Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Технологическая реализация проекта выполнена на базе ИМЕТ РАН, анализ структуры и свойств, полученных образцов, проведён на исследовательском оборудовании ИМЕТ РАН, Сколтех, ИМАШ РАН, МГТУ им. Баумана, МИРЭА, ГНЦ ФГУП «ЦНИИчермет им. И. П. Бардина». В ходе выполнения первого этапа для получения высокоэнтропийных сплавов были использованы методы традиционной и порошковой металлургии. Изучены процессы формирования высокоэнтропийных сплавов системы Fe-Cr-Ni-Mo-W при механическом смешении/легировании смеси элементных порошков Fe, Cr, Ni, Mo, W, их консолидации вакуумным спеканием, горячим прессованием, электродуговым переплавом и последующим многочасовым высокотемпературным вакуумным диффузионным отжигом. Показано, что традиционный подход, основанный на многократном переплаве смеси элементных порошков (35,30)Fe-30Cr-20Ni-10Mo-(5,10)W, последующим многочасовым высокотемпературным вакуумным диффузионным отжигом не обеспечил растворение в твердом растворе Fe-Cr-Ni тугоплавких компонентов Mo и W. Поэтому по традиционной технологии был получен среднеэнтропийный сплав на основе Fe-Cr-Ni, упрочненный интерметаллидами и нерасплавленными частицами Mo и W. Полученные результаты анализа структуры и физико-механических свойств образцов, сформированных на базе методов порошковой металлургии, позволили установить эффективные варианты формирования высокоэнтропийных сплавов, состоящих из металлических элементов с различной температурой плавления. Порошковая технология, включающая стадию подготовки промышленно выпускаемых элементных порошков водородным восстановлением от окислов, длительное механическое легирование в планетарной мельнице в среде аргона и последующее горячее прессование в вакууме обеспечивает формирование высокоэнтропийного сплава, содержащего ГЦК, ОЦК и сигма-фазу. Полученные горячим прессованием образцы высокоэнтропийного сплава обладают высокой плотностью и минимальной остаточной пористостью (менее 1%), что в сочетании с высокой долей сигма-фазы в структуре консолидированных образцов обеспечивает достижения прочности при сжатии 2430 ± 30 МПа и 2460 ± 35 МПа, соответственно для составов с 5 и 10% W. Порошковые образцы разрушаются хрупко из-за высокой доли сигма-фазы. Высокая доля сигма-фазы обеспечивает сохранения прочности на сжатие при температуре 500 °С на уровне 2010 ± 30 МПа и 2060 ± 30 МПа, соответственно для составов с 5 и 10% W, разрушение хрупкое. При температуре нагрева 850 °С происходит частичное растворение сигма-фазы, что приводит к снижению прочности на сжатие до 1810 ± 40 МПа и 1800 ± 45 МПа, но обеспечивает повышение пластичности. Сжатие при температуре нагрева 1000 °С происходит в условиях полного растворения сигма-фазы в составе высокоэнтропийного сплава, что приводит к снижению прочности на сжатие до 300 ± 30 МПа, а также росту пластичности и формированию бочкообразной формы образца при сжатии. Формирование в порошковых заготовках сигма-фазы в процессе остывания заготовки при горячем прессовании, вакуумном спекании не контролируемо, последующая термообработка или применение резистивного нагрева заготовки при горячем прессовании может позволить уменьшить долю сигма-фазы в структуре высокоэнтпропийного сплава, полученного по порошковой технологии. Регулирование доли сигма-фазы в структуре высокоэнтропийного сплава должно обеспечить возможность управления механическими свойствами по аналогии с мартенситностареющими сталями. Важной частью первого этапа работ была подготовка молодых ученых, соисполнителей проекта, которые использовали полученные навыки и знания при подготовке дипломов бакалавров, защищенных на оценку отлично в МГТУ им. Баумана. Также результаты первого и второго этапа реализации проекта будут представлены в магистерском дипломе третьего соисполнителя проекта. Молодые ученые получили опыт представления результатов научной работы на молодежных конференциях в МГУ, ЦНИИ КМ «Прометей», ИМЕТ РАН, МГТУ им. Баумана, а также опыт подготовки манускриптов статей в журналы первого квартиля (Metals, JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS), общения с редакторами и рецензентами.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В рамках выполнения второго этапа жидкофазным методом при электродуговом многостадийном переплаве лома, оставшегося от спеченных образцов из механически синтезированных более 5 часов порошков, сформированы слитки, которые как в состоянии после переплава, так и высокотемпературного отжига, имеют многофазный состав, включающий ГЦК, ОЦК, сигма-фазу, а также интерметаллиды молибдена и вольфрама. Удаление шлака, представленного оксидами хрома и железа, в процессе многоступенчатого переплава способствует снижению содержания остаточного кислорода до 0.516±0.010 мас.%. Снижение доли оксидов хрома в составе переплавленных образцов объясняет низкое значение горячей твердости 9±2 МПа при температуре 1000 °С. Проведение закалки от 1200 °С способствует снижению объёмной доли хрупкой сигма-фазы, но приводит к формированию трещин и микротрещин из-за напряжений второго рода. Полученные слитки в процессе кузнечной ковки при нагреве до 1050 °С хрупко разрушаются. Электроискровое спекание на разработанном лабораторном стенде позволило повысить плотность предварительно спеченных при температуре 1200 °С порошковых смесей, полученных механическим легированием восстановленных в водороде исходных порошков. Фазовый состав: ГЦК, ОЦК, сигма-фаза. Сравнительный анализ показал, что полученные электроискровым спеканием образцы содержат в 1.5 раза меньше сигма-фазы, чем образцы, полученные горячим прессованием. Снижение доли сигма фазы в порошковых образцах, связано с высокой скоростью охлаждения образца в водоохлаждаемых пуансонах. Разрушение при комнатной температуре сохраняет хрупкий характер, но происходит снижение прочности при трехточечном изгибе до 1730 ± 45 МПа, при нагреве до 500 и 850 °С характер разрушения также остается хрупким, а максимальное напряжение 1210 ± 40 и 1015 ± 35 МПа, соответственно. При нагреве до 1000 °С образец деформировался пластически при достижении максимального напряжения на изгиб 170 ± 15 МПа. Снижение прочности при 1000 °С связано и с отсутствием в составе порошкового образца оксидов хрома. Коммерческие тугоплавкие порошки молибдена, вольфрама содержат наибольшее количество остаточного кислорода 3.110±0.040 и 1.540±0.010 мас.%, соответственно. Это приводит к окислению элементных частиц хрома в процессе спекания и образованию оксидов хрома. Водородный отжиг механически синтезированных порошков не обеспечивает существенного снижения доли оксидов хрома, т.к. образование оксида происходит при температурах ниже, чем температуры восстановления тугоплавких оксидов. Для снижения доли остаточного кислорода в консолидированных образцах рационально проведение восстановления элементных тугоплавких частиц водородом. Снижение доли остаточного кислорода в механически синтезированных порошковых смесях из восстановленных элементных порошков с 2.720±0.050 до 0.680±0.030 мас.% при горячем прессовании и свободном спекании в аргоне, водороде и вакууме обеспечивает консолидацию порошковых образцов без фиксации оксидов хрома. Отсутствие оксидов хрома в структуре консолидированных заготовок не устраняет хрупкий характер разрушения при комнатной температуре из-за высокой доли сигма-фазы, но влияет на снижение прочности при трехточечном изгибе в широком температурном диапазоне, а также является причиной снижения горячей твердости до 15±3 МПа и 11±3 МПа при температуре 1000 °С, соответственно, для образцов, полученных горячим прессованием и спеканием в вакууме. Результаты анализа закономерности формирования и эволюции микроструктуры, фазового, химического состава, физико-механических и эксплуатационных свойств, полученных жидкофазными и твердофазными методами образцов, показал, что наилучшим комплексом свойств обладают горячепрессованные образцы состава с 10% W дисперсно-упрочнённые оксидами хрома. Модуль упругости (метод индентирования) 241 ± 40 ГПа, микротвердость 7200±300 МПа, горячая твердость при температуре 1000 °С 60±12 МПа, ТКЛР в интервале 20-1200 °С 19,0121*10^-6 1/К, прочность на сжатие при температуре 1000 °С 300 ± 30 МПа, потенциал общей коррозии 57 в 3% растворе NaCl, потенциал питтингообразования/пробоя 381 мВ. Сплав обладает высокой стойкостью в условиях газоэрозионного воздействия, устойчив в смесях неорганических кислот. Проведение операции электромеханической обработки, являющейся комбинацией поверхностного пластического деформирования с одновременным резистивным нагревом очага деформации со скоростями нагрева и охлаждения 10^4 °C/c, для высокоэнтропийного сплава с 10% W способствовал минимизации доли хрупкой сигма-фазы в обработанном поверхностном слое, что обеспечивает снижение микротвердости поверхности с 7200±300 до 6700±250 МПа, но способствует повышению потенциал общей коррозии до 81 мВ в 3% водном растворе NaCl, что связано, в первую очередь, с увеличением плотности поверхности порошковых спеченных образцов. Высокоэнтропийный сплав с 10% W в сравнении с коммерчески выпускаемой сталью 316L обладает повышенной питтингостокостью, высокотемпературной прочностью (при температуре 1000 °С) 300±30 и 70 МПа, соответственно, обладает в 3-3.5 раза большей стойкостью к газоэрозионному износу (ASTM G76-13). Слабой стороной разработанного сплава является его высокая хрупкость, что ограничивает возможность обработки литых заготовок резанием и деформацией. Поэтому наиболее эффективным способом получения изделий из исследованного сплава является порошковая технология. Конгломерирование порошков в процессе механического синтеза показывает возможность формирования частиц с размеров более 32 мкм, обладающих глобулярной формой и удовлетворительной текучестью. Это является перспективным для применения данных порошков в аддитивном производстве. Важной задачей реализации проекта стала подготовка молодых ученых, соисполнителей проекта, а также студентов-дипломников. Молодые ученые получили опыт планирования/проведения экспериментов, анализа полученных данных, работы со специализированной литературой, представления результатов научной работы на молодежных конференциях, а также опыт подготовки манускриптов статей в журналы первого квартиля, общения с редакторами и рецензентами. Сформированные навыки и компетенции использованы при подготовке дипломных работ бакалавров и магистров, защищенных на оценку «отлично» в МГТУ им. Баумана, а также на оценку «хорошо» в РТУ МИРЭА.