Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Была проведена модернизация лабораторной вакуумной установки, оснащенной 3D сканером поверхности. Для реализации импульсного дугового оплавления гранул игла разрядника была установлена на высоковольтный изолятор. Обеспечена возможность сканирования поверхности и поддержания заданного разрядного промежутка. Была разработана и изготовлена электрическая схема питания импульсного разряда с возможностью управления формой и энергией единичного импульса. Схема состоит из высоковольтной части, обеспечивающей пробой разрядного промежутка напряжением до 15 кВ, и низковольтной формирующей линии, с напряжением до 700 В, обеспечивающей ее автоматическое подключение к первичному разряду. Формирующая линия включает несколько емкостных накопителей и индукционных катушек, что позволяет управлять энергией и формой импульса. Были сняты осциллограммы разрядов различной энергии и определены оптимальные условия для его реализации. Были выполнены работы по исследованию оплавления поверхности и единичных гранул, как в разряде (без касания поверхности), так и непосредственно на поверхности сплава. Исследована структура гранул до и после воздействия дугового разряда. Определена морфология, структура и состав единичных гранул, закреплённых на подложке и оплавленных дуговым разрядом. Определены энергии импульса необходимые для оплавления единичных гранул из NiAl и TiAl в диапазоне размеров от 100 до 300 мкм. Проведено моделирование процесса оплавления гранул. Показано, что результаты моделирования в целом коррелируют с полученными экспериментальными данными. Результанты НИР были доложены на 6-й Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Инновационные технологии в материаловедении и машиностроении – ИТММ-2022». Была подана статья в «Materials Letters» (Q2) A.N. Sheveyko, K.A. Kuptsov, M.N. Antonyuk, D.V. Shtansky «Coatings formation by Pulsed Arc Melting of a Monolayer of NiAl-based Granules». В настоящий момент статья находится на рецензии. Был зарегистрирован РИД «Способ получения покрытий импульсным дуговым оплавлением гранул», охраняемый в режиме коммерческой тайны (НОУ ХАУ №15-164-2022 ОИС от 29 ноября 2022).

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Предложенная в данном проекте технология подразумевает поочередную наплавку подаваемых через сопло гранул или оплавление тонкого слоя гранул импульсным дуговым разрядом в вакууме. На первом этапе исследования были ориентированы на плавление единичных гранул и наплавке плоских слоев без использования непрерывной подачи, была определена необходимая для этого энергия, форма и длительность единичного разряда. На втором этапе была проведена модернизация экспериментальной установки, обеспечивающая непрерывную подачу гранул в разрядный промежуток. Узел подачи был дополнен керамическим фокусирующим соплом, позволившим ограничить распространение разряда за область плавления гранул. Была модернизирована электрическая схема питания, позволившая согласовать подачу гранул с импульсным разрядом, а форма самого импульса тока максимально приближена к прямоугольной. Реализация непрерывной подачи гранул существенно изменила параметры импульса и условия плавления и кристаллизации. Поэтому были исследованы особенности протекания разряда в условиях наличия на поверхности расплавленного материала предыдущей гранулы. Были сняты осциллограммах тока и напряжения с использованием осциллографа Актаком АСК-3102 при попадании гранулы на холодную или горячую поверхность, в том числе при привязке разряда к выступающим участкам (стенка) и горячей плоской поверхности. С учетом появившихся новых возможностей после модернизации установки были проведены работы по наплавке стенок из гранул Ni41Al41Cr12Co6 (ат%), размером 200мкм. При построении стенок были оптимизированы скорости подачи гранул, частота импульсов разряда и скорость движения сопла. Было обнаружено, что, начиная с некоторой высоты, стенка начинает охручиваться из-за изменения условий кристаллизации расплава гранул. Для объяснения этого эффекта было проведено моделирование процесса оплавления гранул в условиях формирования стенки в условиях ограниченного теплоотвода. Были скорректированы начальные условия с учетом оплавления гранулы в контакте с нагретой предыдущей гранулой и подложкой. В приведенной модели учтены и динамические возможности изменения формы расплава капли с учетом его плотности и вязкости. Для моделирования плавления и затвердевания использовалось программное обеспечение ProCast, основанное на расчетах теплового потока путем решения уравнения теплопроводности Фурье и уравнения Навье-Стокса. Учитывали теплоотвод как в сторону подложки, так и в направлении предыдущей наплавленной гранулы. Получены поля распределения температур в гранулах и подложке в процессе кристаллизации гранул на подложке и в стенке, а также сечения движения линии ликвидуса по телу гранулы. Показано, что по мере увеличения высоты стенки увеличивается время кристаллизации из-за ограничений теплоотвода, что приводит к появлению возможности зарождения множественных центров кристаллизации в объеме капли вместо ламинарного движения фронта ликвидуса и, как следствие, появлению трещин. Таким образом определена связь геометрии и параметров кристаллизации, что позволяет задавать условия построения бездефектных структур. Значительная часть работы посвящена наплавке плоских слоев гранул Ti50Al44Nb4,9Mo1B0,1 (ат. %) размером 20-60 мкм и таких же гранул с добавлением порошка алюминия, на поверхность сплава Ti50Al25Nb25 с целью повышения твердости и жаростойкости. Расчет сделан на то, что адгезия покрытия будет обеспечиваться близостью химического состава и структуры подложки и покрытия, а также плавлением тонкого слоя подложки вместе с плавлением гранул и смешиванием расплавов на границе. Высокое содержание алюминия обеспечивает формирование в процессе окисления при 850°C на поверхности плотных оксидных слоев. Были получены покрытия с составом Ti54Al40Nb5Mo0,9B0,1 (O1C0.8Fe0.2) и Ti43Al49Nb5Mo0,6B0,1 (O1C1Fe0.3) и толщиной 50-60 мкм. Были исследованы фазовые превращения и формирование оксидных слоев после отжига при 850°С в течение 100 ч. Для исходных и отожженных покрытий проведен полный комплекс структурных исследований, определен состав всех фаз покрытия и измерены их механические свойства: Шероховатость покрытия, измеренная методом оптической интерферометрии, составляет Ra-5,7 мкм для обоих покрытий. На поверхности покрытий можно видеть пересекающиеся участки плавления, размером около 300мкм, обусловленные отдельными импульсами разряда (чешуя). На поперечном сечении наблюдаются отдельные трещины, капсулированные в объеме покрытия. На СЭМ изображениях наблюдается широкий (10 мкм) переходный слой между покрытием и подложкой. Методом оптической эмиссионной спектроскопии тлеющего разряда определен состав в различных слоях покрытия, показано монотонное изменение концентрации элементов по толщине РФА покрытий обнаруживает следующие фазы; интерметаллиды γ-TiAl и α2-Ti3Al, а также небольшие количества твердого раствора на основе β-Ti и фазы твердого раствора на основе Nb. На поперечных шлифах методом наноиндентирования проведены измерения твердости и модуля упругости по линии от поверхности в подложке в покрытиях TiAl и TiAl+Al в исходном состоянии и после отжига при 850°С. После отжига твердость обоих покрытий возрастает с 10 ГПа до 13-14 ГПа, что связано с диффузией Al вверх, стабилизацией интерметаллидных фаз, увеличением доли TiAl, дисперсионным упрочнением за счет дисперсионного выделения Nb фазы. Методом ударно-динамических испытаний определена усталостная прочность наплавленного слоя TiAl при 10Е5 количестве ударов. Показано, что максимальная нагрузка составляет 500Н, после чего покрытия начинают растрескиваться. Методом просвечивающей электронной микроскопии была исследована структура поверхностных и оксидных слоев в обогащенном алюминием покрытии после отжига в течение 100 ч. Показано обеднение подоксидного слоя покрытия по алюминию с формированием подслоя Ti3Al, а также формирование двух оксидных слоев, нижний слой состоит из смеси α-Al2O3 и TiO2 (рутил), толщиной 1,2 мкм, и плотного оксида Al2O3, толщиной 300 нм на поверхности. Обобщая научные результаты можно выделить главное. Показана возможность применения новой технологии плавки гранул на основе TiAl для нанесения защитных покрытий для повышения стойкости к окислению жаропрочных сплавов с недостаточным для формирования плотного оксида содержанием алюминия. Использование многоэлементных гранул вместо смеси металлических порошков позволяет снизить содержание кислорода в покрытии (< 1 ат.%), а содержание Al в покрытиях можно регулировать, добавляя расчетные количества порошка Al. Преимуществом толстых покрытий является большой запас Al, способный длительно подпитывать оксид в условиях перекрестной термической диффузии элементов. Полученные научные результаты в 2023 году доложены на двух конференциях с зарубежным участием: 1. Шевейко А.Н., Антонюк М.Н., Купцов К.А., Штанский Д.В. / Наплавка слоев TiAl и NiAl импульсным дуговым оплавлением гранул в вакууме // Всероссийская научно-техническая конференция «Перспективные материалы и технологии в авиадвигателестроении-2023» 4 – 6 октября 2023 г. г. Самара, Российская Федерация/ Сборник докладов, Стр.443-449 2. Шевейко А.Н., Фатыхова М.Н., Купцов К.А., Штанский Д.В. / Наплавка слоев TiAl и NiAl импульсным дуговым оплавлением гранул в вакууме // VIII Всероссийская конференция по наноматериалам. Москва. 21-24 ноября 2023 г. / Сборник материалов. – М.: ИМЕТ РАН (2023) С.106-107. ISBN 978-5-4465-3971-0 Опубликованы две статьи в рецензируемых научных журналах: 1. A.N. Sheveyko, K.A. Kuptsov, M.N. Fatykhova, D.V. Shtansky, Deposition of oxidation-resistant coatings by vacuum-pulse-arc melting of NiAl-based granules to protect Ni superalloys, Surface and Coatings Technology, Volume 474, 2023, 130097, ISSN 0257-8972, https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2023.130097 (Q1) 2. Alexander N. Sheveyko, Konstantin A. Kuptsov, Philipp V. Kiryukhantsev-Korneev, Maria N. Fatykhova, Georgy M. Markov, and Dmitry V. Shtansky, TiAl-based oxidation-resistant hard coatings with different Al contents obtained by vacuum-pulse-arc granule melting, Coatings (Q2)