Аннотация результатов, полученных в 2022 году
1. С помощью лазерной молекулярно-лучевой эпитаксии синтезировано 28 структур при различных параметрах роста и отжига. Рост проводился в специальной ростовой камере при температуре роста Tgr в пределах Tgr = 550-1000 °C, давлении кислорода p = 0.04 – 0.06 mBar по одностадийной или двухстадийной методике. В двустадийной методике сначала выращивался слой гексаферрита толщиной 0.8 nm при Tgr = 900 °C, а потом слой толщиной 50 nm при температуре 800 °C. В одностадийной методике температура Tgr в процессе роста не изменялась. Отжиг структур проводился “ex situ”, после извлечения структуры из ростовой камеры, в воздушной атмосфере в муфельной печи при температуре tann = 1000 °C. Время отжига tann изменялось в пределах от 7 минут до 4 часов. 2. Исследования химсостава отожженных и неотожженных пленок с помощью сканирующего электронного микроскопа TSCAN показало, что отношение концентраций Fe:Ba в обоих случаях близко к ожидаемому в BaFe12O19. Тем не менее, в отожжённом образце атомное отношение Fe:Ba несколько меньше, чем в неотожженном, что говорит об обеднении состава пленки железом во время отжига при высоких температурах. Более точные измерения, проведенные с помощью методики РИСЭ также показали отношение Fe:Ba ~ 11.0 в неотожженных пленках и 10.2 в отожженных. Также, показано, что неотожженный образец демонстрирует ровный слой без разброса по толщине, а отожженный несколько более толстый и обладает выраженной вариацией толщины, что может быть связано с процессом кристаллизации гексаферрита BaM при отжиге. Косвенная оценка содержания кислорода была получена из моделирования интенсивности сигнала пленки в сравнении с сигналом подложки показала присутствие ~14 и ~19 атомов кислорода на 1 атом бария для неотожженной и отожженной пленки, соответственно. 3. Исследования морфологии поверхности полученных структур с помощью атомно-силовой микроскопии показали, что неотожженные структуры имеют довольно гладкую поверхность без признаков присутствия нанокристаллитов. Средняя шероховатость такой поверхности составляет RMS ~ 2 нм на площади 2*2 \mu ^2. Поверхность отожженной структуры состоит из набора нанокристаллитов, обладающих выраженной огранкой, характерной для кристаллов, у которых ось 6-го порядка, направлена нормально к плоскости подложки. Ориентации сторон граней нанокристаллитов, расположенных в различных местах, практически параллельны друг другу, что свидетельствует о корреляции в них кристаллографических направлений. Структуры, выращенные при температурах Tgr = 900-1000 °С, существенно отличаются от образцов, выращенных при более низких температурах. Картины RHEED таких образцов хорошо моделируются решеткой α-Fe2O3. 4. В структурах, выращенных при разных температурах, а также подвергнутых послеростовому отжигу, получены изображения обратного пространства методом трехмерного картирования дифракционных картин ДБЭ. Картины ДБЭ неотожженных слоев, выращенных при температурах 700-850 °C, примерно соответствуют объемной структуре гексаферрита BaM. Однако, увеличенная ширина рефлексов и хаотичное распределение интенсивности рефлексов на этих картинах свидетельствуют об относительно низком кристаллическом качестве выращенных пленок. Каждая вторая полоса имеет значительно большую интенсивность, что свидетельствует о сильном нарушении дальнего порядка. В отличие от этого, изображения ДБЭ пленок, выращенных при 700-850 °С, а затем отожженных на воздухе при 1000 ⁰С идеально моделируются объемной решеткой BaM, что свидетельствует о наличии в них дальнего порядка. 5. Исследования кристаллической структуры с помощью XRD в зеркальной геометрии показали, что в неотожженных образцах проявляется только фаза BaFe2O4, состоящая из сильно напряженных нанокристаллитов. После отжига во всех структурах фаза BaFe2O4 исчезает и присутствует фаза BaFe12O19. В тонкой пленке (h = 50 нм) отжиг в течение 10 мин практически снимает микродеформации. В толстых пленках отжиги в течение 1 – 4 часов не приводят к снятию, но немного уменьшают величину микродеформаций. Изучение результатов картографирования обратного пространства с помощью дифрактометра SuperNova (Agilent) подтвердило присутствие в неотожженных структурах фазы BaFe2O4 и наличие только фазы BaFe12O19 в отожженных Показано, что основная часть пленки BaFe12O19 имеет кристаллическую решетку, которая развернута на 30⁰ относительно решетки сапфира в плоскости образца, однако имеется небольшая часть, решетка которой не имеет разворота и склонна к текстурированию. 6. Исследования петель магнитного гистерезиса показали существенное различие между неотожженными и отожженными структурами. Неотожженные структуры не обнаруживают присутствия магнитного момента. Отжиг приводил к появлению петель магнитного гистерезиса, форма которых в пленках с толщиной слоя 50 nm близка к прямоугольной, а остаточная намагниченность mr к намагниченности насыщения ms. Форма петель гистерезиса в отожженных структурах существенным образом зависит от толщины h слоя гексаферрита. В структурах с толщиной слоя h = 250 nm и h = 500 nm форма далека от прямоугольной, что связано c сильным наклоном ветвей. Исследования кривых намагничивания структур M(H) с помощью VSM проводилось при различных (in-plane и out-of-plane) направлениях магнитного поля. Величина намагниченности ms в структуре c толщиной слоя 50 nm, составляет ms = 340 emu/cm^3 (4\pi ms = 4.3 kG), что хорошо соответствует значению для объемного кристалла. В структуре с толщиной слоя h = 500 nm величина намагниченности составляет ms = 230 emu/cm^3 (4\pi ms = 2.9 kG), что значительно ниже, чем в объемных кристаллах (~ 350 emu/cm^3). Существенные различия между структурами с толщиной слоя 50 nm и 500 nm наблюдаются в in-plane геометрии. В отличие от тонких слоев, в структурах с h = 500 nm в in-plane геометрии наблюдается петля, сравнимая с петлей в геометрии out-of-plane. Это свидетельствует о том, что в этой структуре присутствуют области с очень широким распределением направления оси легкого намагничивания, т.е. пленка очень неоднородна. 7. Проведены оптические и магнитооптические исследования полученных гектероструктур. Структуры оптически однородны. Их цвет зависит от толщины слоя гексаферрита. Структуры с тонким слоем гексаферрита h = 50 nm значительно прозрачней, чем структуры со слоем, имеющим на порядок большую толщину h = 500 nm. На длине волны 405 nm все пленки не прозрачны и отраженный от структур свет определяется только пленкой гексаферрита BaM, а вклад подложки Al2O3 практически отсутствует. Спектральные зависимости полярного магнитооптического эффекта Керра PMOKE, измеренные в отожженных структурах с толщиной слоя 50 nm и 500 nm, согласуются с известными из литературы, что подтверждает присутствие на подложке Al2O3(0001) гексаферрита BaM. Отметим, что в спектрах PMOKE пленок толщиной 50 nm и 500 nm наблюдаются отличия, свидетельствующие о различии их структурных и магнитных свойств. 8. Спектр ФМР тонкой отожженной пленки гексаферрита BaM измерен на частоте F = 50 GHz при направлении магнитного поля нормально к плоскости пленки. Полоса ФМР состоит из набора узких линий ФМР с резонансными полями в диапазоне Hres = 5.6 – 5.8 kOe. Резонансное поле и ширина основной линии ФМР Hres = 5.76 kOe, \delta Hres = 20 Oe. Присутствие набора линий при более низких полях связано, очевидно с магнитной неоднородностью слоя. Используя значения резонансного поля для основной линии Hres = 5.76 kOe, величины намагниченности, полученной с помощью VSM, 4\pi ms = 4.3 kG и частоту измерений F = 50 GHz получена оценка поля анизотропии Ha = 16.4 kOe. 9. В рамках подготовки к измерениям СВЧ-характеристик образцов гексаферритовых пленок спроектирована и изготовлена основная часть макета СВЧ-линии задержки, состоящая из магнитной системы и СВЧ-линии передачи. СВЧ часть выполнена в виде схемы копланарной линии с сужающимся полоском. Возбуждающая МСВ часть линии (возбуждающий и приемный преобразователи) имеют ширину полоска 100 μm длину 600 μm.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В процессе выполнения второго этапа проекта были выполнены следующие работы и получены следующие результаты: 1. На подложках сапфира С-среза Al2O3(0001) с помощью лазерной молекулярно-лучевой эпитаксии (ЛМЛЭ) синтезированы пленки гексаферрита BaM (BaFe12O19) с помощью двухстадийного протокола, позволившего увеличивать толщину слоя без потери качества. При использовании двухстадийного протокола выращивание толстого слоя разбивалось на циклы рост-отжиг, в каждом из которых рост слоев при температуре Tgr = 700 °C чередуется с его отжигом на воздухе при температуре Tann = 1000 °C. При использовании такого протокола получены структуры, состоящие из слоев BaFe12O19 толщиной h = 20nm + 150 nm = 170 nm и h = 50 nm + 50 nm = 100 nm. 2. Исследование магнитных свойств полученных структур с помощью магнитооптических и магнитометрических методов показало, что использование двухстадийного протокола при росте слоев гексаферрита BaM толщиной h = 50 nm (на каждой стадии) на подложках Al2O3(0001) позволяет получить узкие прямоугольные петли магнитного гистерезиса в пленках толщиной h =100 nm. Это открывает возможность получения более толстых (h ~ 500 nm) пленок гексаферрита BaM высокого качества. Спектр ФМР “двухстадийной” структуры аналогичен спектрам, полученным на предыдущем этапе проекта. 3. Проведены эксперименты по отжигу структур при различных условиях. Показано, что критическим параметром для получения качественных пленок гексаферрита BaM методом лазерной молекулярно-лучевой эпитаксии является присутствие достаточного количества кислорода при проведении отжига. Отжиг as-grown структур в атмосфере без кислорода, в частности, азота, приводит к деградации слоя. Отжиг структур в ростовой камере при давлении кислорода Р = 0.5 mbar не приводит к появлению в них магнитного момента. 4. Выращены пленки гексаферрита BaM на подложке сапфира R-среза Al2O3(01-12). Изучение морфологии поверхности пленки с помощью АСМ показало, что она состоит из гранул с латеральными размерами ~ (200 – 300) nm. Гранулы плотно упакованы, но между некоторыми имеются довольно глубокие пустоты, доходящие практически до подложки. Средняя шероховатость поверхности составляет RMS 15.8 nm на площади 5*5 \mu^2. В отличие от отожженных пленок гексаферрита BaM, выращенных на подложках сапфира С-среза Al2O3(0001), которые состоят из набора нанокристаллитов, обладающих огранкой, характерной для кристаллов, у которых ось 6-го порядка, направлена нормально к плоскости подложки, в структуре, выращенной на подложке сапфира R-среза Al2O3(01-12), нанокристаллиты не обладают четко выраженной огранкой. Это может быть связано со спецификой формирования нанокристаллов гексаферрита на подложках, у которых направление гексагональной оси ориентировано под углом к плоскости структуры. 5. С помощью РД и ДБЭ исследований была показана возможность выращивания структурно совершенных слоев гексаферрита BaM на подложке сапфира R-среза Al2O3(01-12). После отжига на воздухе при Tann = 1000 °C образуется пленки гексаферрита BaM высокого кристаллического качества, в которых отсутствуют поликристалличность и текстура, т.е. пленка монодоменная. Установлены эпитаксиальные соотношения пленка подложка: [1-102]Al2O3 ||[11-24]BaM в плоскости подложки, [11-20]Al2O3 почти параллельно направлению [22-4-1]BaM с разворотом 1.2⁰ вокруг оси [1-100]BaM. Гексагональная ось пленки отклонена от нормали к поверхности на угол ~ 62°. 6. Исследования магнитных свойств структуры BaFe12O19/ Al2O3(01-12) с помощью PMOKE и VSM показали, что направление оси легкого намагничивания одноосной магнитной анизотропии ориентировано под углом ~ 62° к нормали к поверхности. Параметры магнитной анизотропии (4\pi Ms, Ha) соответствуют, наблюдаемым в монокристаллах гексаферрита BaM. Кривые намагничивания, измеренные с помощью PMOKE и VSM в таких структурах в in-plane магнитном поле характерным образом зависят от азимута поля \theta в плоскости структуры, указывая на сильное отклонение оси легкого намагничивания от нормали к поверхности. Магнитное состояние такой структуры однородное, магнитные домены появляются в области скачкообразного изменения намагниченности при Hc. 7. Синтезирована пленка гексаферрита BaM на подложке сапфира M-среза Al2O3(1-100), в которой гексагональная ось лежит в плоскости. Ожидалось, что в такой пленке ориентация оси легкого намагничивания и гексагональной оси гексаферрита BaM также будет ориентирована в плоскости. Как показали исследования PMOKE в out-of-plane геометрии, структура, не прошедшая отжиг, не показывает присутствия намагниченности, а в отожженной на воздухе структуре проявляется петли гистерезиса, что не соответствует ориентации легкой оси в плоскости. По-видимому, после отжига реализуется более сложная кристаллическая и магнитная структура, в которых гексагональная ось и ОЛН отвернуты от плоскости структуры. Несовпадение гексагональных осей подложки и пленки наблюдалось также и в структурах BaFe12O19/ Al2O3(01-12). 8. Сравнение структур BaFe12O19/ Al2O3(0001), выращенных на подложках толщиной 0.5 mm и 0,25 mm, не показало заметных различий в их магнитных свойствах после отжига. Использование таких подложек более предпочтительно для создания устройств СВЧ. 9. Проведен пробный рост гексаферрита BaM на подложке титаната стронция SrTiO3. Анализ ДБЭ структуры, полученной в результате роста гексаферрита BaM при температуре Tgr = 700 ° на SrTiO3, показал очень смазанную картину, показывающую отсутствие кристаллической структуры гексаферрита BaM. Дальнейшие эксперименты в этом направлении будут продолжены с использованием буферных слоев со структурой шпинели, нанесенных на SrTiO3. 10. Проведены поисковые работы по влиянию электрического поля на ориентацию намагниченности. Прозрачный электрод наносился на слой BaFe12O19, выращенной на подложке Al2O3(01-12). Измерения угла поворота плоскости поляризации, измеряемый PMOKE не показали заметных изменений при приложении постоянного напряжения U ~ 500 V. По-видимому, для повышения чувствительности необходимо использование переменного напряжения и использование двухлучевой системы измерений поворота плоскости поляризации. 11. С помощью двух созданных макетов проведены исследования СВЧ свойств структур, выращенных на подложках сапфира С-среза Al2O3(0001) и R-среза Al2O3(01-12). Измерения без приложения постоянного магнитного и при приложении ортогонального поля высокой напряженности не выявили наличия возбуждения прямой объемной спиновой волны или ферромагнитного резонанса. В структуре BaFe12O19/ Al2O3(0001) c толщиной слоя h = `100 nm приложение касательно ориентированного магнитного поля показало наличие динамического эффекта при изменении поля подмагничивания. В обоих макетах, на пленках 100 нм толщины наблюдались резонансные невзаимные изменения S-параметров в пределах 1 дБ на частоте ~ 52 GHz. Предполагается, что для увеличения эффекта необходимо получение пленок с толщиной h ~ 500-1000 nm, что возможно с использованием при росте многостадийного протокола.