Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В рамках первого года проекта, направленного на повышение механических свойств металлических материалов за счет их наноструктурирования методами интенсивной пластической деформации (ИПД), особое внимание было уделено алюминиевым сплавам системы Al-Mg и Al-Cu, являющихся основой для многих промышленных алюминиевых сплавов, биорастворимым сплавам системы Mg-Zn-Ca и Mg-Ca, которые являются перспективными для медицинских имплантатов нового поколения. В рамках проекта также начаты исследования ряда уникальных материалов – известного высокоэнтропийного сплава CoCrFeMnNi (сплава Кантора), титанового сплава ВТ6 (Ti-6%Al-4%V), полученного методом аддитивной технологии. Данные сплавы в настоящее время вызывают большой научный интерес в силу их необычного строения и методов получения, но повышение механических свойств этих сплавов является весьма актуальной проблемой. Кроме того, в проекте выбран промышленно важный сплав – ферритно-мартенситная сталь ЭИ-961Ш, для которой выяснение физической природы повышения механических свойств является также весьма интересной и важной задачей. Работы выполнялись совместно с научными партнерами из Белгородского государственного университета и Института физики прочности и материаловедения СО РАН (г. Томск). По приглашению редколлегии журнала «Физика металлов и металловедение» в рамках проекта подготовлена и опубликована статья о принципах наноструктурирования металлических материалов методами интенсивной пластической деформации (ИПД) для достижения в материалах особо высокой прочности. В проекте данный подход развивается применительно к исследуемым сплавам. Для реализации интенсивных деформаций участниками проекта используются уникальные научные установки в центре коллективного пользования Университета: установка для интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК) и установка для равноканального углового прессования (РКУП). В сплавах Al-9%Mg и Al-9%Mg-0,3Y наноструктурирование интенсивной деформацией позволило получить очень высокую твердость и прочность. Прецизионные структурные исследования показали, что сверхпрочность этих сплавов связана с образованием УМЗ структуры, наноразмерных двойников и частиц второй фазы. Дано физическое описание механизмов упрочнения данных материалов. В сплаве Al-8%Mg после ИПД обработки наблюдаемое высокопрочное состояние также связано с наноструктурными особенностями в виде нанокластеров и сегрегаций, что удалось обнаружить на атомном уровне с использованием уникального метода 3D-атомной томографии. В отчетном периоде используя установку для проволочного электронно-лучевого аддитивного производства (ИФПМ СО РАН, Томск, Россия) были получены 3D-напечатанные заготовки титанового сплава ВТ6 в виде брусков. Затем эти образцы подвергались ИПДК обработке и отжигам. Далее был выполнен целый ряд экспериментальных исследований на 3D-напечатанных образцах титанового сплава ВТ6 в исходном состоянии и после ИПДК + отжиг 500°С, который включал в себя: микроструктурные исследования в растровом и просвечивающем электронных микроскопах, EBSD-анализ, рентгенофазовый анализ, механические испытания на растяжение. Было обнаружено формирование ультрамелкозернистой структуры с размером зерен около 50 нм и необычное механическое поведение сплава. Другой важной задачей, решаемой в рамках первого года выполнения проекта явилось повышение механических свойств сталей ферритно-мартенситного класса. Применяя ИПДК обработку стали ЭИ-961Ш удалось получить равноосную зеренную структуры со средним размером зерна 520 нм, при этом около 30 % составляли зерна размером 130 нм. Это привело к увеличению микротвёрдости до 6300 МПа, что почти в 2 раза больше, чем микротвердость стали, подвергнутой стандартной СТО (3500 МПа). Такие наноструктурные особенности как формирование однородной структуры с равномерным распределением карбидных частиц и повышенной объемной долей специальных границ, внесли также значительный вклад в формирования высокопрочного состояния, и позволили увеличить предел прочности по сравнению с образцами после СТО более чем на 50 % с 900 до 1430 МПа при высоких пластических характеристиках. Методом вакуумной индукционной плавки чистых элементов (≥99.9% вес. %) внутри водоохлаждаемой медной полости в атмосфере аргона был выплавлен высокоэнтрапийный (ВЭС) эквиатомный сплав CoCrFeMnNi (Сплав Кантора). Применение метода ИПДК при комнатной температуре привело к значительному измельчению зеренной структуры сплава Кантора за счет активизации процесса двойникования, сформировалась однофазная нано-размерная структура с размером зерна 10-50 нм. Это привело к значительному росту характеристик твердости и прочности, но низкой пластичности. Однако после ИПДК при 300°С наблюдается развитие динамического старения с образованием наноразмерных выделений, несмотря на некоторый рост зерен. Такое сочетание параметров структуры привело к тому, что в сплаве сохраняется высокий уровень прочности: предел текучести -1270 МПа, предел прочности 1450 МПа и появляется заметная пластичность -7%. Рассмотрены модельные подходы для описания физической природы высоких свойств наноструктурных сплавов, полученных ИПД обработкой. По результатам, полученным в ходе выполнения работ по проекту опубликовано 3 статьи в рецензируемых научных журналах Web of Saience и Scopus, два из которых относятся к Q1 и Q2. Кроме того, две статьи находятся в печати и две на стадии подготовки.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В рамках второго года выполнения проекта были выполнены работы по достижению высокого комплекса механических свойств исследуемых сплавов за счет их наноструктурирования методами интенсивной пластической деформации (ИПД) обработки, позволяющей не только формировать в сплавах ультрамелкозернистую структуру (УМЗ), но и создавать наноструктурные особенности, связанные с образованием наноразмерных выделений, нанодвойников и сегрегаций примесей и легирующих элементов на границах зерен. Выполнены как модельные расчеты, так и проведены комплексные экспериментальные исследования, где в качестве методов ИПД использована обработка ИПД кручением - ИПДК, а также равноканальное угловое прессование (РКУП). Объектами явились несколько перспективных материалов. Во-первых, это титановый сплав ВТ6, полученный аддитивной технологией по методу ЭЛАТ – электронно-лучевой проволочной аддитивной технологии. Получение 3D-напечатанных образцов было осуществлено по двум режимам с различной скоростью подачи проволоки и углом к поверхности опорной плиты. Данное исследование было проведено нашими коллегами в ИФПМ СО РАН, г.Томск. Эти образцы были подвергнуты далее ИПДК обработке на уникальной установке в НИИ ФПМ Уфимского университета науки и технологий. При детальном исследовании микроструктуры 3D-напечатанных образцов по режиму №1 сплава ВТ6 и подвергнутого ИПДК обнаружен неоднородный контраст, обусловленный высокими остаточными напряжениями вследствие повышенной плотности дефектов кристаллической решетки. Равноосные зерна имеют средний размер 25±10 нм. На рентгенограмме наблюдается появление небольшого пика соответствующего орторомбической α"- фазе (110), объемная доля которой достигает 1 %. Развитие β➝α'' превращения связано с локальным уменьшением концентрации ванадия в β-фазе вследствие деформационных процессов, а именно накопления избыточной плотности дислокаций и возникновения кривизны кристаллической решетки. Оптимизация режимов 3D-печати (Режим №2) позволила получить образцы сплава ВТ6 с более мелкозернистой структурой со средней шириной пластин α/α'-Ti, - 1,0 ± 0,3 мкм в объеме крупных первичных β зерен, также наблюдаются прослойки β-фазы между пластинами α/α'-Ti. Предел текучести и прочности достигает 745 ± 22 и 835 ± 20 МПа, соответственно. Относительное удлинение составило 13,10 ± 3,10 %. Предварительная термическая обработка (ТО1) привела к формированию более однородной пластинчатой структуры, состоящей из пластин α-фазы со средней толщиной 2,00 ± 0,50 мкм и из зон (α+β)-фазы с тонкопластинчатой морфологией. В микроструктуре этих образцов после ИПДК наблюдали также неоднородный контраст, но средний размер зерен составил 50 ± 14 нм. Данная обработка позволила значительно повысить предел текучести и прочности до значений 1170 ± 20 и 1190 ± 25 МПа, соответственно. Однако относительное удлинение не превышало 0,10 ± 0,05 %. Для снятия внутренних напряжений после ИПДК провели термическую обработку (ТО2), в результате чего наблюдали небольшое укрупнение зеренной структуры до размеров 115 ± 33 нм и частичную релаксацию внутренних напряжений. Данная постобработка позволила повысить предел текучести и прочности до 1345 ± 20 и 1420 ± 25 МПа, соответственно. Относительное удлинение увеличивается до 1,00 ± 0,20 %. Далее подобран режим комбинированной деформационно-термической обработки (ИПДК + ТО1 + ИПДК + ТО2), который позволил еще более повысить предел текучести и прочности до 1620 ± 25 и 1705 ± 30 МПа, соответственно. При этом наблюдается повышение пластичности до 2,70 ± 0,40 %, что превосходит результаты, полученные ранее в литературе для данного сплава. Для понимания физической природы обнаруженной высокой прочности сплава, были начаты комплексные структурные исследования, которые завершатся в следующем году публикацией в высокорейтинговом журнале. В проекте также исследовали высокоэнтропийный сплав CoCrFeMnNi - сплав Кантора. Была определена морфология и кристаллическое строение наноразмерной фазы выделяемой из твердого раствора в сплаве Кантора, подвергнутом интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК) при 300 °С (0,2 Тпл). Впервые проведен комплексный анализ структуры и свойств сплава Кантора, легированного примесными атомами углерода(С) и азота(N) в зависимости о температуры ИПДК и концентрации легирующих элементов. Наиболее перспективными с точки зрения сочетания высокой прочности и пластичности при формировании наноструктуры являются сплавы, дополнительно легированные 1,1 % С и 1,4% N. Увеличение содержаня углерода в сплаве, приводит к формированию грубых карбидов, которые снижают пластичность. Высокие механические свойства для сплава с составом 1С достигаются после ИПДК при 300°С. Одновременно растет и предел прочности до 1490 МПа и относительное удлинение до 4,23%, Благоприятные механические свойства для сплава с составом 0,2N формируется после ИПДК при 300 °C: предел прочности составил 1490 МПа, удлинение достигло 13,7%. В рамках проекта завершается подготовка статьи о необычном механическом поведении сплава Кантора после обработки методом ИПДК. Еще одним объектом исследования явилась ферритно-мартенситная сталь ЭИ-961Ш Сталь ЭИ-961 является типичным представителем сталей ферритно-мартенситного класса и широко используется на практике, в частности, для изготовления лопаток компрессора низкого давления в газотурбинных установках. В рамках настоящего проекта проведены исследования по повышению механических свойств этой стали за счет ее обработки методами ИПД и термообработки. Установлено, что не только прочность, но и усталостные свойства этой стали могут быть значительно повышены за счет формирования УМЗ структуры, но также и образования нанодвойников внутри мелких зерен. По данной тематике на следующий год будет завершена подготовка диссертации аспирантом кафедры. В текущем году был также выполнен и завершен ряд исследований по сверхпрочным наноструктурным материалам с многофункциональными свойствами. На основе подхода о природе высокой прочности полученных методами ИПД наноструктурных материалов, которая обусловлена не только формированием УМЗ структуры, но и образованием других наноструктурных особенностей – появлением нанодисперсных частиц вторых фаз, нанокластеров, сегрегаций на границах зерен и пр., представлены расчеты по экспериментальным данным об отклонении соотношения Холла-Петча в области очень малых размеров зерен, часто сообщаемые в литературе и обнаруженные участниками проекта в ряде Al, Mg и Ti наноматериалов. Полученные результаты обобщили в опубликованной статье. В рамках текущего года проекта также завершен ряд исследований, демонстрирующий проявление у сверхпрочных наноструктурных материалов необычных многофункциональных свойств. Это относится к Al-Fe сплавам, которые после ИПД обработки проявляют сочетание очень высокой прочности и электропроводности, также к аустенитной стали, которая в результате интенсивной пластической деформации обладает очень высокой прочностью и повышенной радиационной стойкостью. По результатам данных исследований совместно с зарубежными партнерами опубликованы две статьи в высокорейтинговых журналах. В целом, по результатам, полученным в ходе выполнения работ в текущем году по проекту опубликовано 5 статей в рецензируемых научных журналах Web of Science и Scopus, относящихся к Q1 и Q2. По полученным результатам руководителем и участниками проекта было представлено 10 докладов на российских и международных конференциях. Также завершена диссертационная работа аспиранта Л.Р. Резяповой, которая представлена к защите.