КАРТОЧКА
ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ
Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
Номер 22-22-00983
НазваниеСинтез, структура и магнитные свойства нанопроволок из 3d-металлов
РуководительЗагорский Дмитрий Львович, Кандидат физико-математических наук
Организация финансирования, регион Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт", г Москва
Период выполнения при поддержке РНФ | 2022 г. - 2023 г. |
Конкурс№64 - Конкурс 2021 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований малыми отдельными научными группами».
Область знания, основной код классификатора 02 - Физика и науки о космосе, 02-204 - Нано- и микроструктуры
Ключевые словананопроволоки, матричный синтез, микроскопия, магнитометрия, Мёссбауэровская спектроскопия, кристаллическая структура, доменные стенки
Код ГРНТИ29.19.22
СтатусУспешно завершен
ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ
Аннотация
Проект посвящён получению и исследованию одномерных (1D) наноструктур- нанопроволок (НП) различных типов. Магнитные нанопроволоки привлекают большое внимание: эти структуры интересны как с точки зрения фундаментальной науки (нано-размерные эффекты в ферромагнетиках, магнитный транспорт), так и для целого ряда практических применений: от устройств спинтроники и гибкой электроники до биомедицинских технологий. Целью Проекта является создание магнитожёстких структур. Увеличение коэрцитивности в НП представляет самостоятельный интерес для создания эффективных магнитожёстких наноматериалов без использования редкоземельных элементов (например, наномагнитов, которыми могут стать пучки, агломераты из соединённых НП). Предполагается, что эффект может быть достигнут несколькими способами: изменением типа кристаллической симметрии в наноразмерном состоянии, увеличением шероховатости стенок проволок, созданием дефектов структуры внутри самих НП, а также реализацией когерентных процессов перемагничивания при увеличении роли магнитостатических взаимодействий.
Вторая задача- создание НП из чередующихся слоёв ферромагнтных и нормальных металлов. Известно, что для спиновых устройств представляет интерес формирование « вихря» намагничивания с различной ориентацией в каждом фрагменте НП, что формирует объемные магнитные заряды вдоль ее длины. Предполагается, что слоевые НП с модулированной магнитной структурой и различным типом магнитных интерфейсов могут быть использованы как элементы памяти, сенсоры, спиновые затворы и как инжекторы для генерации и детектирования электромагнитного излучения.
Отметим, что многие вопросы получения таких НП, их структуры и изменения магнитных характеристик остаются неясными – их решение также является целью Проекта
В настоящей работе ставится задача установления связи между условиями получения, структурой и магнитными свойствами НП на основе металлов группы железа. Одномерные наноструктуры будут получены методом матричного синтеза, который основан на гальваническом заполнении пор в пористой матрице (в нашем случае- трековой мембране) требуемым материалом. Метод матричного синтеза отличается вариабильностью и позволяет получать массивы наноразмерных структур требуемого состава. В планируемой работе массивы НП различной геометрии будут получены с использованием в качестве матриц полимерных трековых мембран с порами разных диаметров (50 - 500 нм) и с поверхностной плотностью 108 – 109 пор на кв.см. Планируется оценить влияние трёх основных факторов- матрицы и её поровой структуры, электролита (основных компонентов и добавок) и различных режимов электроосаждения –на состав НП и их структуру, а также на характер изменения этих параметров по длине НП. Будет синтезированы НП из ферромагнитных металлов группы железа (Fe, Co, Ni) и диамагнитного металла–меди. Планируется получить как гомогенные, так и гетерогенные структуры.
ГОМОГЕННЫЕ СТРУКТУРЫ- это НП однородные по длине, либо из одного металла (Co, Ni), либо т.н. «сплавы» –соединения из двух или трёх металлов (FeNi, FeCo, FeCoCu- как правило это однофазные твёрдые растворы). Для них будут исследованы связь состава электролита и условий осаждения с кристаллической структурой полученных НП.
Основная задача состоит в получении образцов с наибольшей коэрцитивной силой. Для подбора оптимальных параметров планируется синтезировать НП нескольких (3-4) различных диаметров с «линейкой» различных составов. Другой подход будет состоять в попытке создания искусственных дефектов на поверхности и в объёме НП-(Предполагается, что эти дефекты будут являться точками пиннинга для доменных стенок и будут способствовать их торможению, соответственно повышая коэрцитивную силу). Будут использованы матрицы с развитой поверхностью пор-предполагается, что это повысит шероховатость поверхности самих НП. Во время электроосаждения будет применён приём периодического кратковременного изменения режима роста-например, значительного повышения напряжения ("скачёк" напряжения) для создания тонких «прослоек» с дефектной структурой, периодически расположенных вдоль длины НП. Также планируется оценить эффективность низкотемпературного отжига массива НП (после синтеза и отделения ростовой матрицы).
К ГЕТЕРОГЕННЫМ СТРУКТУРАМ относятся т.н. «слоевые» НП, состоящие из чередующихся областей различного состава ( например, Co/Cu и Ni/Cu). В этой части работы планируется изучение особенностей синтеза образцов с различными толщинами слоёв (от нескольких нм до 1000 нм) и исследование самой слоевой структуры. Будет оцениваться возможность уменьшения толщин слоёв до нескольких нм (что является важным для ряда задач спинтроники). Планируется сравнить электроосаждение двумя методами- т.н. «однованновым» и «двухванновым». Основная задача в этой части работы- изучить возможности создания чередующихся областей (слоёв) с различной намагниченностью.
Один из приёмов здесь- это подбор толщин у чередующихся магнитных и немагнитных слоёв (медных «спейсеров»). Предполагается, что при определённых соотношениях толщин (длин) магнитных слоёв и диаметра НП, и/или соотношении толщин магнитных и немагнитных слоёв в них может возникать намагниченность определённого направления (фактор анизотропии и взаимного влияния).
Другой приём- воздействие внешнего магнитного поля, изменяющего своё направление при росте различных слоёв. Рост проводится в однованновом режиме, в специально сконструированной ячейке: направление внешнего магнитного поля (до 1Т) изменяется (поворачивается на заданный угол) синхронно с ростом отдельных слоёв. Предполагается, что это позволит направленно воздействовать на магнитные свойства различных слоёв НП (например, изменяя направление их намагниченности).
СТРУКТУРА получаемых НП будет исследована стандартными методами микроскопии (СЭМ и ПЭМ, оба с элементным анализом) и методами рентгеноструктурного анализа (дифрактометрия и СИ). Будут определены основные параметры : топография, распределение элементов в НП, кристаллическая структура, параметры решётки, фазовый состав).
Для гомогенных НП планируется изучить дефекты структуры (влияющие на пиннинг доменных стенок) и определить фазовый состав. (Три магнитных металла имеют различные типы решётки- ГПУ, ГЦК и ОЦК ; изменяя их можно изменять магнитную анизотропию)
Слоевые НП планируется изучать применяя метод высокоразрешающей микроскопии- толщины слоёв и характер межслоевых границ (интерфейсов) являются важнейшими параметрами, определяющими возможность использования таких структур в спинтронике.
Для всех образцов будет установлена связь структурных параметров с условиями синтеза.
Для исследования МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ полученных НП (массивов или отдельных проволок) будет использоваться комплекс методов :
Вибрационная магнитометрия (с построением петель гистерезиса) позволит определить основные магнитные характеристики, прежде всего –коэрцитивную силу, а также ориентационную зависимость этих параметров (т.е. фактор анизотропии);
Магнитно-силовая микроскопия (МСМ) будет применяться для изучения отдельных НП, закреплённых на горизонтальной подложке. Измерения будут проводиться также и во внешнем магнитном поле различной ориентации по отношению к оси НП. Планируется выявить доменную структуру НП и характер её перемагничивания;
Измерение Гигантского магнетосопротивления (ГМС) также будет применяться при исследовании слоевых НП.
Два метода будут применены для определения локального магнитного поля на ядре:
Мёссбауэровская спектроскопия (для железосодержащих НП) и Ядерный магнитный резонанс (ЯМР-для кобальтсодержащих образцов), использующие «ядра-зонды» (Fe и Cо, соответственно) позволят оценить и сравнить локальные поля на ядрах в различных НП.
Таким образом, изучение НП различных типов будет происходить в последовательности классической кристалографической триады- «синтез-структура-свойства». Целью будет опредедление режимов роста необходимых для получения определённой структуры и магнитных свойтсв.
Практическими целями работы будет получение магнитожёстких гомогенных НП (для создания микромагнитов) и получение НП с чередующимися слоями различной намагниченности, (которые могут быть использованы как элементы спинтроники).
Ожидаемые результаты
В результате выполнения Проекта будут определены подходы и способы получения массивов гомогенных нанопроволок с высокой коэрцитивной силой, а также массивы нанопроволок с изменяющейся по длине намагниченностью.
Будут определены возможности изменения намагниченности в процессе синтеза слоевых НП – при внешнем воздействии и/или за счёт изменения геометрических параметров слоёв;
Для полученных образцов будет проведено комплексное изучение структуры и магнитных свойств, установлена их связь с условиями роста.
Такие структуры могут применяться как микромагниты, как датчики магнитного поля, нелинейные элементы микроэлектроники (диодный эффект), элементы памяти на "беговых дорожках" (racetrack memory), а также для генерации электромагнитных волн терагерцового диапазона-что соответствует направлению Н1 Стратегии. Возможно применение НП с локально изменяемой намагниченностью слоёв в качестве био-магнитных материалов-что соответствует направлению Н3 стратегии.
Значимость работы состоит и в том, что будут получены ответы на ряд вопросов:
Магнетизм на наноуровне- влияние геометрических ограничений на магнитное состояние: Размеры области НП могут быть значительно меньше характерных размеров магнитного домена в объёмном материале. Как это может повлиять на магнитные свойства? (Отметим, что диаметр НП обычно около 100 нм, а толщины слоёв (в слоевой НП) могут быть ещё меньше);
НП обладаю большим аспектным отношением-т.е. характеризуются высокой анизотропией. Как эта анизотропия формы будет влиять на магнитные свойства? (Добавим, что при условии получения монокристаллических НП (или текстурированных НП) должна учитываться ещё и кристаллическая анизотропия);
Отдельные НП представляют вытянутые магниты, достаточно близко расположенные друг к другу. Кроме того, в слоевые структуры дополнительно могут разбиваться на фрагменты в пределах одной НП. Как эти намагниченные области влияют друг на друга? Как происходит их перемагничивание?
Приложение магнитного поля во время роста очевидно влияет на растущий слой. Может ли это поле повлиять (перемагнитить) ранее выращенный слой? Предположение о том, что возможен подбор такого значения поля, которое уже не влияет на предыдущий сегмент (слой)- нуждается в экспериментальной проверке;
Создание искусственных препятствий для движения доменных стенок в «гомогенных» НП: насколько эффективны будет тот или иной подход? Насколько стабильны будут образованные разными способами дефекты (дефектные области)?
В работе будет использоваться ряд приёмов, применяемых для изменения магнитных свойств объёмных образцов. Насколько эффективным окажутся они применительно к нанопроволокам?
Изучаемые объекты дают уникальную возможность исследовать магнетизм «на разных уровнях»: отдельно на «макроуровне»- интегральные магнитные свойства всего образца,-массива, состоящего из миллиардов нанопроволок. В то же время появляется некоторая возможность протестировать эти свойства для единичной нанопроволоки (на наноуровне). Что может дать сопоставление этих результатов?
Насколько информативны и насколько взаимнодополняемы (при решении задач Проекта) являются применяемые методы анализа магнитного состояния -на локальном уровне (ядра-зонды) и на интегральном уровне?
Выполнение задач данного проекта облегчит решение последующих (смежных) задач: получение т.н. градиентных нанопроволок (НП у которых состав «плавно» изменяется вдоль оси); получение НП со структурой «стержень-оболочка» (внутренняя часть «обёрнута» внешним слоем). Оба этих материала перспективны для спинтроники и для магнитооптики.
ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Работа посвящена магнитным нанопроволокам (НП) различных типов: гомогенным и гетерогенным (слоевым). Рассмотрены вопросы получения массивов НП, манипуляции с ними. Была исследована структура НП и их магнитные свойства. Решалась основная задача- научится управлять ростом НП для направленного изменения их структуры и магнитных свойств.
1. Отработаны способы и режимы получения матриц различных типов для решения задач темплатного (матричного) синтеза. В дополнение к коммерчески доступным матрицам, производимым для задач фильтрации, добавлены матрицы с расширенными параметрами. Получены матрицы с набором плотностей 10**8, 5*10**8, 1.2*10**9 пор на кв.с.м, с набором диаметров пор от 30 нм до 500 нм (с учётом геометрических ограничений).
2. Исследованы различные типы электролитов. Предложены оптимальные составы для получения НП из сплавов NiCu CoCu. Получены поляризационные кривые и тестовые хронамперограммы для осаждения этих сплавов. Направленный подбор параметров позволит получить наноструктуры с нужной геометрией.
3. Отработаны способы получения гетероструктурных-слоевых НП. При рассмотрении роста в т.н. однованновом режиме важен выбор соотношения концентраций ионов металлов в электролите, длительность импульсов напряжения и величина напряжения.
4. Получаемые структуры могут применяться для различных целей и поэтому конечный вид образца может быть совершенно различным. Изучены различные способы «манипуляции» с получаемыми образцами НП. Подобраны составы для эффективного удаления медного (ростового) слоя с поверхности мембраны -Наилучшие результаты показал состав на основе азотнокислого аммония).
Изучены различные способы преодоления агломерации (слипания) НП, которое происходит после их отделения от матрицы и от подложки. Наилучший результат дало воздействие вращающегося внешнего магнитного поля.
Рассмотрены также способы нанесения контактов на поверхность –оптимальным для ряда задач оказалось формирование тонких параллельных полос чередующихся с промежутками.
Для изучения массива НП в матрице (методом СЭМ) отработан способ приготовления скола для различных типов образцов.
5. Структура получаемых образцов НП была исследована комплексом стандартных методов . Рентгеновская дифрактометия -например было показано изменение положения линии железа при уменьшении диаметра НП. Сканирующая электронная микроскопия позволила установить предел, до которого можно осаждать металл в поры без риска возникновения т.н. «переростов»- приерно 5-6 мкм.
Просвечивающая электронная микроскопия позволила определить, что при получении тонких слоёв в слоевой НП возможно уменьшать толщину только до определённого предела. Показано, что переход на трёхэлектродную схему электроосаждения позволяет уменьшить толщину до 9 нм . При осаждении по двухэлектродной схеме при тех же условиях были получены минимальные слои 20 нм .
6. Изучение магнитных свойств. Магнитометрия была основным способом оценки свойств получаемых образцов.
Так, было показано, что применение приёма «скачков» напряжения не дало ожидаемого эффекта-увеличения коэрцитивной силы.
Добавление небольших количеств меди (3-5%) в железо-кобальтовый сплав привело к заметному увеличению коэрцитивной силы- до 350-500 Э. Увеличение количества меди наоборот уменьшило коэрцитивную силу.
Для слоевых НП Cu/Ni обнаружен слабый эффект магнетосопротивления, не превышающий 1%;
Показано, что свойства FeCo НП зависят от их длины. Увеличение длины приводит к увеличению коэрцитивной силы.
Исследование слоевых НП Cu/Ni показало, что их магнитные свойства зависят от соотношения толщин слоёв. Сделан вывод о том, что в случае массива необходимо учитывать не только взаимодействие магнитных слоёв, но и взаимодействие между соседними НП.
7. Для железных НП Методом Мёссбауэровской спектроскопии показано, что при увеличении ростового напряжения (от 0,8 до 1,2 В) уменьшается коэрцитивная сила (с 450Э до 330 Э) и увеличивается разориентировка угла направления намагниченности.
8. Методом просвечивающей микроскопии определены толщины слоёв и вид границы между ними (интерфейса). Минимально достижимая толщина оказалась равной 9 нм. Интерфейсы при этом достаточно чёткие, но не плоские.
9. Исследования Ядерного магнитного резонанса по кобальту проведены для НП Co/Cu . Показано, что наличие меди приводит к появлению новых линий в спектре. Их интенсивность увеличивается с уменьшением толщины кобальтовых слоёв. Причина этого- в изменении координации атомов кобальта. При уменьшении толщины слоёв уменьшается время спин-решёточной релаксации, что связано с увеличением разупорядоченности системы.
10. Исследования Ядерного магнитного резонанса по железу проведены для НП из чистого железа. Сравнение с данными для объёмного железа показали, что центр лини ЯМР смещён в сторону больших частот, что соответствует увеличению среднего значения поля на 0,2 Тл. Для НП наблюдалось существенное ускорение спин-решёточной релаксации, свидетельствующей о возросшей степени беспорядка.
11. Методом Магнитно-силовой микроскопии проведены исследования намагниченности единичных НП-как гомогенных, так и слоевых. Оценены размеры доменов -0,2- 0,4 мкм. Показан характер изменения доменной структуры и оценены величины коэрцитивной силы. Для единичной НП эта величина составила 5 мТл. Для сдвоенных НП эта величина возрастала до 10-14 мТл. Эти данные отличаются от данных Магнитометрии, полученных для массивов НП. Возможная причина различия- взаимодействие НП в массиве.
12. Усовершенствована установка для роста образцов во внешнем магнитном поле. Разработана программа, позволяющая поворачивать ростовую ячейку во внешнем поле во время роста немагнитного слоя.
Публикации
1. Долуденко И.М., Хайретдинова Д.Р., Загорский Д.Л., Ризванова А., Муслимов А.Э., Каневский В.М., Панина Л.В. ПРИМЕНЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОБОСОБЛЕННЫХ ИЛИ ОРИЕНТИРОВАННЫХ МАГНИТНЫХ НАНОЧАСТИЦ Известия РАН. Серия физическая, - (год публикации - 2023)
2. Загорский Д.Л.,Долуденко И.М.,Хайбуллин Р.И.,Чупраков С.А.,Гиппиус А.А.,Журенко С.В.,Ткачёв А.В.,Черкасов Д.А.,Жигалина О.М.,Хмеленин Д.Н.,Каневский В.М.,Муслммов А.Э.,Панов Д.В.,Блинов И.В. Особенности синтеза, структура, магнитометрия и ЯМР-спектроскопия нанопровлок различных типов физика твёрдого тела, Т.64, вып. 9, с.1153-1161 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.21883/FTT.2022.09.52799.25HH
Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В работе методом матричного синтеза были получены одномерные нанообъекты- металлические нанопроволоки (НП) на основе металлов группы железа. Отработаны способы получения НП различных типов–гомогенных из одного металла, гомогенных из нескольких металлов (сплавы) и гетерогенных–из чередующихся слоёв различного состава. Изучение структуры полученных НП проведено методами рентгеновской дифрактометрии и электронной микроскопии.Магнитные свойства НП изучены четырьмя способами- Магнитометрия, Мёссбауэровская спектроскопия, ЯМР и МСМ.
Изучены однокомпонентные НП из железа. Для трёх типов образцов- с плотностью 1∙10**8, 5∙10**8 и 1.2∙10**9 НП на см2 площади-были изучены магнитные характеристики и их угловые зависимости. Кривые намагничивания зависят от ориентации внешнего. Характер изменения формы петель гистерезиса при изменении угла зависит от плотности НП. Определены зависимости коэрцитивной силы (КС) от угла . Для образца с наибольшей плотностью НП зависимость КС() является монотонной возрастающей функцией. Построены кривые FORC:их анализ позволил оценить магнитное взаимодействие отдельных НП.
Для одного из образцов было исследовано изменение магнитных параметров в температурном интервале 77-440К. Показано,что форма петель гистерезиса изменяется слабо. Намагниченность при нагревании несколько уменьшается. КС изменяется сильнее: при нагреве 77-300 К–более чем в полтора раза. НП в полимерной матрице стабильны-это дополнительно подтверждено методом термоциклирования в интервале 300 К-440 К.
Для массивов НП из железа проведено изучение влияния диаметра НП (шире- размерности образца ) на магнитные свойства. Получены образцы НП с диаметром от 30 до 600 нм, а также контрольные - плоская плёнка и объёмный образец. Их сравнительное исследование методом Мёссбауэровской спектроскопии показало, что поле на ядре практически не зависит от размерности. Уширение Мёссбауэровских линий имеет тенденцию уменьшения с увеличением диаметра НП и переходе к «плёночного» и объёмному образцам. Причиной уширения может быть разориентация НП или изменение ориентации доменов и их размер.
НП с теми же диаметрами изучены методом ЯМР.Спектры представляют собой уширенные линии, смещенные в сторону увеличения частот относительно порошкового α-Fe. Определены закономерные зависимости положения центра спектральной линии и ширины спектральной линии от диаметра НП.Измерения спин-решёточной и спин-спиновой релаксации свидетельствуют о ускорении релаксационных процессов при переходе от «объёмного» α-Fe к «плёночному» и затем к НП. Это объясняется искажением решётки, уменьшением размеров структурных единиц, вкладом границ.
Отработано получение НП различных типов из двухкомпонентных сплавов- FeCo и FeNi. Исследована возможность получения трёхкомпонентных сплавов FeCoCu и FeNiCu за счёт добавления меди в электролит. Обнаружен эффект значительного изменения концентраций магнитных металлов при добавлении меди- проблема была решена путём снижения концентрации как железа, так и меди. Магнитные измерения показали увеличение КС в кобальтовом сплаве за счёт введения меди. Мёссбауэровские измерения образца показали значительное увеличение поля на ядре. Добавление меди в части образцов привело к образованию второй фазы: в кобальтовых НП это чистое Fe, в никелевых НП–это FeCu.
Взаимное влияние НП в матрице было изучено для массивов НП из сплава FeNi методом магнитно-силовой микроскопии (МСМ). МСМ позволила проследить изменение намагниченности отдельных НП при приложении внешнего поля «на локальнм уровне». Образцы перемагничивались по-разному из-за взаимного влияния НП друг на друга.
Отдельные НП перемагничиваются примерно в одинаковых полях –от 7-9 мТл до 13-14 мТл. Очевидно, это связано с отсутствием влияния соседей на эти НП. НП находящиеся на близком расстоянии друг от друга перемагничиваются через ряд промежуточных состояний. Таким образом, перемагнитить всю группу целиком сложнее, процесс происходит поэтапно.
Методом ПЭМ изучена возможность получения слоевых НП с тонкими слоями, чётким границами и с контролируемым составом. Описано получение слоевых НП Co/Cu в порах трёх различных диаметров- 100 нм,65 нм и 30 нм, при этом сравнивались способы роста по двухэлектродной и по трёхэлектродной схемам. Длительность ростовых импульсов последовательно снижалась с тем, чтобы получать более тонкие слои. Ожидаемые толщины слоев металлов составляли 50, 25, 12, 6 и 3 нм. Минимальная толщина слоя, который виден в НП с диаметром 100 нм как для двух-, так и для трехэлектродных схем составляет 12 нм. В НП с диаметром 65 нм минимальная толщина слоя составляет около 20 нм. Различия между образцами, полученными по двухэлектродной схеме и по трёхэлектродной схеме, не выявлено. В порах 30 нм получить слоевые НП Co/Cu не удалось.
Для слоевых НП Ni/Cu с различными толщинами медных слоёв методом магнитометрии было определено взаимное влияние слоёв на магнитные свойства. Анализ петель гистерезиса, КС и квадратичности показали, что при толщине немагнитного слоя меди больше 100 нм существенно снижается межслойное взаимодействие слоёв Ni и возрастает взаимодействие между слоями Ni в соседних НП, находящихся на расстоянии порядка 100-150 нм.
Изучение единичных слоевых НП Ni/Cu методом МСМ показало их разбиение на домены, размер которых соответствовал размеру отдельного слоя (около 400 нм). Перемагничивание таких НП показало, что их КС порядка 4-5 мТл. В тоже время для двойных НП КС значительно больше–до 12-15 мТл. Перемагничивание агломератов из нескольких НП в магнитном поле происходит постепенно, по стадиям. Используемого диапазона полей (от +160 до –160 Э) недостаточно для полного перемагничивания всего агломерата.
Слоевые НП Co/Cu с различной длиной слоя Co были получены двумя методами -однованновым и двухванновым. ЯМР спектры образцов.показали: в НП синтезированных двухванновым методом, наблюдаются пик на частоте 226 МГц, который соответствует гексагональному Co и пик на частоте 218 МГц, который соответствует гранецентрированной структуре Co, показывая, что в исследуемых слоевых НП присутствует и ГЦК и ГПУ-модификации Co. В образцах синтезированных однованным методом,обнаружен пик на частоте 218 МГц (соответствует гранецентрированной структуре Co) и уменьшающиеся по интенсивности резонансные линии на частотах 200, 182 и 164 МГц. Последние свидетельствуют о присутствии атомов Co,координированных атомами Cu.
Причиной различия может быть то, что в «двухванновом» образце атомы Cu практически не попадают в слой Co и то, что толщина переходной границы между слоями Co и Cu меньше. Для образцов синтезированных однованновым методом, присутствие линий с меньшими частотами говорит о заметной доле атомов Co, окружённых атомами Cu. В контрольном эксперименте были синтезированы НП только из Co-из «однованнового» и «двухваннового» электролитов. Показано, что гексагональный кобальт образуется лишь во втором случае. Причиной этого может быть то, что присутствие меди препятствует образованию структуры ГПУ.
Проведены эксперименты по росту в магнитном поле и по измерению эффекта ГМС на слоевых НП.
Публикации
1. Д. А. Бизяев, Д. Р. Хайретдинова, Д. Л. Загорский, И. М. Долуденко Зондовая микроскопия в исследовании магнитных нанопроволок Труды XXVIIМеждународного симпозиума "Нанофизика и наноэлектроника" Нижний Новгород, 11-15 марта 2024 г, изд-во ИПФ РАН Нижний Новгород, том 1 (год публикации - 2024)
2. Д. Р. Хайретдинова, И. М. Долуденко, И. В. Перунов, С. А. Луккарева, Д. Л. Загорский , Л. В. Панина Исследование структурных и магнитных свойтсв нанопроволок из тройных сплавов FeCoCu и FeNiCu Труды XXVII Международного симпозиума "Нанофизика и наноэлектроника" Нижний Новгород, 11-15 марта 2024 г, изд-во ИПФ РАН Нижний Новгород, Том 1 (год публикации - 2024)
3. НЕ МОГУ СТЕРЕТЬ ЭТОТ ФАЙЛ!!! Зондовая микроскопия -, - (год публикации - )
4. Бизяев Д. А., Хайретдинова Д. Р., Загорский Д. Л., Долуденко И. М., Панина Л. В., Бухараев А. А., Ризванова А. Магнитные свойства слоевых нанопроволок Ni/Cu Физика металлов и металловедение, Т. 124, №8, с.717-425 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.31857/S0015323023600545
5. Бизяев Д.А., Загорский Д.Л., Хайретдинова Д.Р. ЗОНДОВАЯ МИКРОСКОПИЯ В ИССЛЕДОВАНИИ НАНОПРОВОЛОК Ni/Cu и FeNi журнал Российские Нанотехнологии, Том 19, № 1 (год публикации - 2024)
6. Жигалина О.М., Долуденко И.М., Загорский Д.Л., Хмеленин Д.Н., Моторин Е.А., Луккарева С.А., Каневский В.М. Матричный синтез и структура нанопроволок Ni/Cu и Co/Cu с тонкими слоями Журнал Кристаллография (Crystallography reports), Vol.68, N 7, p.231-240 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.1134/S1063774523700360
7. Загорский Д.Л., Долуденко И.М., Фролов К.В., Перунов И.В., Чуев М.А., Чумаков Н.К., Калачикова И.В., Артёмов В.В., Цыганова Т.В., Кругликов С.С. Особенности получения методом матричного синтеза, структура и магнитные свойства нанопроводов из железа Физика твёрдого тела, Т.65, вып.6 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.21883/FTT.2023.06.55653.11H
8. Загорский Д.Л., Семёнов С.В., Комогорцев С.В.,Балаев Д.А., Долуденко И.М., Панина Л.В. Magnetization processes in two-dimensional arrays of iron nanowires Journal of Magnetism and Magnetic Materials, Available online 28 November 2023, Page 171573 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.1016/j.jmmm.2023.171573
9. Бизяев Д. А., Загорский Д. Л., Долуденко И. М., Хайретдинова Д. Р., Ризванова А., Муслимов А. Э. Получение единичных нанопроволок и их изучение методами СЗМ Сборник Тезисов 3й Международной Конференции ФКС-2023, ИФТТ, г.Черноголовка, сб. тезисов III Международной конференции (29 мая – 2 июня 2023 г., Черноголовка) / под ред. Б.Б. Страумала. – Черноголовка, 354 с. – ISBN 978-5-6045956-6-4. (год публикации - 2023) https://doi.org/10.26201/ISSP.2023/FKS-3.86
10. Долуденко И., Загорский Д., Калачикова И., Гиппиус А., Журенко С., Лупандин Л., Ткачёв А. Iron nanowires of various diameters: obtaining, characterization and NMR spectroscopy тезисы конференции V International Baltic Cponfernce on Magnetism (IBCM 2023), БФУ им Канта, г.Калининград, Тезисы конференции V International Baltic Confernce on Magnetism (IBCM 2023, Светлогорск) (год публикации - 2023)
11. Долуденко И.М., Загорский Д.Л., Жигалина О.М., Хмеленин Д.Н., Лукарева С.А., Муслимов А.Э. Исследование влияния диаметра пор матрицы на возможность получения гетероструктурных нанопроволок Сборник Тезисов 3й Международной Конференции ФКС-2023, ИФТТ, г.Черноголовка, сб. тезисов III Международной конференции (29 мая – 2 июня 2023 г., Черноголовка) / под ред. Б.Б. Страумала. – Черноголовка, 354 с. – ISBN 978-5-6045956-6-4. (год публикации - 2023) https://doi.org/10.26201/ISSP.2023/FKS-3.40
12. Загорский Д. Л., Долуденко И. М., Чигарев С. Г. ,Фомин Л. А., Криштоп В. Г., Хайретдинова Д.Р., Вилков Е.А., Муслимов А.Э. Гетерогенные нанопроволки для генерации и детектирования электромагнитного излучения Труды XXVII Международного симпозиума «НАНОФИЗИКА И НАНОЭЛЕКТРОНИКА» Н.Новгород, ИПФ РАН, 2023, 1) Труды XXVII Международного симпозиума «НАНОФИЗИКА И НАНОЭЛЕКТРОНИКА» (13–16 марта 2023 г., Нижний Новгород, Т.1, 496 с). Стр 197-198. (год публикации - 2023)
13. Загорский Д., Долуденко И., Хайретдинова Д., Луккарева С., Жигалина О., Перов Н., Алёхина Ю., Овчинников В., Каневский В., Муслимов А. Получение нанопроволок на основе трековых мембран, их магнитные и радиационные свойства Материалы 15-й Международной конференции ВИТТ-2023, Изд-во БГУ, Минск, Беларусь, Материалы 15-й Международной конференции "Взаимодействие излучения с твёрдым телом" ВИТТ-2023, Минск, Беларусь, 26-29 сентября 2023 г. (год публикации - 2023)
14. Загорский Д.Л., Долуденко И.М., Лаврова Н.А., Панов Д.В., Каневский В.М., Горохов Г.В., Волынец Н.И., Поддубская О.Г., Быченок Д.С. Получение металл-полимерных композитов и исследование их пропускания в зависимости от ориентации металлических наночастиц Сборник Тезисов 3й Международной Конференции ФКС-2023, ИФТТ, г.Черноголовка, сб. тезисов III Международной конференции ФИЗИКА КОНДЕНСИРОВАННОГО СОСТОЯНИЯ (29 мая – 2 июня 2023 г., Черноголовка) / под ред. Б.Б. Страумала. – Черноголовка, 354 с. (год публикации - 2023) https://doi.org/10.26201/ISSP.2023/FKS-3.116
15. Загорский Д.Л., Долуденко И.М., Фролов К.В., Перунов И.В., Гиппиус А.А., Журенко С.В., Ткачёв А.В., Чуев М.А., Каневский В.М., Чумаков Н.К., Калачикова И.В. Особенности получения методом матричного синтеза, микроскопия и ядерно-резонансные исследования нанопроволок из железа Труды XXVII Междунар. симпозиума "Нанофизика и наноэлектроника",НижниНовгород, ИПФ РАН, Труды XXVII Междунар. симпозиума "Нанофизика и наноэлектроника" (13-16-марта 23 г), Т.2, с.199-200 (год публикации - 2023)
16. Загорский Д.Л.,Долуденко И.М, Горохов Г.В., Волынец Н.И., Поддубская О.Г., Быченок Д.С. Получение металл-полимерных композитов и исследование их пропускания в микроволновом диапазоне Материалы 15-й Международной конференции ВИТТ-2023, Изд-во БГУ, Минск, Беларусь, Материалы 15-й Международной конференции "Взаимодействие излучения с твёрдым телом" ВИТТ-2023, Минск, Беларусь, 26-29 сентября 2023 г. (год публикации - 2023)
17. Загорский Д.Л.,Долуденко И.М., Жигалина О.М., Каневский В.М., Муслимов А.Э. Микроскопия и элементный анализ нанопроволок различных типов Тезисы докладов конференции КЭЛТ Издательство ФГБУН ИПТМ РАН г.Черноголовка, Тезисы докладов Объединённой конференции "Электронно-лучевые технологии и рентгеновская оптика в микроэлектронике"-КЭЛТ-2023 (Черноголовка) (год публикации - 2023)
18. Загорский Д.Л.,Долуденко И.М., Жигалина О.М., Панина Л.В., Бизяев Д.А., Хайретдинова Д.Р., Чигарев С.Г., Фоимин Л.А. Magnetic nanaowires of different types-features of obtaining by matrix synthesis, properties and applications тезисы конференции V International Baltic Cponfernce on Magnetism (IBCM 2023), БФУ им Канта, г..Калининград, Тезисы конференции V International Baltic Confernce on Magnetism (IBCM 2023, г. Светлогорск) (год публикации - 2023)
19. Загорский Д.Л.,Долуденко И.М., Жигалина О.М.,Кругликов С.С., Каневский В.М., Муслимов А.Э. Electrodeposition of metals in the pores of track membranes and features of obtaining nanowires of different types Тезисы Конференции "Ионный транспорт в органических и неорганических мембранах" Изд-во Краснодарского ун-та, Краснодар, 2023, Conference Proceedings "Ion transport in organic and neprganic membranes-2023", Sochi, 22-27 may 2023, (год публикации - 2023)
20. Загорский Д.Л.,Семёнов С.В., Комогорцев С.В., Долуденко И.В., Балаев Д.А., Панина Л.В. Magnetization Curves of 2D Iron nanowires array Издательство Самаркандского Государственного Университета, Самарканд,2023, Conference Proceedings-SISM 2023: Samarkand International Symposium on Magnetism , Самарканд, Узбекистан, 2-6 июля 2023 (год публикации - 2023)
21. Ризванова А., Бизяев Д., Хайретдинова Д., Загорский Д., Долуденко И., Панина Л. Magnetic properties of Layered Ni/Cu Nanowires Depending on the thickness of Cu-Layers тезисы конференции V International Baltic Cponfernce on Magnetism (IBCM 2023), БФУ им Канта, г..Калининград, Тезисы конференции V International Baltic Cponfernce on Magnetism (IBCM 2023, г. Светлогорск) (год публикации - 2023)
Возможность практического использования результатов
ВОЗМОЖНЫЕ ПРИМЕНЕНИЯ Полученные результаты могут найти применение в ряде направлений:
Матричный синтез-уникальный способ создавать огромные количества наночастиц с заранее заданными, практически идентичными размерами и составом. Это определяет возможные области их применения.
КАЛИБРОВАННЫЕ МАГНИТНЫЕ ЧАСТИЦЫ для медицинских применений- Ранее нами было предложено на основе слоевых НП получать т.н. цилиндрические магнитные наночастицы –ЦМНЧ (путём селективного удаления промежуточных немагнитных слоёв-как правило, из меди). Такие частицы было предложено использовать для АДРЕСНОЙ ДОСТАВКИ капсул с лекарствами и их последующего вскрытия (в нужном месте и в нужный момент) –за счёт приложения переменного магнитного поля определённой частоты- поворачивающего эти частицы. (На эту тему опубликована наша статья и получен Патент РФ). В прошедший период нами была предпринята попытка использовать аналогичные ЦМНЧ для ГИПЕРТЕРМИИ . В ходе первых экспериментов был выявлен значительный эффект- по тепловыделению и по стабильности параметров. Основным преимуществом подобных частиц является их малый разброс по размерам. Поскольку температурный эффект зависит от размера частиц, то применение калиброванных частиц с минимальным разбросом размеров позволит получить одинаковый и контролируемый эффект (От всех частиц находящихся в разных местах).
Разработанные в рамках данного Гранта приёмы получения слоевых НП с контролируемым составом и размером слоёв могут улучшит ранее достигнутые результаты.
КОНТРОЛЬ ВЗАИМНОГО ВЛИЯНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ МАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ. Полученные результаты говорят о необходимости учёта взаимного влияния наноразмерных структур на их магнитные свойства при создании элементов наноэлектроники и спинтроники. Так, при увеличении плотности расположения НП возможности их независимого перемагничивания снижаются. (или шире- меняется характер перемагничивания). В то же время, за счёт коллективных взаимодействий соседей в группе (например-АФМ-упорядочение), появляется возможность создания более стабильного магнитного состояния.
ПОЛЯРИЗАЦИЯ ТГц ИЗЛУЧЕНИЯ, Другим потенциальным применением является использование для генерации,детектирования,преобразования электромагнитного излучения терагерцовой частоты. Ранее была показана возможность генерации ТГц излучения и в настоящее время разрабатывается (совместно с ФИРЭ РАН и ИПТМ (Черноголовка) не в рамках Гранта РНФ) возможность детектирования ТГц излучения. Однако в рамках настоящего Гранта был получен
НЕЗАПЛАНИРОВАННЫЙ РЕЗУЛЬТАТ- (в силу этого приводится здесь, а не в основном отчёте):
Один из типов выращенных образцов (массивы НП с диаметром 100 нм и длиной 4-6 мкм, из пермаллоя, непосредственно в полимерной матрице) был испытан по договорённости нашими коллегами из БГУ. Исследовалось, в частности, поглощение электромагнитного излучения при прохождении через образец. Исходно рассматривалась задача создания экрана для ТГц излучения –но эффективного поглощения излучения ( с частотой от 0,1 до 1 ТГц) добиться не удалось. Однако было обнаружено, что образец поляризует проходящее излучение. (Эффективность поляризации в первом же эксперименте-до 70 %). Направление поляризации совпадает с направлением разброса наклонов НП в массиве (Известно, что трековые мембраны делают с небольщим разбросом наклонов пор в одной плоскости- на измеряемые в настоящей работе параметры этот наклон практического влияния не оказывал- его действие обнаружено и учтено только в первой части работы,где изучались угловые зависимости. Кроме того, в работе изучались и строго параллельные НП). Данные результат, полученный в 2023 г., был доложен на Конференции ВИТТ в Минске . Тезисы (с благодарностью ТОЛЬКО ГРАНТУ РНФ) – в списке отчётных публикаций. Это направление планируется (по согласованию с Руководством) развивать, т.к. оно может иметь важный практический эффект-создание поляризаторов излучения.
ДРУГИЕ ВОЗМОЖНЫЕ ПРИМЕНЕНИЯ. Работы по получению массивов НП с регулируемыми параметрами могут найти применение в катализе и в магнитооптике, а массивы пересекающихся НП- могут использоваться для сенсорики.