Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Развиваемое в проекте направление по получению О-сплавов 3D технологиями в мировой практике дало первые обнадеживающие результаты, но есть много задач, требующих решения. Исходя из анализа данных по свойствам при комнатной и повышенных температурах, полученных разными способами О-сплавов следует, что деформируемые и порошковые сплавы, подвергаемые упрочняющей термообработке, имеют преимущественно более высокий комплекс свойств, чем термоупрочненные 3D-сплавы. В нетермоупрочненном состоянии для О-сплавов после 3D-синтеза возможно получение более высокой пластичности, чем у деформированных и порошковых сплавов. Систематизированы данные по первичным материалам (порошок, проволока), используемым при 3D-синтезе О-сплавов, включая их исходные и конечные составы, геометрические параметры, способы получения. Отмечено, что наиболее обнадеживающие результаты по свойствам О-сплавов после 3D-синтеза получены при использовании порошков сплавов заданного состава, а не чистых компонентов и лигатур, которые проходят больше операций (смешивания, сфероидизации и др.), приводящих к нежелательному повышению примесей в сплаве и охрупчиванию. Проанализированы данные по методам, первичным материалам и основным параметрам 3D- синтеза О-сплавов. Отмечено, что сейчас наиболее широко для 3D-синтеза О-сплавов используются методы типа SLM – selective laser melting, для которых выделены параметры, обеспечивающие получение практически беспористого, мелкозернистого сплава. Обобщены данные по 3D- синтезу О-сплавов, связывающие метод их получения с химическим, фазовым составом, структурой и комплексом свойств (твердость, модуль упругости, прочность, пластичность, мехсвойства при повышенных температурах). Показано, что сейчас, преимущественно методом SLM, отработан ряд технологических режимов синтеза О-сплавов, позволяющих получать высокий комплекс механических свойств при комнатной температуре, но в неравновесном фазовом состоянии, для которого пока не разработаны режимы постобработки по формированию термически стабильного состояния со сбалансированным комплексом механических свойств при комнатной и повышенной температурах. Отмечено, что актуальным является активное изучение влияния термообработки (температур нагрева, скорости охлаждения, времени выдержки и др.) на структуру и свойства О-сплавов для разработки режимов их синтеза и обработки, обеспечивающих при комнатной и температурах до 600-700°С повышенные свойства. Изучено влияние охлаждения из β/B2-области с печью и комбинированного охлаждения, с дополнительной изотермической выдержкой, на структуру, фазовый состав, свойства О-сплава системы Ti-Al-Nb-Mo-V-Zr-Si. Установлено, что при охлаждении с печью формируется неоднородная β+О-структура, в приграничных областях β-зерна выделяются толстые, а в его центре - тонкие О-пластины. Исследования влияния температур изотермической выдержки указывает на снижение показателей твердости за счет увеличения в структуре доли непревращенной β/В2-фазы. Показано, что после при повышенных температурах изотермической выдержки при дальнейшем охлаждении с печью возможно охрупчивание сплава за счет распада β/B2-фазы с образованием дисперсных О-частиц. Определена температура выдержки, обеспечивающая наиболее однородную структуру без дисперсных О-частиц с максимальной долей пластичной разупорядоченной β-фазы. Обнаружена обратная корреляция объемной доли β/В2-фазы в структуре с ее периодом решетки и контактным модулем упругости сплава. Рассмотрено изменение фазового состава О-сплава в зависимости от температуры закалки (Тз) в однофазной β-области. Построена зависимость объемной доли фаз от Тз и отмечено замедление растворения α2-фазы вблизи перехода сплава в β-область. Установлена зависимость периода решётки β/В2-фазы от Тз сплава, обнаружена тенденция снижения периода с повышением Тз, связанная с растворением О-, α2-фаз и повышением содержания Al в β/В2-фазе. Методом термоанализа изучено влияние скорости охлаждения (Vохл) О-сплава от различных температур нагрева (Тн) в двухфазной области на протекание процессов распада β/В2-фазы. На кривых охлаждения обнаружены один или два экзотермических эффекта, связанные с выделением О-фазы по разным механизмам: высокотемпературный эффект - с механизмом распада за счет движения межфазной границы и наслоения вторичной фазы на первичную, низкотемпературный эффект - с выделением новых О-пластин. Установлены температурно-временные параметры обработки, обеспечивающие распад без образования дисперсных частиц. Отмечено, что при увеличении Vохл обработке в двухфазной области возрастает объемная доля дисперсных О-пластин в структуре за счет распада в диапазоне температур низкотемпературного эффекта. При низких Vохл распад, в основном, реализуется за счет увеличения размера первичных выделений. Показано, что дисперсность О-частиц увеличивается с ростом Vохл, так как их образование происходит при более низких температурах. Наблюдаемое снижение твердости при повышении температуры обработки в двухфазной области определяется уменьшением объемной доли О-фазы и ростом доли β-фазы в структуре. Построена термокинетическая диаграмма распада β/В2-фазы при охлаждении c Тпп-60°С на которой выделены области образования О-фазы по разным механизмам. Определен интервал Vохл в котором идет выделение дисперсных О-частиц, приводящих к охрупчиванию сплава. Изучено влияние режима термодеформационной обработки на структуру и свойства О-сплава, по результатам исследований разработаны соответствующие рекомендации. Установлено, что при последеформационном охлаждении возможен распад β-фазы, полнота которого, во многом, определяет склонность к растрескиванию сплава в холодном состоянии. Наличие дисперсных продуктов распада повышает склонность к охрупчиванию, напротив, распад с образованием крупных и частично коагулированных частиц снижает вероятность растрескивания. Поэтому контроль скорости последеформационного охлаждения необходим в ходе получения качественных полуфабрикатов. Прокатка в определенном интервале температур в двухфазной области позволяет получить структуру, где в качестве матричной выступает β-фаза. Установлены температурные интервалы, обеспечивающие переход от β- к О-матрице и усилению текстурной компоненты {100}<010> О-фазы, при этом фиксируется β-фаза, нестабильная к нагреву в диапазоне эксплуатационных температур, и для ее стабилизации предложен необходимый режим старения.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Полученные научные результаты: Разработана методика воздушной классификации порошков из О- и γ-сплавов для получения фракции, обеспечивающей требуемый уровень текучести необходимый для селективного лазерного сплавления (СЛС). Проведено наноиндентирование, определены физико-механические свойства порошка. Установлено, закономерности формирования дентритной структуры порошка из в том числе особенности распределения легирующих элементов. Обоснованы и определены в порошке О-сплава температурные интервалы реализации фазовых превращений при нагреве. Установлены температурные интервалы активизации процесса окисления порошка при температурах. Обнаружено расхождение фракционного состава порошка (α2+γ)-сплава данного производителем и полученного в лабораторных условиях. Проведено наноиндентирование, определены физико-механические свойства порошка. Проанализированы типы дефектов частиц порошка. С использованием програмного комплекса ThermoCalc проведен термодинамический расчет изменения фазового состава (α2+γ)-сплава и методом термического анализа определены при нагреве температурные интервалы реализации фазовых превращений. Установлены температурные интервалы активации и интенсификации процесса окисления порошка γ-сплава системы Ti-Al-Cr-Nb. С использованием метода дифференциальной сканирующей калориметрии установлено влияние температуры нагрева О-сплава ВТИ-4 в широком интервале температур на протекание процессов распада высокотемпературного β(В2)-твердого раствора при охлаждении с различными скоростями, и построены соответствующие термокинетические диаграммы – ТКД. Установлена взаимосвязь формируемого в ходе охлаждения с разными скоростями структурно-фазового состояния с получаемым уровнем физико-механических свойств (твердости и контактного модуля упругости). Синтезированы методом СЛС по разработанным на 1-м этапе проекта режимам образцы диаметром 7, высотой 10 мм из порошка О-сплава системы Ti-Al-Nb. Методом гидростатического взвешивания проведена оценка относительной плотности синтезированных О-сплавов и установлено, что величина относительной плотности имеет преимущественную тенденцию к росту по мере увеличения значений удельной объемной энергии (VED) в используемой при синтезе. Методом МРСА установлено изменение химического состава получаемых при 3D печати образцов из О-сплава в зависимости от режима синтеза. Установлено повышение содержания кислорода в О-сплавах после синтеза по сравнению с исходным порошком в 1,6…2,5 раза. В ходе анализа микроструктуры синтезированных О-сплавов показано, что для всех режимов синтеза по всему сечению характерно образование столбчатых кристаллов β-твердого раствора, ориентированных преимущественно вдоль вертикальной оси синтезированных образцов, совпадающей с направлением теплоотвода при кристаллизации. Обнаружено, что с ростом величины VED в используемом режиме синтеза уменьшается отклонение ориентации столбчатых кристаллов от отмеченной оси и увеличивается их протяженность в этом направлении. Отмечено, что эти кристаллы прорастают несколько слоев насыпаемого порошка, когда для каждого слоя характерно образование своеобразных перекрывающихся цилиндрических сегментов, соизмеримых по высоте с насыпаемым слоем при сканировании, а по ширине - с шагом сканирования. Выявлены в структуре характерные виды дефектов. Для образцов О-сплавов, полученным по двум режимам, имеющим существенно отличающиеся параметры синтеза (разница в используемой мощности лазера в 2,5 раза, разница скорости сканирования в 1,5 раза и разница в VED – в 4 раза) рассмотрено изменение тонкой структуры методом ПЭМ. Проведены механические испытания на сжатие синтезированных образцов. Характер изменения напряжений при сжатии оказался сходным. Установлено, что синтезированные О-сплавы, независимо от использованной мощности лазера, хорошо деформируются при сжатии до больших степеней укорочения без разрушения (более 30%), предел текучести в среднем не сильно зависел от параметров СЛС и укладывался в диапазон 1060-1090 МПа. В ходе микроиндентирования определены значения твердости по Виккерсу и контактного модуля упругости. Проведены работы по исследованию влияния термообработки на формирование структуры и свойств, синтезированных О-сплавов. В ходе микроструктурного исследования сплавов установлено, что в ходе термообработки из зафиксированного при синтезе β-твердого раствора выделяются частицы второй фазы, которая согласно данных РСФА является О-фазой с орторомбической решеткой. Отмечено, что повышение температуры термообработки способствует укрупнению выделяющихся О-пластин и уменьшению объемной доли выделений. Установлено, что отмеченные изменения структурно-фазового состояния с повышением температуры термообработки хорошо коррелируют с изменением твердости и модуля упругости, которые так же имеют тенденцию к снижению по мере роста температуры нагрева, хотя сам уровень твердости и модуля упругости оказывается выше, чем в состоянии после СЛС, очевидно за счет дисперсионного упрочнения в результате выделения более высокомодульной О-фазы. Обнаружена определенная связь между режимом синтеза и фиксируемым уровнем твердости и модуля упругости при одинаковой температуре термообработки. Проведен СЛС порошка на основе О-сплава с подогревом плиты. Температуры подогрева подобраны таким, образом чтобы процесс выделения O-фазы осуществлялся в процессе 3D-печати. Таким образом, проведена попытка получить готовое изделие с требуемыми эксплуатационными свойствами непосредственно в процессе СЛС без последующей термообработки. Изучены особенности формирования структуры и свойств при высокотемпературных режимах СЛС, скорректированы параметры энерговложения. По предварительным оценкам требуется дополнительная стабилизирующая обработка для нижнего интервала изученных температур. Для более высоких температур характерна активизация процессов окисления. Осуществлена 3D-печать сплава на основе γ-фазы методом методами прямого подвода энергии и металла и электронно-лучевого сплавления с оптимизацией стратегии печати. При этом проводилось предварительное сканирование при меньших параметрах энерговложения для снижения остаточных напряжений в образце. Получены образцы размером 10х10х50 мм, из которых вырезались образцы для структурных исследований, термического анализа и механических испытаний. Проведен анализ изменения химического состава и изменение микроструктуры по сечению синтезируемых образцов Анализ текстуры в синтезированых сплавах методом EBSD для преобладающей в структуре гамма-фазы показал, что для основного объема образцов характерно преимущественная ориентация кристаллитов вдоль направления близкого к <001> в тетрагональной решетке γ-фазы. Методом ДСК проведен анализ фазовых превращений в синтезируемом γ-сплаве при нагреве. Методом РЭМ и МРСА установлено изменение химического состава и структуры по сечению от подложки до наплавленного слоя γ-сплава, полученного совместно с индийской стороной методом селективного электронно-лучевого сплавления.