаниями. В качестве фотоприемника в таких приборах используются фотоэлектронные умножители. Однако представленные образцы обладают рядом недостатков, присущих для вакуумных ФЭУ - высокое напряжение питания (более 1000 В), чувствительность к магнитным полям, низкая механическая прочность. Эти недостатки создают значительные сложности при использовании уровнемеров в тяжелых условиях эксплуатации с большими перепадами температуры и высокой влажности. В рамках данного научного исследования разработан опытный образец гамма-уровнемера с длиной сцинтиллятора 1 метр, где в качестве фотоприемника используются кремниевые фотоумножители, которые лишены перечисленных недостатков. Для понимания отклика детектора и оптимизации его конструкции было проведено компьютерное моделирование методом Монте-Карло с использованием пакета GEANT4. В модель закладывались реальные характеристики и габаритные размеры коксовой камеры, эксплуатирующейся на одном из нефтеперерабатывающих предприятий Российской Федерации. Моделирование было проведено для детектора с пластиковым органическим сцинтиллятором BC-408 ( производства компании Saint-Gobain Crystals) длиной два метра и размерами 50*50*2000 мм. В модели детектор располагается вдоль поверхности цилиндрической камеры, а источник гамма-излучения Сs-137 с энергий 662 кэВ напротив детектора вдоль горизонтальной оси. Для такой геометрии была получена скорость счета событий попавших в детектор с учетом телесного угла, толщины стальных стенок камеры, теплоизоляции в зависимости от уровня нефтяных продуктов с шагом 1 см ( соответствует требуемой точности определения уровня не хуже 0,5 % ). Получен энергетический спектр гамма-квантов, провзаимодействовавших в детекторе. Проведено моделирование распространения оптических фотонов внутри сцинтиллятора с учетом светоотражающего материала Tyvek®. Получен спектр зарегистрированных фотонов для матрицы кремниевых фотоумножителей, расположенных с торцевой части сцинтиллятора, с учетом их эффективности регистрации (PDE), а также основных параметров сцинтиллятора: светового выхода, длины затухания, спектра высвечивания и т.д. Для регистрации световых фотонов используется матрица кремниевых фотоумножителей размером 16 шт. (4*4 шт.) производства SensL/onsemi серии MicroFC-60035-SMT ( габаритные размеры 6 мм * 6 мм). Для каждого кремниевого фотоумножителя была получена вольт-амперная характеристика, позволяющая определить индивидуальное пробойное напряжение. Все кремниевые фотоумножители объединены в матрицу параллельно, а рабочее напряжение смещения в диапазоне от 30 до 32 В подается на всю матрицу через USB-разъем. Так как эксплуатация гамма-уровнемера планируется в условиях окружающей среды с большим перепадом температуры, а коэффициент усиления кремниевого фотоумножителя является температурозависимой величиной, то схема питания реализована с компенсацией данной зависимости. Для этого было проведено отдельное исследование коэффициента усиления кремниевых фотоумножителей от температуры в термокамере в диапазоне от -60 и до +70 °С. По полученной зависимости реализована схема, позволяющая автоматически подстраивать напряжение питания при помощи специализированной микросхемы и датчика температуры. Сигналы с каждого фотоэлектронного умножителя суммируются, а выходной сигнал снимается через нагрузочное сопротивление и выводится на усилитель с варьируемым коэффициентом усиления от 10 до 100 с помощью подстроечного резистора. Сигналы проходят через дискриминаторы после чего оцифровываются аналого-цифровым преобразователем и выводятся на микроконтроллер в цифровом виде, позволяющим проводить счет отдельных импульсов превышающих установленный порог. После изготовления деталей корпуса и крепления, была произведена сборка устройства. Через оптическую смазку к сцинтиллятору была присоединена плата с матрицей кремниевых фотоумножителей, соединенная с платами питания/считывания сигналов. После этого, система была герметично закрыта фланцами. Для проверки работоспособности системы использовался источник гамма-изучения Cs-137 типа ОСГИ. Были получены экспериментальные зависимости скорости счета от положения источника по высоте уровнемера на различных расстояниях, тем самым имитируя загрузку от гамма-источника при разных условиях. Визуализация осуществляется с помощью разработанного программного обеспечения. Проведенные экспериментальные испытания образца демонстрируют его способность эффективно регистрировать гамма-кванты от источника Cs-137.

Публикации