КАРТОЧКА
ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ
Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
Номер 22-19-20157
НазваниеФизико-химические основы инженерии микроизделий из РЗМ-содержащих сплавов с применением гибридных литейно-лазерных технологий и порошковых материалов, полученных закалкой из жидкого состояния методом распыления расплава потоком инертного газа.
РуководительСавин Валерий Васильевич, Доктор физико-математических наук
Организация финансирования, регион федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Балтийский федеральный университет имени Иммануила Канта", Калининградская обл
| Период выполнения при поддержке РНФ | 2022 г. - 2024 г. |
Конкурс№66 - Конкурс 2022 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами» (региональный конкурс).
Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки, 09-204 - Равновесие и кинетика процессов в химически реагирующих системах
Ключевые словаСплавы, содержащие РЗМ; закалка из жидкого состояния (ЗЖС); распыление расплава газом; порошковые материалы; структурно-фазовые превращения в ЗЖС-сплавах; магнетизм в РЗМ сплавах; гибридные лазерные технологии; инженерия лазерной микро-металлургии.
Код ГРНТИ53.39.29; 53.49.05; 53.49.07
ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ
Аннотация
Объектом исследования являются магнитожесткие порошковые материалы легированных сплавов системы Fe-Nd-B, полученные закалкой из жидкого состояния (ЗЖС) методом распыления струи расплава потоком инертного газа – «газовое распыление» (Gas Atomization).
Выбранный метод ЗЖС характеризуется высокой производительностью и низкой себестоимостью процесса получения магнитожестких порошковых материалов для производства магнитопластов и спечённых (изотропных и анизотропных) макро- и микромагнитов системы Fe-Nd-B с уровнем потребительских свойств, характерным для заданного химического состава.
Это достигается путем совмещения технологических операций выплавки (melting) и измельчения (grinding) сплава в единый технологический процесс газового распыления расплава (Melt quenching of Gas Atomization).
На этапе вакуумного индукционного переплава (до 30 кг) применяется целенаправленное легирование сплава элементами, существенно влияющими на его магнитные и коррозионные свойства: кобальтом; переходными металлами III-VI групп (Sc, Y, Ti, Nb, Cr, Mo, W); элементами из середины ряда лантаноидов (Tb, Dy); элементами группы бора (Al, Ga, In).
Для выявления физико-химических особенностей влияния дополнительного легирования на структурно-фазовое состояние ЗЖС ГРП, распыление расплава проводится в однотипных условиях при фиксированных технологических параметрах на установке типа УРЖМВ (установка распыления жидкого металла в вакууме).
Планируется получить не менее 10 экспериментальных партий (образцов) порошковых материалов сферической формы фракционного состава (800÷0,1) мкм. Такой размер порошинок, формирующихся при ЗЖС методом газового распыления (ГР), позволяет достигать скорость охлаждения (100÷1000000) К/с. Соответственно,. при таких скоростях охлаждения в сплавах, обогащенных РЗМ (тройная эвтектика на основе неодима), в условиях направленного теплоотвода в тонких объемах межзеренного пространства (толщина до 1 мкм) могут возникать условия неравновесной кристаллизации и аморфного затвердевания.
Для обеспечения повышенной коррозионной стойкости ЗЖС ГРП будет применен метод распыления расплава инертным газом, содержащим элементы (вещества), вызывающие пассивацию сплава тройной эвтектики (обогащенной РЗМ) против газовой коррозии в естественных условиях. Тройная эвтектика формирует межзеренную границу, и ее пассивация существенно снижает межкристаллитную коррозию.
При легировании сплава поверхностно активными элементами (Al, Ga, In, Sc и РЗМ), которые существенно влияют на физико-химические свойства и металлургические характеристики расплава, можно управлять дисперсностью ГРП и формирующимся в сплаве при ЗЖС структурно-фазовым состоянием, включая аморфное затвердевание расплава (стеклование).
Для разделения химического и структурного (макро- и микроструктура сплава) факторов повышенной коррозионной стойкости ГРП будут проведены сравнительные исследования ЗЖС сплавов в виде чешуек, лент, микропроводов, порошков и микрослитков, полученных гибридными лазерными технологиями из ГРП на различных подложках и при прямом лазерном сплавлении (спекание).
Будут определены физико-химические закономерности микро-металлургического процесса при гибридной лазерной технологии для формирования микроструктур (микрослитка) с заданными магнитными свойствами, соответствующими магнитным характеристикам формирующих его фаз.
Будут проведены теоретические расчеты (моделирование) влияния дополнительного легирования фаз и сплава на их магнитные свойства.
На основании обобщения физико-химических закономерностей микро-металлургического процесса и результатов теоретических расчетов будут предложены инженерные решения технологии производства микроизделий микромагнитных систем из РЗМ-содержащих сплавов с применением гибридных литейно-лазерных технологий и порошковых материалов, полученных закалкой из жидкого состояния методом распыления расплава потоком инертного газа (ГРП).
Во многих сферах специального применения создаваемых микромагнитных систем сегодня приходится учитывать имеющееся внешние воздействия, включая радиационное воздействие различного характера. В большинстве случаев фактор такого воздействия преимущественно сводится к тепловому эффекту. Последний может быть сильно локализован и, как следствие, иметь значительный количественный разброс. Тем не менее, любое тепловое воздействие в первую очередь должно активировать межкристаллитную коррозию.
Поэтому необходимо системно изучать качественные и количественные закономерности влияния химического и фракционного состава порошкового сплава на его структурно-фазовые изменения и магнитные свойства при заданном отжиге и фиксированном радиационном воздействии.
Самым эффективным методом исследований для решения поставленной фундаментальной и прикладной задач, безусловно, может быть метод, позволяющий в режиме реального времени фиксировать структурно-фазовые изменения, термогравитационные эффекты (DTA&DTG) и магнитные свойства в отдельной порошинке при ее нагревании и/или радиационном воздействии.
Такие методы сегодня существуют и предполагаются к реализации. Они базируются на использовании рентгеновских источников нового поколения (синхротроны IV+ и лазеры на свободных электронах) и применении высокоразрешающей рентгеновской дифракции и томографии. Для подготовки эксперимента, отработки метода и методики исследований будет использована уникальная научная установка (УНУ) БФУ им. И. Канта: Научно-образовательный многофункциональный комплекс подготовки и проведения синхротронных исследований «SynchrotronLike».
Построение качественных и количественных зависимостей влияния отжига и фиксированной (дозы) заданной радиации на структурно-фазовые изменения в порошковом магнитожестком материале позволит понять фундаментальный характер и природу его аномальной коррозионной устойчивости в естественных условиях и при повышенной радиации. Соответственно, полученные фундаментальные знания позволят сформулировать научно обоснованные закономерности формирования и устойчивости магнитных свойств порошкового материала и микромагнитных систем (изделий) из него при повышенной температуре и радиации. А это значит, что будет создана научная база для повышения надежности приборов и оборудования специального назначения, в которых будут использоваться микромагнитные системы из таких порошковых материалов, изготовленные с учетом инженерии микро-металлургического процесса по технологии гибридных лазерных технологий аддитивного спекания или сплавления.
Ожидаемые результаты
В результате выполнения проекта будут решены следующие фундаментальные задачи:
1. Экспериментально проверена и доказана гипотеза доминирующего влияния тонкой микро- и наноструктуры тройной эвтектики на функциональные свойства, коррозионную и радиационную стойкость порошкового магнитного сплава системы Fe-Nd-B, полученного закалкой из жидкого состояния (ЗЖС) методом газового распыления струи расплава потоком инертного газа (ГР) среднего давления (ГРП).
2. В режиме реального времени (in situ) проведены кинетические исследования структурно-фазовых изменений в отдельной частице ЗЖС ГРП (заданного размера и химического состава) в зависимости от скорости нагрева и плотности рентгеновского излучения. Будут использованы рентгеновские источники нового поколения (синхротрон IV+ или лазер на свободных электронах) и современная преломляющая рентгеновская оптика, применены методы высокоразрешающей дифрактометрии, рентгеновской микроскопии и томографии.
2.1. Используя современные программные продукты и авторские разработки математически будут систематизированы, обработаны и обобщены большие массивы экспериментальных данных о кинетических закономерностях структурно-фазовых изменений при нагреве и радиационном воздействии в зависимости от фракционного (размер отдельной порошинки) и химического (легирование ПМ, РЗМ и неметаллическими компонентами) составов ЗЖС ГРП.
3. Разработана и предложена кристаллохимическая модель аномально высокой временной коррозионной стойкости (в естественной атмосфере при нормальных условиях) ЗЖС ГРП легированных сплавов системы Fe-Nd-B.
3.1. Уточнена теория атмосферной коррозии мелкодисперсных многокомпонентных многофазных РЗМ-содержащих (до 50 вес. %) сплавов (применительно к исследованным магнитным сплавам ЗЖС ГРП).
4. Выполнены теоретические расчеты и проведено моделирование влияния макро-. микро- и наноструктуры ЗЖС ГРП заданного фракционного и химического составов на ее магнитные свойства.
4.1. Проанализирована и экспериментально проверена связь кинетических закономерностей структурно-фазовых изменений в ЗЖС ГРП при нагреве и радиационном облучении на стабильность их магнитных свойств.
4.2. Предложена модель легирования ЗЖС ГРП сплава системы Fe-Nd-B для создания термостабильных магнитных микросистем.
4.3. Применен кристаллохимический подход к описанию микро-металлургического процесса в гибридных наплавочных технологиях при производстве микроизделий из магнитных сплавов ЗЖС ГРП.
5. Методом микро-металлургических гибридных лазерных технологий из ЗЖС ГРП легированного магнитного сплава системы Fe-Nd-B получены экспериментальные образцы микромагнитных систем на различных подложках, включая полупроводниковые материалы с различной зонной структурой.
5.1. Изучены эффекты электропроводимости в зависимости от особенностей формирования магнетизма в микрообъемах в экспериментальных образцах.
5.2. Оценены магнитные свойства формирующихся нанокластеров, включенных в кристаллические решетки микрообъемов в исследованных экспериментальных образцах, и возможность реализации наноустройств на основе разбавленных магнитных полупроводников.
6. Различными методами закалки из жидкого состояния из однотипных шихтовых материалов при сопоставимых с ЗЖС ГРП скоростях охлаждения получены экспериментальные образцы в виде лент, флокенов, микропроводов, и микрослитков магнитного сплава системы Fe-Nd-B, заданного химического состава.
6.1. Проверена гипотеза, что во всех исследованных ЗЖС-образцах формируется однотипное аморфное состояние сплава. Фиксируемые различия определяются особенностями теплоотвода и скорости охлаждения, достигаемыми переохлаждениями расплава, кристаллохимической (термодинамическая и кинетическая) конкуренцией основных и сопутствующих фаз, существующих или способных образоваться при достигнутой температуре переохлаждения, условиями гетерогенной кристаллизации и формирующихся концентрационных переохлаждений на фронте кристаллизации в неравновесных условиях.
6.2. При анализе неравновесных условий будут учтены все технологические внешние воздействия (включая центробежные силы, электрические и магнитные поля), влияющие на гидродинамику затвердевающего или кристаллизующегося расплава.
6.3. При выявлении аномальных особенностей микро- и наномагнетизма в полученных экспериментальных образцах будут исследованы электронные спин-зависимые реакции между структурными дефектами, магнитные и оптические свойства нанокластеров, подвижность дислокаций в кристаллах, диффузия и кластеризация в кристаллических решетках.
На основании новых фундаментальных знаний будут проведены экспериментальные научные исследования, выполнены разработки и получены следующие прикладные результаты:
1. Разработаны физико-химические закономерности технологии производства коррозионно- и радиационно-стойких анизотропных порошковых материалов легированного магнитного сплава системы Fe-Nd-B, полученного закалкой из жидкого состояния (ЗЖС) методом газового распыления струи расплава потоком инертного газа (ГР) среднего давления (ГРП).
1.1. Предложен и апробирован метод смешения (смешиваются в заданной пропорции) ЗЖС ГРП разного химического и фракционного составов сплавов системы Fe-Nd-B для производства (изотропных и анизотропных) высокоэнергетических постоянных магнитов с повышенной коррозионной и радиационной стойкостью следующими методами:
1) механохимическая обработка в шаровых мельницах в защитной жидкой среде, прессование (компактирование) в магнитном поле, спекание (в вакууме или защитной атмосфере), термообработка, механическая обработка, намагничивание;
2) теплая или горячая пластическая деформация по соответствующей схеме нагружения (включая одноосную экструзию), механическая поверхностная обработка, термообработка, намагничивание;
3) гибридная лазерная наплавка (вживление) в различные подложки (металлы, включая ферромагнитные, полупроводники, диэлектрики), локальная поверхностная лазерная термохимическая обработка;
4) аддитивная технология лазерного селективного спекания и выращивания, лазерная термохимическая поверхностная обработка.
2. Разработаны физико-химические основы инженерии микроизделий из РЗМ-содержащих сплавов с применением гибридных (литейно-лазерных, лазерно-плазменных) технологий и порошковых материалов, полученных закалкой из жидкого состояния (ЗЖС) методом распыления расплава потоком инертного газа (ГР) среднего давления (ГРП).
2.1. Технология будет апробирована для изготовления микромагнитных систем для кремневой электроники (СБИС), наноустройств на основе разбавленных магнитных полупроводников, универсальных магнитных пинцетов и магнитных сенсоров.
3. Будут созданы импорт замещающие конкурентоспособные продукты и технологии мирового уровня:
1) порошковые материалы легированного магнитного сплава системы Fe-Nd-B, полученные закалкой из жидкого состояния (ЗЖС) методом газового распыления струи расплава потоком инертного газа (ГР) среднего давления (ГРП), обладающие сферической формой, анизотропией магнитных свойств, повышенной коррозионной и радиационной стойкостью по сравнению со сплавами аналогичного химического состава, полученного другими методами, включая традиционные методы ЗЖС (spinning melt quenching).
2) физико-химические основы технологии производства из ЗЖС ГРП легированного сплава системы Fe-Nd-B следующих магнитов и магнитных систем:
• анизотропные и изотропные высокоэнергетические постоянные магниты с уровнем свойств не ниже существующих магнитов аналогичного химического состава;
• микромагниты и микромагнитные системы с заданными характеристиками магнитного поля и повышенной термической и радиационной стабильностью.
Все выше перечисленное полностью соответствует пункту «Новые материалы и нанотехнологии» перечня ключевых тематических областей и отвечает перечню критических технологий: «технологии получения и обработки функциональных наноматериалов, используемых для создания перспективных видов специальной техники, наноустройств и микросистемных технологий, управляющих систем, возобновляемых источников энергии (включая водородную энергетику)».
Разрабатываемые порошковые материалы и технология их переработки являются неотъемлемой частью выполнения Подпрограммы «Технологии редких и редкоземельных металлов» Государственной программы Российской Федерации «Развитие промышленности и повышение ее конкурентоспособности на период до 2020 года», так как предлагаемый новый класс порошковых микро- и наноматериалов позволяет реализовать принципиально новые высокопроизводительные технологии переработки сплавов, которые содержат до 50 вес. % РЗМ, в готовые изделия с потребительскими свойствами выше мировых аналогов. При этом планируется, используя отечественные технологии переработки порошковых материалов и достижения отечественных ученых, обеспечить себестоимость их производства ниже себестоимости аналогичных изделий, восстановить паритет России на мировом рынке изделий из РЗМ сплавов и составить реальную конкуренцию основному производителю - Китаю.
С учетом специального назначения применимости разрабатываемых магнитных материалов, магнитных систем и изделий на их основе, включая принципиально новые инновационные разработки по гибридным лазерным технологиям получения микромагнитных систем и устройств на их основе для электроники и биомедицины, заявляемый проект отвечает мировому уровню. Создание термостабильных микромагнитных систем сложной формы ориентировано на устройства специального назначения. Поэтому можно говорить о связанности выполняемых научных работ с обеспечением национальной безопасности и обороноспособности страны. В этом смысле цели и задачи проекта соответствуют Стратегии научно-технологического развития Российской Федерации, согласуются с целями и задачами дорожной карты НТИ «Tech Net» и отвечают Плану фундаментальных и поисковых научных исследований на 2021 -2030 годы (1.3.2. «Физика конденсированных сред и физическое материаловедение»; 1.4.2. «Научные основы создания новых материалов с заданными свойствами и функциями, в том числе наноматериалов»; 2.6. «Нанотехнологии»).
Заявляемый проект выполняется в ФГАОУВО «БФУ им. Канта», который является участником Национальной Программы «Приоритет 2030». Заявленные БФУ им. И. Канта территориальные и отраслевые ориентиры включают развитие бизнес проекта ИНТЦ «Балтийская долина» в Калининградской области. Разрабатываемые по заявленному проекту новые материалы и инновационные технологии их получения входят в перечень перспективных технологий для реализации в ИНТЦ «Балтийская долина». Это полностью подтверждает региональную значимость реализуемого проекта.
В Российской Федерации близкие разработки ведутся в НИТУ «МИСиС» (Грант молодых ученых № 21-79-10239 «Особенности формирования микроструктуры и магнитных гистерезисных свойств постоянных магнитов на основе Nd-Fe-B, полученных методом селективного лазерного сплавления», руководитель Пелевин И.А.) и в Екатеринбурге (Уральский федеративный университет, «Additive manufacturing of heavy rare earth free high-coercivity permanent magnets», A.S. Volegov, S.V. Andreeva at all). Однако в обоих случаях исполнители работают на импортном порошке. Наш проект имеет преимущество, так как работы ведутся на порошках (ЗЖС ГРП), полученных по собственной технологии и обладающих повышенными технологическими свойствами. Причем, эти порошки по коррозионной и радиационной стойкости не имеют зарубежных аналогов.
ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Методом закалки из жидкого состояния (ЗЖС) по технологии распыления струи расплава потоком инертного газа (ГР) низкого давления (≤ 0,1 МПа) на установке распыления жидкого металла в вакууме (УРЖМВ-3) с использованием модернизированной форсунки распыления получены ЗЖС ГРП фракционного состава 1 ÷ 800 мкм 10 (десяти) тройных и легированных сплавов системы Fe-TM-Nd-REM-В, где TM – переходные металлы двух типов (ПМ1 = Ti, V, Nb, Mo, Co, Cu, Zn; ПМ2 = In, Ga, Bi, Sc) и REM (La, Pr, Dy, Gd).
Размер образующихся частиц определяется соотношением между расходом расплава и расходом газа, числом Вебера, соотношением между критической вязкостью расплава и кинетической вязкостью газа. Достигаемые переохлаждения определяют скорость зарождения и роста кристаллов и влияют на затвердевание переохлажденного расплава.
Показательным критерием эффективности влияния легирующих элементов на формообразование ЗЖС ГРП и дисперсность зеренной структуры в таких сплавах является относительная доля фракции «циклон» в общей массе ЗЖС ГРП. Экспериментальные результаты доказывают, что решающую роль для формообразования ЗЖС ГРП и формирования зеренной структуры в ЗЖС сплавах играет содержание бора и других поверхностно активных легирующих элементов, включая Al, V, Bi, Ga, In, Sc, Zn. Вывяленный эффект усиливает повышенное суммарное содержание в сплаве РЗМ (по отношению к стехиометрии фазы Т1=Fe14Nd2B.
Для понимания основных кристаллохимических факторов, влияющих на структурно-фазовые изменения в исследованных сплавах при реализуемой гибридной литейно-лазерной технологии, было выполнено моделирование и проведены натурные испытания модельных сплавов. С целью доказательства технологической возможности и оптимизации параметров технологического процесса непрерывного производства биметаллического изделия экспериментально и теоретически исследованы закономерности физико-механических, гидродинамических и тепловых процессов, протекающих в материале в зоне формирования переходного слоя. Методом математического моделирования в программном комплексе Comsol Multiphysics для реальных условий промышленного эксперимента изучено влияние технологических параметров (температуры заливки жидкого металла, скорости движения и температуры подложки) на геометрические размеры жидкой ванны расплава, формирующейся на поверхности движущейся подложки и время её существования до затвердевания (кристаллизации). Показано, что на структурно-фазовое состояние переходного слоя биметаллического изделия существенное влияние оказывают условия формирования и существования жидкофазного состояния в переходном слое. Выполненные оценки позволили сформулировать базовые требования для реализации микро-металлургического лазерно-литейного процесса вживления отдельной частицы ЗЖС ГРП в стальную подложку.
Для сравнения и идентификации реализуемых процессов и их связи со структурно-фазовыми изменениями сплава при ЗЖС и последующей литейно-лазерной обработке, были получены экспериментальные образцы ЗЖС-лент. Технология ЗЖС реализована на высокочастотной установке типа «КРИСТАЛЛ 705». Исходные сплавы для процесса ЗЖС готовились методом вакуумной индукционной плавки из индивидуальных шихтовых компонент ПМ и РЗМ чистоты не ниже 99,98% и ферробора марки ФВ20 в набивном тигле с загрузкой 5÷6 кг. Шихтовой состав сплава рассчитывался с учетом особенностей процесса, разработанного в лаборатории металлургических процессов АО ВНИИХТ ГК «РОСАТОМ». Были получены слитки и из них ЗЖС ленты и/или чешуйки с толщиной 1÷20 мкм сплавов трех стехиометрий. Состав сплава и выбранные стехиометрии соответствуют кристаллохимическим параметрам сплава, обеспечивающим сосуществование в нем основной магнитной фазы (Т1=ПМ14РЗМ2В), второй боридной фазы (Т2=ПМ4РЗМ1,1В4) и допускают (с точки зрения фактора электронной концентрации) возникновение в системе фаз Лавеса структурного типа MgCu2, MgZn2 или MgNi2. Все выбранные стехиометрии подвержены аморфному затвердеванию при ЗЖС с критической скоростью охлаждения выше 106К/с. Именно такие ЗЖС образцы были использованы для изучения влияния отжига на структурно-фазовые изменения в ЗЖС сплаве. Выявленные особенности кристаллизации таких сплавов были применены для объяснения влияния отжига на магнитные свойства ЗЖС сплавов и формирования физико-химических основ технологии применения таких сплавов для аддитивных процессов изготовления микромагнитных структур.
Для отработки методологии и конкретизации методик измерения физико-химических (прежде всего магнитных) свойств микрообъемов произвольной формы, были изготовлены единичные образцы в виде ЗЖС пленок ПМ-РЗМ со специальным химическим составом. Пленки получали методом магнетронного напыления с использованием в качестве мишеней, имеющихся экспериментальных ЗЖС ПЛ.
Выполнены комплексные исследования структурно-фазового состояния ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ в зависимости от способа получения, химического и фракционного составов сплавов. Полученные результаты рассмотрены с точки зрения кристаллографической структуры основной магнитной фазы (Т1), сопутствующих фаз (Т2 и фазы Лавеса) и наличия низкоплавкой (⁓783К) тройной эвтектики, формирующейся на базе указанных фаз (Т1+Т2+Nd). Детально исследовались макро- и микро-неоднородности структуры фаз и сплава с фиксацией типов неоднородностей, которые должны влиять на микромагнитные свойства, термическую, коррозионную и радиационную стойкость материала.
Показано, что существует влияние химического и фракционного составов ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ на фазовый состав и структуру сплава в исходном и отожженном состояниях.
Доказана существенная роль процессов кристаллизации аморфной составляющей в ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ на их особенности формирующего структурно-фазового состояния в сплаве, и зависящие от этого состояния магнитные гистерезисные свойства сплава и магнитов из них.
Показано, что в ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ при отжиге протекают процессы перекристаллизации зерен основной магнитной фазы по механизмам тепломассопереноса, который не описывается полностью только процессами диффузионного переноса атомов по телу зерна, межзеренной границе и даже через жидкофазную составляющую межзеренного пространства (эвтектика).
Для детализации механизмов устойчивости выявленных структурно-фазовых неоднородностей в ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ, и понимания их влияния на гистерезисные магнитные свойства, предложено применить дестабилизирующее воздействие на них радиационного облучения на Циклическом ускорителе тяжелых ионов IC-100 (ЛЯР ОИЯИ, Дубна). С этой целью разработан, спроектирован и изготовлен держатель для радиационных и термических испытаний порошковых материалов ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ (ЗЖС-ленты).
Для оценки радиационного воздействия на коррозионную стойкость ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ отработана методика потенциостатических ускоренных коррозионных испытаний на приборе Elins P-45X.
Проведены временные коррозионные испытания в естественной атмосфере при нормальных условиях и подтверждена повышенная стойкость к атмосферной коррозии ЗЖС ГРП РЗМ-содержащих сплавов, которые были получены при добавлении в технологическую закалочную атмосферу распыления специальных газообразных компонент (ингибиторы).
Выполнены теоретические расчеты и моделирование влияния изменений микроструктуры на параметры кристаллической анизотропии и анизотропии формы микромагнитов.
Применен метод конечных элементов при моделировании малоразмерных магнитных систем с помощью программного пакета FEMM. Рассмотрена задача повышения точности моделирования микромагнитной системы с помощью указанного метода и программного обеспечения. Предложена методика оценки относительной погрешности. Сделаны выводы и рекомендации для моделирования микромагнитных систем аддитивных структур на базе ЗЖС ГРП системы Fe-TM-Nd-REM-B.
Проведен анализ температурных и полевых зависимостей намагниченности пленок и микропроводов Gd, выполнены изотермические измерения магнитной части энтропии при температуре Кюри. Выявленные эффекты были объяснены спин-переориентационным переходом.
Публикации
1. В.Л. Сидоров, О.В. Коплак, Д.В. Королев, В.П. Пискорский, Р.А. Валеев, Р.Б. Моргунов Р.Б. Магнитные свойства и магнитокалорический эффект в пленках и микропроводах Gd Физика твердого тела, - (год публикации - 2023)
2. Таланцев А.Д., Бахметьева М.В., Моргунов Р.Б. Robust evaluation of coercivity in exchange biased films Measurement: Journal of the International Measurement, 112074, 204,1-5, © 2022 Elsevier Ltd. All rights reserved (год публикации - 2022) https://doi.org/10.1016/j.measurement.2022.112074
Аннотация результатов, полученных в 2023 году
1. Определены методология (кинетическая теория поглощения и рассеяния рентгеновских лучей поликристаллическим телом), методы (рентгенография металлов и сплавов) и методики (рентгеновская топография и рентгеновская микроскопия, включая фазово-контрастную рентгеновскую микроскопию), которые сегодня применяются на Уникальной научной установке (УНУ) «Научно-образовательный многофункциональный комплекс подготовки и проведения синхротронных исследований на базе источника рентгеновского излучения Excillium MetalJet D2 (производитель - Excillum AB, Swedish corporation) и микрофокусной рентгеновская установке Y.Cheetah (http://ckp-rf.ru/usu/506027/ , БФУ им. И. Канта) для исследований неоднородностей структурно-фазового состояния в металлических многокомпонентных поликристаллических образцах при тестировании преломляющей рентгеновской оптики из алюминия и бериллия.
1.1. Методики адаптированы для порошковых материалов (ЗЖС ГРП) трехкомпонентных и легированных простыми (Al), переходными (Co, Mo, Ti, In, Gl) и тяжелыми РЗМ (Tb, Dy) элементами сплавов системы железо-неодим-бор. ЗЖС ГРП получены закалкой из жидкого состояния (ЗЖС) по технологии распыления расплава потоком инертного газа (технический аргон) среднего давления (до 1,2 МПа). Из набора экспериментальных образцов ЗЖС ГРП были выбраны химические составы, которые соответствовали структурно-фазовому состоянию, при котором в сплаве присутствуют борид стехиометрии Fe14Nd2B (Т1-фаза, основная фаза, более 96 об. %) и тройная низкоплавкая (≈510÷530оС) эвтектика (в количестве до 4÷6 об. %, содержащая более 80 масс. % Nd), сформированная фазами Fe14Nd2B (T1), Fe4Nd1.1B4 (Т2-фаза) и твердым раствором (железа и бора) в неодиме.
2. Показано, что наиболее эффективным и универсальным методом коррозионных испытаний ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ РЗМ-содержащих сплавов является метод потенциостатических и/или потенциодинамических испытаний. Метод позволяет исследовать коррозионную стойкость в различных средах (кислых, нейтральных, щелочных) и различных условиях (скорость и характер изменения потенциала, форма и площадь поверхности исследуемых образцов, статические или динамические условия контакта образца с электролитом).
2.1. Исходное порошковое состояние ЗЖС ГРП РЗМ-содержащих сплавов и пассивирование поверхности отдельной порошинки при ЗЖС и длительном хранении в естественных условиях не позволяют применять стандартные методики подготовки образцов для коррозионных испытаний. Поэтому была разработана специальная методика и приспособления.
2.2. Для применения указанного приспособления в исследованиях на потенциостат-гальваностате Elins P-45X разработаны две методики коррозионных испытаний ЗЖС ГРП РЗМ-содержащих сплавов: потенциостатические испытания в кислых, нейтральных и щелочных средах; патенциодинамические испытания в кислых, нейтральных и щелочных средах.
3. ЗЖС ГРП РЗМ-содержащих сплавов разрабатываются для новых технологий производства микромагнитных систем, включая наплавочные и аддитивные технологии, поэтому сохранение их функциональных и технологических свойств в естественных условиях хранения и повышенная стойкость к газовой коррозии на различных циклах их последующей переработки (нагрев, вживление, наплавка, сплавление) были изучены отдельно. Для этого были разработаны методики коррозионных испытаний в естественных условиях, при повышенной влажности и температуре, в различных жидких средах в широком диапазоне температур.
4. Определена методология, выбраны методы и разработана методика, включая изготовление специального приспособления для образцов ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ, испытываемых на Циклическом ускорителе тяжелых ионов ИЦ-100 (приспособленной для размещения в зоне облучения и последующего отжига без извлечения облученных образцов с держателя).
4.1. Результаты экспериментальных исследований влияния типов тяжелых ионов и дозы облучения на структурно-фазовые изменения в ЗЖС ГРП и ЗЖС ПЛ и деградацию гистерезисных магнитных свойств в исследованных образцах получены для ионов Хе+23 флюенсом 10*13 ион/см2 при токах ~6-7 нА с энергиями ~1 МэВ/нуклон. Такие режимы облучения не превышают пороговой энергии ядерных реакций компонент исследованного сплава. Это позволило провести комплексные исследования изменений структурно-фазового состояния и анизотропии магнитных свойств в ЗЖС ГРП РЗМ-содержащих сплавов в стандартных условиях лаборатории физического материаловедения.
5. Результаты комплексного анализа и интерпретация полученных результатов, в том числе с учетом результатов исследований структурно-фазовых изменений в сплаве на макро-, микро- и наноуровнях при отжиге и радиационном воздействиях на ЗЖС ГРП тройного и легированных сплавов №№850, 852 и 840 было доказано, что примененные режимы радиационного облучения ионами Хе+23 вызывают изменение средней магнитной анизотропии индивидуальной порошинки на величину, которая превышает ошибку эксперимента. Выявленное влияние по характеру структурно-фазовых изменений аналогично эффекту изотермического отжига ЗЖС ГРП.
6. Для лазерного комплекса МУЛ-1-М-ОПТИМА были разработаны технические условия (ТУ) и технологические режимы (ТР) для процессов лазерной обработки ЗЖС ГРП РЗМ-содержащих сплавов в режимах наплавки (плавление), сварки (оплавления), «вживления» термической и химико-термической обработки.
6.1. По результатам исследований (структурно-фазового состояния и физико-химических свойств экспериментальных образцов, полученных с применением лазерной технологии) был предложен набор основных технических и технологических требований для разработки технологических условий по реализации лазерной гибридной технологии по изготовлению микромагнитных систем из ЗЖС ГРП РЗМ-содержащих сплавов на различных подложках (нержавеющая сталь; магнитомягкий материал с высокой магнитной проницаемостью; диамагнитные сплавы с высокой электрической проводимостью).
6.2. Показано, что доминируют кристаллохимические факторы при создании физико-химических основ (закономерностей) процесса гибридной лазерно-литейной технологии аддитивного процесса вживления ЗЖС ГРП (с применением лазерных сварочных технологий и использованием микро-сварочного комплекса МУЛ-1-М-ОПТИМА).
7. Выполнены работы по созданию (на базе лабораторной индукционной печи Ind 500) экспериментального образца универсальной многофункциональной установки для получения порошковых материалов методом закалки из жидкого состояния (ЭО УМУЗЖС ПМ-1-БФУ).
7.1. В ТЗ на изготовление и технической документации для создаваемой установки заложено, что получаемые порошки должны удовлетворять требованиям малотоннажного (до 100 кг/год) производства микромагнитов из РЗМ-содержащих сплавов по технологии лазерной гибридной наплавочной и/или аддитивной технологии их последующей переработки.
7.2. В ТЗ на установку включены рабочая документация, эскизный проект, техническое задание на проектирование и создание следующих блоков: ● бестигельного переплава навески 50 г в индукторе асимметричной формы; ● системы литья расплава через промежуточную медную воронку по принципу «литье по горнисажному слою».
8. Выполнены теоретические расчеты и проведено моделирование потока частиц при газовом распыление в горизонтальной укороченной камере распыления. По результатам моделирование разработаны и включены в ТЗ на установку рабочая документация, эскизный проект, техническое задание на разработку, проектирование и изготовление блока газового распыления с применением форсунки и встречного потока газа-энергоносителя и закалочной атмосферы.
9. В ТЗ на установку заложены три схемы ЗЖС лент: спиннинговние расплава из свободно падающей капли; закалка на внешнюю поверхность барабана; закалка на внутреннюю поверхность барабана.
Публикации
1. В.В. Савин, А.В. Осадчий, Л.А. Савина, И.О. Стасюк, И.В. Баринов The system of distance learning in the scientific and engineering staff training AIP Conference Proceedings, - (год публикации - 2024)
2. Валерий Савин, Артем Марухин, Людмила Савина Physical materials science of the Fe-TM1-Nd-REM-TM2-B alloys obtained by quenching from the liquid state by spraying the melt with an inert gas flow of medium pressure. Scientific Net, - (год публикации - 2024)
3. И.О. Стасюк, В.В. Савин, Э.К. Погосян, Л.А. Савина, А. Ример О структуре гидравлических потерь при работе многоступенчатых лопастных насосов* ИЗВЕСТИЯ ВЫСШИХ УЧЕБНЫХ ЗАВЕДЕНИЙ. МАШИНОСТРОЕНИЕ, 9, 762, 61-71 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.18698/0536-1044-2023-9-61-71
4. Савин В.В., Марухин А.О., Пастухов И.А., Погосян Э.К., Савина Л.А., Стасюк И.О. КОРРОЗИОННАЯ СТОЙКОСТЬ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ СОДЕРЖАЩИХ РЗМ, ПОЛУЧЕННЫХ ЗАКАЛКОЙ ИЗ ЖИДКОГО СОСТОЯНИЯ ПО ТЕХНОЛОГИИ РАСПЫЛЕНИЯ РАСПЛАВА ПОТОКОМ ИНЕРТНОГО ГАЗА Труды ВИАМ, - (год публикации - 2024)
5. Сергей Молчанов, Александр Яковлев,Сергей Чижма, Валерий Савин, Артем Марухин Evaluation of the Accuracy of the Simulation of the Magnetic System of the Wind Generator Using the FEMM Software Package AIP Conference Proceedings, AIP Advances, 2999 (1), 020019, 020019 (год публикации - 2023)
6. Талантцев А.Д., Кашин С.Н., Моргунов Р.Б. Enhanced effects of thermally-assisted layer interdiffusion on magnetization reversal in exchange-biased films J.Alloys and Compounds, - (год публикации - 2024)
7. Э.К. Погосян, И.О. Стасюк, В.В. Савин, Л.А. Савина, А.О. Марухин Modelling of gas-dynamic processes in the design of small-sized installation for the production of micro-powders by gas spraying melt quenching in a horizontal reactor AIP Confertnce Proceedings, - (год публикации - 2024)
8. Стасюк И.О., Савин В.В., Погосян Э.К. Способ изготовления металлических порошковых материалов методом газового распыления -, регистрационный номер 2023118565 (год публикации - )
9. - Эксперт БФУ принял участие во Всероссийской конференции о влиянии климата на материалы и сложные технические системы Официальный сайт БФУ им. И.Канта (раздел "Новости"), В.В. Савин (руководитель проекта) выступил с докладом на VIII научно-технической конференции «Климат-2023: современные подходы к оценке воздействия внешних факторов на материалы и сложные технические системы». (год публикации - )
10. - Аспирант БФУ выступил на международной конференции по математическому моделированию в физических науках Официальный сайт БФУ им. И.Канта (раздел "Новости"), Младший научный сотрудник лаборатории физического материаловедения (участник проекта) Эдмонд Погосян выступил с докладом на Международной конференции по математическому моделированию в физических науках IC-MSquare. (год публикации - )