КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ


Номер 22-29-01119

НазваниеРазработка ключевой технологии получения композиционных наноструктурированных материалов из порошков тугоплавких металлов и карбидной керамики на их основе в условиях электроимпульсного спекания и магнитно-импульсного прессования.

РуководительГригорьев Евгений Григорьевич, Кандидат технических наук

Организация финансирования, регион Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения им. А.Г. Мержанова Российской академии наук, Московская обл

Период выполнения при поддержке РНФ 2022 г. - 2023 г. 

Конкурс№64 - Конкурс 2021 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований малыми отдельными научными группами».

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки, 09-205 - Разработка новых конструкционных материалов и покрытий

Ключевые словаэлектроимпульсное спекание, магнитно-импульсное прессование, тяжелые сплавы на основе вольфрама, карбидовольфрамовые твердые сплавы, карбид титана, карбид тантала

Код ГРНТИ53.39.31


СтатусУспешно завершен


 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ


Аннотация
Высокоскоростные методы электроимпульсного спекания/консолидации являются основой для технологического прорыва в обработке композиционных тугоплавких наноструктурированных керамических порошковых материалов. Планируемые экспериментальные исследования позволят провести фундаментальный анализ теплофизических процессов, протекающих в порошковом материале под воздействием мощного высоковольтного импульса тока, нагревающего порошок, и одновременного магнитно-импульсного прессования порошкового образца. Планируемые исследования имеют общее значение для ускоренного практического развития перспективных технологий спекания при воздействии электромагнитных полей. В настоящее время практическое применение данных технологий сдерживается неполным знанием закономерностей всех явлений, протекающих при электроимпульсном спекании и магнитно-импульсном прессовании в порошковых материалах, которые могут обеспечить предсказуемость, оптимизацию и масштабируемость процессов электроимпульсного спекания/консолидации порошковых материалов.

Ожидаемые результаты
В результате выполнения исследований в рамках заявленного проекта будут получены следующие результаты: 1. Разработана и экспериментально проверена система регистрации температуры, основанная на методе двухцветной пирометрии, в процессе электроимпульсного спекания и магнитно-импульсного прессования порошковых материалов: карбидов титана и карбида тантала, тяжелых сплавов на основе вольфрама, карбидовольфрамовых твердых сплавов. 2. На основе проведенных экспериментов будут установлены оптимальные значения энерго-силовых параметров процессов электроимпульсного спекания и магнитно-импульсного прессования порошковых материалов: карбидов титана и карбида тантала, тяжелых сплавов на основе вольфрама, карбидовольфрамовых твердых сплавов. 3. Исследованы структура и свойства образцов спеченных материалов при оптимальных значениях параметров (сканирующая электронная микроскопия, рентгеновский анализ (отслеживание возможных фазовых превращений), измерения твердости, микротвердости, анализ распределений пористости и размера зерен в спеченных образцах).


 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ


Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Разработан процесс ЭСМП порошковых материалов при постоянном давлении и высоковольтном (U0=3,5 – 3,8 кВ) импульсном электрическом импульсном токе в режимах, которые должны были обеспечить плотность тока, необходимую для плавления межчастичных контактов в порошках карбидов тантала и гафния. При этом использовалось соответствующее лабораторно-экспериментальное оборудование с емкостным накопителем (С=600 мкФ) и запасаемой электрической энергии 10 кДж. Сила сжатия электродов пуансона обеспечивает давление на порошок 20–25 МПа. Разработанный и изготовленный измерительный комплекс состоит из пояса Роговского с интегрирующей схемой, регистрирующей параметры высоковольтного импульса тока, фотодиодных датчиков, регистрирующих интенсивность теплового излучения, которое передается по специальному оптическому волноводу из консолидированных порошковых материалов, системы для запуска и синхронизация компонентов измерительного комплекса. Излучение при высоковольтной электроимпульсной консолидации порошковых материалов регистрировали калиброванным фотоприемником с максимальной чувствительностью в спектральном диапазоне 800–900 нм на основе кремниевого фотодиода (ФД-21 КП) с оптоволоконным световодом диаметром 1,5. мм. Принципиальная схема измерения теплового излучения порошка представлена на рис. 8 (см. файл с доп. материалами). Калибровка проводилась с учетом фотогальванического эффекта с учетом анализа расчетных данных, представленных на рис. 9 и 7 (см. файл с доп. материалами). Расчетные данные были получены с использованием выражения (1). При этом также использовалась эталонная светоизмерительная вольфрамовая ленточная лампа (СИ 10-300У № 70). Эта лампа была откалибрована по спектральной плотности энергии и использовалась яркость излучения в области от 300 нм до 2500 нм. Яркость излучения исследуемого образца Bexp определяли сравнением с яркостью эталонного образца Bet с учетом соответствующих телесных углов Ωet и Ωexp, сечений оптического волокна (приемника) при калибровке и в эксперименте, как а также амплитуды сигналов фотоприемника при калибровке Uet и при экспериментах Uexp по следующей формуле (2) (см. файл с доп. материалами). Полученное таким образом экспериментальное значение яркости излучения исследуемого образца Bexp сравнивали с яркостью излучения черного тела на эффективной длине волны калиброванного фотоприемника (900 нм) по формуле Вина, справедливой для условий наши эксперименты. Таким образом, из соотношения для яркости излучения черного тела (формула Вина) (3) (см. файл с доп. материалами). Характерное изменение высоковольтного импульса тока и теплового излучения, от возникающих микроплазменных процессов при различных параметрах ЭСМП порошков карбида тантала показано на рис. 10 и 11 (см. файл с доп. материалами). Структура образцов полученных методом ЭСМП из порошкового материала, исследована с помощью сканирующего электронного микроскопа. Пример структуры полученных образцов представлен на рисунках 12 и 13 (см. файл с доп. материалами). На рисунке 12 представлена фотография микроструктуры образца карбида гафния, полученного в кумулятивном режиме ЭСМП. Оптимальный режим электроимпульсного спекания и магнитно-импульсного прессования порошка HfC позволяет получить консолидированный образец высокой плотности, микроструктура которого представлена на рисунке 13. Фазовый состав полученного методом ЭСМП образца карбида гафния определялся с помощью дифрактометра “ДРОН-3М” на CuKα-излучении (рисунок 14). Микроструктура полученных методом ЭСМП образцов карбида гафния приведена на рисунках 15 а) - г).

 

Публикации


Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Для проведения экспериментальных исследований по высоковольтному электроимпульсному спеканию и магнитно-импульсному прессованию (ВЭСМП) образцов из порошков тугоплавких карбидов металлов, карбидовольфрамовых твердых сплавов, тяжелых сплавов на основе вольфрама использовалась модернизированная пресс-оснастка. Компактирование тугоплавких порошковых композиций проводилось в диапазоне давлений 200-300 МПа с использованием пресса двойного действия, между плитами которого устанавливалась модернизированная пресс-оснастка с порошковым образцом в сборе. Постоянное статическое давление позволяет доуплотнять спекаемый образец после электроимпульсного воздействия. Генератор высоковольтных импульсных токов был модернизирован путем замены емкостных накопителей энергии, что позволило реализовывать процесс с энергоемкостью до 10кДж с частотой импульса разрядного тока до 20 кГц. Помимо статического давления для повышения плотности получаемых образцов, использовалось динамическое воздействие на спекаемый порошковый образец. С этой целью, в разрядный контур высоковольтной установки подключен индукционно-динамический привод, состоящий из бандажа, внутри которого укладывается спираль Архимеда, поверх которой размещается дюралюминиевый толкатель, создающий за счет пондемоторных сил в спирали давление через электроды – пуансоны на спекаемый порошковый образец. Индукторный узел является одним из основных элементов установки, конструкция которого влияет на параметры процесса. Регистрация температуры спекаемого образца в процессе ВЭСМП проводилась с использованием спектрального метода Спектральный метод заключается в регистрации электромагнитного излучения с поверхности порошка и основан на измерении интенсивности оптического излучения нагретого объекта в широком интервале длин волн с последующим сравнением спектра с планковским спектром излучения черного тела. Регистрация параметров импульса тока высокого напряжения и интенсивность теплового излучения консолидируемых материалов проводилась с помощью разработанного авторами измерительного комплекса. Этот комплекс состоит из пояса Роговского с интегрирующей схемой, который регистрирует параметры высоковольтного импульса тока, фотодиодных датчиков, регистрирующих интенсивность теплового излучения, которое передается по специальному оптическому волноводу от спекаемого порошкового образца, систем для запуска и синхронизации компонентов измерительного комплекса. Падение напряжения на спекаемом порошковом образце регистрировалось с помощью делителя напряжения, а сигнал от делителя подавался на вход осциллографа. Исследование разномасштабных процессов, протекающих при высоковольтном электроимпульсном спекании и магнитно-импульсном прессовании порошковых материалов, проводилось экспериментальными методами и методами компьютерного моделирования. Компьютерное моделирование процессов высоковольтного электроимпульсного спекания и магнитно-импульсного прессования порошковых материалов проводилось на основе решения системы дифференциальных уравнений, выражающих законы сохранения массы, импульса, энергии, совместно с уравнениями электродинамики. Решение системы уравнений с соответствующими начальными и граничными условиями выявляет основные закономерности макроскопических процессов, протекающих в порошковых материалах при ВЭСМП. Экспериментальными исследованиями установлено, что процесс уплотнения порошкового материала при ВЭСМП представляет собой стационарную волну, распространяющуюся по спекаемому образцу с постоянной скоростью. Изменение плотности консолидируемого материала происходит на фронте волны за счет пластического течения материала в межчастичные поры. Для описания высокоскоростного уплотнения порошкового материала во фронте волны использовалась вязко-пластическая модель для характеристики свойств порошкового материала. При определенных режимах захлопывание поры в вязкопластическом материале может протекать с кумуляцией кинетической энергии в момент захлопывания поры. Кумуляция энергии приводит к неограниченному нарастанию давления в момент захлопывания полости и образованию расходящейся ударной волны. Кумулятивные режимы захлопывания межчастичных пор в процессе уплотнения порошкового материала при ВЭСМП приводят к экспериментально наблюдаемым неустойчивым режимам уплотнения спекаемого материала. Для вязкопластического материала, граница области кумулятивных режимов определяется безразмерными параметрами R* = (a0/η(T))·(P×γm)1/2, β* = Y(Т)/Р, где: a0 – начальный размер поры, η(T) – динамическая вязкость, Y(Т) – предел текучести, Т – температура, Р – давление, γm – плотность материала. Безразмерные параметры R*, β* содержат характеристики материала порошка: предел текучести Y(Т) и динамическую вязкость η(Т), которые зависят от температуры Т вещества порошка. Температура порошкового материала определяется значениями амплитуды импульса тока и давления во время ВЭСМП. Поэтому для нахождения оптимальных режимов высоковольтного электроимпульсного спекания порошкового материала необходимо в процессе ВЭСМП регистрировать значения температуры спекаемого образца. Проведены эксперименты по высоковольтному электроимпульсному спеканию порошковых композиций: промышленных порошков тяжелых сплавов на основе вольфрама ВНЖ-90 и ВНМ 3-2, порошков твердого сплава ВК20, порошка карбида гафния, синтезированного из исходной смеси мелкодисперсного порошка гафния марки ГФМ-1 и сажи П804 методом СВС в ИСМАН. Спеченные методом ВЭСМП, образцы имеют форму цилиндров диаметром 10 мм и высотой 10 – 15 мм. Стандартные методы механических испытаний к таким образцам не применимы, и для оценки их механических и прочностных свойств использовался метод сжатия цилиндра в осевом направлении. Плотность образцов, получаемых методом ВЭСМП, является одной из наиболее важных характеристик, которая определяет физико-механические свойства получаемых изделий. Плотность спеченных образцов твердого сплава ВК20 достигает максимальной величины в определенной области значений амплитуды импульса тока, которая зависит от приложенного к порошковому образцу давления. При дальнейшем увеличении амплитуды импульса тока процесс ВЭСМП теряет устойчивость и сопровождается частичным выбросом уплотняемого материала из прессформы. При этом плотность спеченного материала резко уменьшается. Микроструктура материалов образцов, полученных на неустойчивых режимах ВЭСМП, характеризуется наличием сферических пор различных размеров. Необходимо отметить, что аналогичные сфероподобные поры присутствуют и в микроструктуре образцов спеченных из порошка карбида гафния, которые получены на неустойчивых (кумулятивных) режимах ВЭСМП. Оптимальный режим высоковольтного электроимпульсного спекания порошка HfC позволяет получить высокоплотный компактный образец. При оптимальных параметрах процесса ВЭСМП промышленного порошка тяжелого сплава ВНЖ-90 получены образцы с относительной плотностью 96%, равномерным распределением железо-никелевой связки по объему образцов и с сохранением исходной микроструктуры в спеченном материале. Результаты механических испытаний образцов тяжелого сплава ВНЖ-90, полученных методом ВЭСМП, показали высокую прочность (образцы способны выдерживать сжимающие напряжения свыше 1600 МПа без разрушения) и обладают хорошей пластичностью (величина относительной деформации ~ 0,23). Методом ВЭСМП изготовлены высокоплотные образцы из промышленного порошка тяжелого сплава ВНМ 3-2, микроструктура материала которых иллюстрирует сохранение исходного размера зерен в спеченном порошковом материале в процессе ВЭСМП. Испытания на сжатие в осевом направлении спеченных цилиндрических образцов тяжелого сплава ВНМ 3-2 продемонстрировали отсутствие хрупкого разрушения при напряжениях выше 1600 МПа. Таким образом, можно сделать вывод о перспективности использования метода ВЭСМП для повышения прочностных характеристик и пластичности тяжелых сплавов на основе вольфрама.

 

Публикации

1. Григорьев Е.Г., Кузнечик О.О., Чумаков А.Н., Никончук И.С., Стрижаков Е.Л., Нескоромный С.В., Агеев О.С. HIGH-TEMPERATURE PROCESSES IN POWDER MATERIALS AT HIGH-VOLTAGE ELECTRIC PULSE CONSOLIDATION High Temperature Material Processes, Volume 28, Issue 2, 2024, с.1-5 (год публикации - 2024)

2. Григорьев Е.Г., Кузнечик О. О., Нескоромный С.В., Стрижаков Е.Л., Чумаков А.Н. ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ КОНСОЛИДАЦИЯ ПОРОШКОВ ТУГОПЛАВКИХ МАТЕРИАЛОВ Современные материалы, передовые производственные технологии и оборудование для них (СМППТО – 2023), Современные материалы, передовые производственные технологии и оборудование для них (СМППТО – 2023) : сборник тезисов докладов Международной научной конференции, 30 июня – 2 июля 2023 г., С.-Петербург. – СПб. : ПОЛИТЕХ-ПРЕСС, 2023. с. 77-79. (год публикации - 2023)


Возможность практического использования результатов
не указано