Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В ходе 1 этапа работы проведены теоретические и экспериментальные исследования процессов формирования острия зондов для сканирующей ближнепольной оптической микроскопии методом локального осаждения углерода и вольфрама из газовой фазы под действием фокусированного ионного пучка галлия. Установлено, что сочетание метода локального ионно-стимулированного осаждения материалов из газовой фазы с традиционными технологическими процессами микроэлектроники позволяет найти баланс между точностью, разрешением и производительностью процесса формирования острия СБОМ зонда. Обоснован выбор углерода и вольфрама, в качестве материалов для формирования острия зондов СБОМ. Представлены результаты экспериментальных исследований по установлению влияния технологических параметров процесса ионно-стимулированного осаждения углерода и вольфрама (ускоряющего напряжения ионов, тока фокусированного ионного пучка, времени воздействия ионного пучка в точке, стратегий сканирования пучком) на геометрические и электрические параметры формируемых наноструктур (форму острия, минимальные размеры структур, проводимость, скорость осаждения). Результаты экспериментальных исследований показывают, что с увеличением тока ионного пучка в диапазоне от 1 пА до 3 нА при постоянной энергии ионного пучка 30 кэВ возрастает скорость осаждения углерода и вольфрама (для углерода с 1,2 нм/с до 24,4 нм/с, для вольфрама с 0,32 нм/с до 6,7 нм/с), но значительно ухудшается разрешающая способность (минимальный размер формируемой структуры) с 15 нм до 124 нм для углерода и с 22 нм до 136 нм для вольфрама. Проведены экспериментальные исследования по оценке влияния технологических параметров ионного пучка на параметры структур, сформированных ионно-стимулированным осаждением углерода и вольфрама, одинаковой высоты (1 мкм) и диаметра (100, 200, 300, 400 и 500 нм). Анализ экспериментальных данных показал, что, для вольфрамовой структуры диаметром 500 нм при уменьшении расстояния до зонда с 30 до 10 нм пороговое значение напряжения снизилось с 12 до 8 В; среднее значение тока при 50 В увеличилось с 2.5 до 5.1 нА. Разработаны конструкции апертурных зондов для СБОМ на основе стандартных кремниевых кантилеверов. Представленные конструкции зондов, направлены, прежде всего, на возможность работы как в режиме стандартной полуконтактной или бесконтактной АСМ, так и в режиме СБОМ. В качестве формы острия выбрана структура полого конуса, так как она осесимметрична и может быть реализована с помощью выбранных технологических процессов. Определены соотношения между основными геометрическими параметрами острия зонда. Получено, что для обеспечения угла конусности острия 30° при диаметре входящей апертуры от 5 до 20 мкм высота острия зонда составляет от 9,33 мкм до 37,321 мкм, а для угла 90° - от 2,5 мкм до 10 мкм. Установлено, что целесообразно формировать выходные апертуры диаметром от 50 нм до 250 нм, что позволит найти оптимальный баланс между разрешением микроскопии и интенсивностью сигнала. Разработан технологический маршрут формирования апертурных зондов, имеющих полое коническое острие с наноразмерной апертурной диафрагмой. Особенностью технологического маршрута изготовления апертурных кантилеверов является тесная интеграция традиционных технологий поверхностной и объёмной микрообработки с операциями локального структурирования с применением фокусированного ионного пучка. Согласно разработанному маршруту методом локального ионно-стимулированного осаждения углерода под действием ФИП формируется полое ступенчатое коническое остриё, диаметр основания которого больше диаметра входной апертуры. Типичные значения технологических параметров ФИП: энергия 30 кэВ, ток пучка 0,3 нА, остаточное давление в камере при подаче прекурсора C6H14 составляет 5-9х10^-4 Па. Для формирования острия применяется набор шаблонов в виде концентрических колец с уменьшающимся пропорционально углу зонда диаметром. Установлено, что применение ФИП даёт возможность варьировать геометрические параметры острия зонда в широких пределах: высоту от 500 нм до 30 мкм, диаметр входной апертуры от 1 до 35 мкм (в зависимости от ширины балки), диаметр выходной апертуры от 15 до 600 нм, угол острия конуса от 10 до 110 градусов. Разработана математическая модель процессов прохождения оптического излучения через острие апертурного зонда. Разработанная модель, иллюстрирует влияние геометрических параметров формируемого методом ФИП СБОМ зонда, включая шероховатости стенок внутренней поверхности, на проходящее через него оптическое излучение. Разработанная модель прохождения оптического излучения сквозь острие зонда учитывает конструктивные особенности зондов, формируемых при ионно-стимулированном осаждении концентрических колец, благодаря чему позволяет определить оптимальные геометрические параметры, такие как угол при вершине, диаметры входной и выходной аппретуры зонда, а также высоту колец и шаг уменьшения диаметра при переходе на каждое последующее кольцо. Установлено, что критическими параметрами, влияющими на пропускание зондом оптического излучения, являются угол конусности острия и диаметр выходной апертуры. Определено, что мощность излучения экспоненциально убывает с уменьшением диаметра апертуры от 250 нм, при диаметре апертуры 50 нм составляет 10^-5 от изначальной. Проведены экспериментальные исследования режимов ионно-стимулированного осаждения углерода и вольфрама для достижения заданных геометрических параметров острия апертурного СБОМ зонда. Определено, что при токе 0.3 нА осаждение зонда с углом при вершине равным 30° составляет около 40 минут, поэтому идея о выборе тока меньше 0.3 нА была принята нецелесообразной. Сделан вывод, что увеличение тока позволяет сократить время осаждения при незначительной потере разрешающей способности, однако предельное время осаждения ограничено количеством и скоростью поступления молекул газа прекурсора. Установлено, что варьируя значения тока пучка и refresh time можно добиться оптимального соотношения времени и качества осаждения. В ходе проведения экспериментальных исследований определены оптимальные значения каждого параметра и установлен характер влияния их изменения на итоговую геометрию зонда. Определены технологические режимы ионно-стимулированного осаждения и локального ионного травления, обеспечивающие формирование зондов заданной конфигурации; изготовлены экспериментальные образцы зондов с углами 30, 70 и 100 градусов с входной апертурой равной 10.5 мкм. Проведены экспериментальные исследования режимов ионно-лучевого травления для формирования выходных наноразмерных апертур СБОМ зондов. Исследования показали, что наивысшая точность формирования апертур достигается при использовании метода локального ионно-лучевого травления фокусированным ионным пучком. Результаты исследований также показывают, что для формирования наноразмерных апертур диаметром 50-100 нм целесообразно использовать минимальные значения тока ФИП, равные 1 пА, что позволяет добиться наилучшей управляемости процесса. Определено, что с увеличением толщины, следовательно и времени травления растёт величина растрава апертуры вбок, поэтому для минимизации разброса параметров необходимо предварительно устранить разницу в толщине слоя. Предложен способ травления апертур изнутри конуса, что позволило добиться отклонения диаметров апертур путём модуляции времени травления в диапазоне 400 мс – 2 с. При этом ток фокусированного ионного пучка составляет 1 пА, ускоряющее напряжение – 30 кэВ.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В проекте представлены результаты исследований новой технологии формирования острия апертурных кантилеверов для СБОМ. В основе технологии лежит применение метода локального управляемого осаждение углерода на балки стандартных кантилеверов под действием фокусированного ионного пучка Ga+. Разработанная технология позволяет управлять геометрическими параметрами острия зонда (угол при вершине острия, радиус закругления зонда, диаметры входной и выходной апертур) в широких пределах, что даёт возможность изготавливать оптимизированные зонды под конкретные метрологические задачи. Особенностью предложенной конструкции зондов является возможность их использования для исследований в режимах неконтактной АСМ, что позволяет осуществлять навигацию и точный выбор области исследований, и СБОМ. Для осуществления прецизионного контроля параметров осаждаемого острия разработана математическая модель, позволяющая рассчитать параметры растровых шаблонов и определить соотношение между геометрическими параметрами шаблона и значениями технологических параметров ФИП. Установлено, что ввиду особенностей травления материалов фокусированным ионным пучком оптимальным решением является формирование выходных апертур изнутри острия. В таком случае форма отверстия, повторяющая форму гауссовского распределения интенсивности ионов, обеспечивает максимальный диаметр отверстия изнутри острия зонда и минимальный снаружи. Таким образом могут быть сформированы апертуры с минимальным диаметром отверстия от 50 нм. Тестирования изготовленных образцов зондов показали достаточную точность и высокую механическую прочность острия в сравнении с кремниевыми АСМ кантилеверами. Разработанная технология позволяет обеспечить качественные исследования топографии и оптических параметров образцов в едином цикле измерений. Технология совместима со стандартными процессами производства кантилеверов и позволяет обеспечить высокую точность формирования острия наряду с высокой воспроизводимостью параметров. Разработана уточнённая математическая модель процессов прохождения оптического излучения через острие апертурного зонда. На основе полученных результатов моделирования была произведена теоретическая оценка соотношения выходного сигнала зонда к выходному сигналу источника от геометрических параметров зонда. Было обнаружено, что увеличение диаметра выходной апертуры зонда с 60 до 200 нм увеличивает мощность выходного сигнала на 54,8 % (при диаметре входной апертуры 10 мкм, высоте острия зонда - 12,07 мкм, угле конуса - 45°). Рассчитаны зависимости отношения выходного сигнала зонда к выходному сигналу источника от высоты зонда в диапазоне 2,89-18,66 мкм (угол конуса изменялся от 120 до 30 градусов) при фиксированном диаметре входного отверстия зонда 10 мкм, а также от диаметра входного отверстия зонда 2 20 мкм при фиксированной высоте зонда 12,07 мкм (угол конуса составлял 45 градусов). Проведены экспериментальные исследования по нанесению на поверхность зонда тонких металлических пленок, обеспечивающих повышение стабильности параметров и снижение вероятности паразитного пропускания излучения поверхностью острия СБОМ зонда. Установлено, что основным фактором, влияющим на вероятность пропускания оптического излучения стенками зонда, является их материал и структура. Установлено, что наилучшая равномерность нанесения плёнки при наименьшей среднеарифметической шероховатости достигается при комнатной температуре при мощности напыления 200 Вт и давлении 2.2 10-3 Мбар. При таких значениях параметров плёнка толщиной 125 нм формируется за 2 мин. 15 сек. Нанесение металлического покрытия также требует адаптации параметров травления выходных отверстий. Проведены экспериментальные исследования влияния геометрических параметров апертурных СБОМ зондов на интенсивность пропускания оптического излучения на длинах волн 470 нм и 633 нм. Установлено, что зонды с углом при вершине 30° не продемонстрировали пропускания излучения ни на одной из длин волн, что может быть связано как с особенностями конструкции острия, так и с артефактами при изготовлении зондов. Максимальное значение коэффициента пропускания было получено на кантилевере с углом при вершине 100° и диаметром апертуры 300 нм. На длине волны 470 нм (синий лазер) коэффициент составил 1,2*10-4, а на длине волны 633 нм (красный лазер) – 1,1*10-3. При диаметре апертуры 160 нм пропускание на красном лазере не было детектировано, тогда как на синем оно составило 0,6*10-5. В целом диапазон измеренных коэффициентов пропускания составил для синего лазера от 0,6*10-5 до 1,2*10-4, а для красного от 1,7*10-5 до 1,1*10-3. Определено, что максимальное пропускание излучение достигается при наибольшем значении угла при вершине зонда и наибольшем значении апертуры. Проведены экспериментальные исследования по оптимизации конструкции зондов с учетом влияния геометрических параметров, материала острия апертурных СБОМ зондов на интенсивность пропускания оптического излучения. Установлены диапазоны значений технологических параметров, используемых для изготовления острия с заданными геометрическими характеристиками. Полое коническое острие формируется методом ионно-стимулированного осаждения углерода при токе ФИП 0,3–1 нА. Экспериментально установлено, что балка кантилевера опускается под собственным весом и весом осаждаемого на неё материала, а также то, что поток газа прекурсора вызывает небольшой дрейф формируемой структуры в процессе осаждения. Проведены экспериментальные исследования точности и разрешающей способности исследования параметров поверхности твердых тел с использованием разработанных апертурных СБОМ зондов в режиме стандартной атомно-силовой микроскопии. Экспериментально установлено, что апертурные СБОМ-кантилеверы позволяют исследовать топографию поверхности с точностью, достаточной для общей навигации и выбора области проведения исследований. При этом на изображениях, полученных модифицированными зондами, в сравнении с изображениями, полученными оригинальным зондом, отмечается значительное количество артефактов, что объясняется большим значением радиуса закругления острия зондов и их ступенчатой формой. Анализ полученных данных показал, что, погрешность измерения латеральных размеров при помощи апертурных СБОМ-зондов оказалась приемлемо невысокой (не более 5%), что позволяет использовать такие зонды для быстрой инспекции поверхности и выбора места дальнейших исследований в режиме СБОМ. Погрешность измерения высоты оказалась несколько выше (до 10%), что объясняется с одной стороны особенностями геометрии используемого образца, а с другой большими углами при вершине и радиусами закругления острия апертурных СБОМ-зондов. Проведены исследования стабильности параметров острия и долговечности разработанных апертурных СБОМ зондов. Анализ результатов тестирования зондов на механическую прочность и устойчивость показал, что после циклического сканирования поверхности в контактном режиме АСМ алюминиевое покрытие зонда истирается и закрывает собой выходную апертуру оптического сигнала, однако само коническое острие сохраняет свою форму и зонд сохраняет свою функциональность при получении изображений в режиме АСМ. Применение полуконтактного и бесконтактного методов АСМ сканирования позволяет избежать дефектов такого рода и апертуры зондов сохраняют свои свойства.