Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Проект направлен на разработку физико-химических основ формирования микропорошков металломатричных нанокомпозитов на основе вольфрама со сферической формой частиц с использованием плазмохимического синтеза наночастиц, грануляции наночастиц и последующей плазменной сфероидизации полученных композитных нанопорошковых микрогранул. Решение поставленной задачи позволит разработать основы технологии получения металломатричных нанокомпозитных микропорошков на основе вольфрама со сферической формой частиц для их использования в современных высокоэффективных аддитивных технологиях изготовления металлических деталей сложной формы с высокими эксплуатационными характеристиками. Вольфрам и нанокомпозитные материалы на основе вольфрама, такие как W, W-Ni-Fe, W-Cu, W-Y2O3 представляют значительный интерес для новых перспективных разработок с использованием аддитивных технологий при создании узлов ракетно-космической техники, электроконтактных устройств, экспериментальных термоядерных установок и др. В частности, материалы на основе вольфрама рассматриваются в качестве основных для изготовления элементов первой стенки термоядерного реактора в международных проектах ITER и DEMO, где для производства сложнопрофильных узлов конструкций методы аддитивных технологий представляются наиболее эффективными. В 2022 году в проекте выполнены комплексные экспериментальные исследования формирования сферических частиц вольфрама и их микроструктуры с использованием единого подхода, включающего следующие основные стадии: - получение первичного нанопорошка вольфрама с размером индивидуальных частиц менее 100 нм методом плазмохимического синтеза; - грануляция нанопорошка вольфрама методом распылительной сушки суспензий на его основе с получением пористых микрогранул с размером в диапазоне 20 – 60 мкм; - уплотнение и сфероидизацию микрогранул спеканием и оплавлением в потоке термической плазмы, генерируемой электродуговым плазмотроном, с получением сфероидизированных микропорошков. На основе полученных результатов исследования были определены наиболее эффективные режимы процессов формирования микропорошка вольфрама со сферической формой частиц. При использовании этих режимов изготовлена опытная партия сфероидизированного микропорошка вольфрама, которая была испытана при исследовании процесса послойного лазерного сплавления (ПЛС/SLM) на 3-Д принтере. Проведены исследования влияния параметров лазерного сплавления на физико-механические характеристики и микроструктуру изготовленных компактных образцов вольфрама. Исследования по получению и обработке порошковых материалов проведены с использованием разработанных в ИМЕТ РАН плазменных экспериментальных установок плазмохимического синтеза нанопорошков (патент РФ № 2311225) и плазменной сфероидизации микропорошков (Патент РФ 2756327). Исследования послойного лазерного сплавления сфероидизированного микропорошка вольфрама на 3-Д принтере выполнено в НИФТИ ННГУ. Исследования физико-химических свойств получаемых порошковых образцов и материалов на их основе выполнялись современными методами анализа с использованием аналитического оборудования ИМЕТ РАН, НИФТИ ННГУ и Центра коллективного пользования «Структурная диагностика материалов». Для выполнения исследований по теме проекта были изготовлены и аттестованы опытные партии нанопорошков W, W-Ni-Fe и W-Cu в количестве 1,5 кг, 1 кг и 0,5 кг соответственно. При выполнении работ по проекту были получены следующие основные результаты: 1. Обоснованы и экспериментально определены условия получения плотных нанопорошковых микрогранул вольфрама округлой и преимущественно сферической формы с однородной внутренней наноструктурой, не содержащей полостей и имеющих достаточную механическую прочность для их последующего использования. Определены основные параметры, управляющие размерами и формой получаемых нанопорошковых микрогранул в процессе распылительной сушки суспензий наночастиц вольфрама. 2. На основании выполненных экспериментальных исследований по гранулированию нанопорошков W и W-Ni-Fe были определены диапазоны свойств суспензии и режимов работы установки распылительной сушки при которых обеспечивается устойчивая и продолжительная работа форсунки при обеспечении выхода фракции микрогранул 20-60 мкм не менее 60%. 3. Экспериментально определены параметры, управляющие свойствами сфероидизированных микропорошков чистого W в процессе обработки микрогранул в потоке термической плазмы. Установлено, что основными параметрами плазменного процесса сфероидизации, определяющими его эффективность являются: условия смешения обрабатываемых частиц с плазменным потоком в высокотемпературной зоне, теплопроводность плазмообразующего газа, определяемая концентрацией водорода в аргоно-водородной смеси и энтальпия плазменного потока. 4. Определены условия проведения процесса сфероидизации, обеспечивающие получение плотных частиц с субмикронной структурой. Установлено, что плазменная обработка нанопорошковых микрогранул W наряду с целевым изменением морфологии обрабатываемых частиц приводит к изменению внутренней структуры частиц. При нагреве нанопорошковых микрогранул в плазменном потоке происходят процессы рекристаллизации, спекания и сплавления наночастиц в объеме каждой гранулы, что приводит к радикальному изменению структуры. В зависимости от условий нагрева формируются два основных вида структуры получаемых микрочастиц, характеризуемой твердофазным или жидкофазным режимом спекания. 5. Получено экспериментальное подтверждение возможности получения сферических нанокомпозитных микропорошков W-Cu и W-Ni-Fe из соответствующих нанопорошков с использованием распылительной сушки и последующей обработкой в потоке термической плазмы. Полученные порошки имеют высокую степень сфероидизации 95-97%, высокую насыпную плотность 8,1-8.9 г/см3 и текучесть 10-12 с/50г, что делает возможным их использование в процессах послойного лазерного сплавления. 6. На основе анализа литературы по ПЛС порошков вольфрама, оценки возможностей используемого оборудования и расчета значений объемной и линейной плотности энергии разработаны диапазоны технологических режимов процесса ПЛС сфероидизированного порошка нелегированного вольфрама при сочетании скорости сканирования от 50 до 400 мм/с и мощности лазерного излучения от 300 до 500 Вт. Изготовлены тестовые ПЛС-образцы для исследования их структуры и механических свойств. 7. Получены результаты исследований влияния параметров ПЛС-процесса на структуру и физико-механические свойства тестовых ПЛС-образцов. Установлено, что зависимости плотности, твердости и микротвердости тестовых ПЛС-образцов чистого вольфрама от основных параметров ПЛС за некоторым исключением имеют экстремальный характер. Показано, что максимальное значение плотности составляет 19,1 г/см3 (относительная плотность 99,2 %), максимальное значение твердости по Виккерсу 310 HV10, максимальное значение микротвердости - 4,1 ГПа. При выполнении в 2022 году работ по проекту все поставленные задачи были выполнены.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Проект направлен на разработку физико-химических основ формирования микропорошков металломатричных нанокомпозитов на основе вольфрама со сферической формой частиц. Решение поставленной задачи позволит разработать основы технологии получения металломатричных нанокомпозитных микропорошков на основе вольфрама со сферической формой частиц для их использования в современных высокоэффективных аддитивных технологиях изготовления металлических деталей сложной формы с высокими эксплуатационными характеристиками. В 2023 году в проекте выполнены комплексные экспериментальные исследования формирования сферических частиц микропорошков систем W-Ni-Fe и W-Cu и их микроструктуры с использованием единого подхода, включающего следующие основные стадии: - получение первичных нанопорошков систем W-Ni-Fe и W-Cu с размером индивидуальных частиц менее 100 нм методом плазмохимического синтеза; - грануляция нанопорошков указанных систем методом распылительной сушки суспензий на их основе с получением пористых микрогранул с размером менее 50 мкм; - уплотнение и сфероидизацию микрогранул спеканием и оплавлением в потоке термической плазмы, генерируемой электродуговым плазмотроном, с получением сфероидизированных микропорошков. Исследования по получению и обработке порошковых материалов проведены с использованием разработанных в ИМЕТ РАН плазменных экспериментальных установок плазмохимического синтеза нанопорошков (патент РФ No 2311225) и плазменной сфероидизации микропорошков (Патент РФ 2756327). Исследования послойного лазерного сплавления опытных партий сфероидизированных микропорошков систем W-Ni-Fe и W-Cu на 3-D принтере выполнено в НИФТИ ННГУ. Исследования физико-химических свойств получаемых порошковых образцов и материалов на их основе выполнялись современными методами анализа с использованием аналитического оборудования ИМЕТ РАН, НИФТИ ННГУ и Центра коллективного пользования «Структурная диагностика материалов». При выполнении работ по проекту были получены следующие основные результаты: 1. При использовании разработанной в ИМЕТ РАН технологии и оборудования плазмохимического синтеза нанопорошков металлов изготовлены опытные партии нанопорошков тяжелых псевдосплавов 90масс.%W - 7масс.%Ni - 3масс.%Fe (W-Ni-Fe) и 80масс.%W - 20масс.%Cu (W-Cu) со структурой частиц ядро(W)-оболочка в количестве 5 кг и 3 кг соответственно. Подтверждена стабильность режима и ресурс технологического процесса, а также характеристики получаемых нанопорошковых систем. Использование новой системы подачи порошкового сырья, позволило интенсифицировать процесс смешения сырья с плазмой, что обеспечило возможность в три раза увеличить расход сырья при остаточном содержании микронной фракции в продукте не более 3,0 масс.%. 2. Обоснованы и экспериментально определены условия грануляции нанопорошков систем W-Ni-Fe и W-Cu методом распылительной сушки с получением гранул фракции «-50 мкм» округлой и преимущественно сферической формы с однородной внутренней структурой и имеющих достаточную механическую прочность для их последующего использования. Определен состав и характеристики суспензии на основе нанопорошков систем W-Ni-Fe и W-Cu при которых обеспечивается стабильная и продолжительная работа ультразвуковой форсунки и всего процесса в целом. Определен наиболее эффективный режим работы процесса распылительной сушки при обеспечении выхода микрогранул систем W-Ni-Fe и W-Cu фракции «-50 мкм» на уровне 57% и 51% соответственно. Разработанные условия грануляции были использованы при наработке опытных партий микрогранул систем W-Ni-Fe и W-Cu в количестве 2,5 кг и 1,3 кг соответственно. 3. Экспериментально определены параметры, управляющие свойствами сфероидизированных микропорошков систем W-Ni-Fe и W-Cu в процессе обработки микрогранул в потоке термической плазмы. Установлено, что основными параметрами плазменного процесса сфероидизации, определяющими его эффективность являются: энтальпия плазменного потока, состав плазмообразующего газа и расход прекурсора. Экспериментально определено, что использование камеры смешения с введением обрабатываемых микрогранул систем W-Ni-Fe и W-Cu в канал плазмотрона при концентрации водорода в плазмообразующем газе на уровне 6.8 об.% обеспечивают наибольшую эффективность процесса сфероидизации при обеспечении стабильной и длительной работы процесса. Определены режимы процесса обеспечивающие достижение степени сфероидизации частиц микропорошка системы W-Ni-Fe 97%, текучести 6.1 с/50г. и насыпной плотности 9.4 г/см3. Для микропорошка системы W-Cu достигнуты лучшие значения степени сфероидизации частиц 87%, текучесть порошка 9.6 с/50 г, насыпная плотность 7.3 г/см3. Установлено и подтверждено, что в процессе плазменной обработки нанопорошковых микрогранул на основе вольфрама образуются частицы нанометрового диапазона, ухудшающие свойства сфероидизированного порошка. Отработана методика удаления образующихся наночастиц из сфероидизированных микропорошков. 4. Определены условия проведения процесса сфероидизации, обеспечивающие получение плотных частиц с нано- /субмикронной структурой. Установлено, что плазменная обработка нанопорошковых микрогранул систем W-Ni-Fe и W-Cu наряду с целевым изменением морфологии обрабатываемых частиц приводит к изменению внутренней структуры частиц. При нагреве нанопорошковых микрогранул в плазменном потоке происходят процессы рекристаллизации, спекания и сплавления наночастиц в объеме каждой гранулы, что приводит к радикальному изменению структуры. В зависимости от условий нагрева формируются два основных вида структуры получаемых микрочастиц – плотная мелкозернистая и с наличием полостей. Определены условия снижения количества частиц с полостями с 29% до 7% и с 28% до 10% для микропорошков систем W-Ni-Fe и W-Cu соответственно. Показано, что средний размер зерна вольфрама в получаемых микропорошках составляет 0,9-1,5 мкм. 5. На основе анализа литературы по ПЛС порошков вольфрамовых псевдосплавов систем W-Ni-Fe и W-Cu, оценки возможностей используемого оборудования и расчета значений объемной и линейной плотности энергии разработаны диапазоны технологических режимов процесса ПЛС сфероидизированных порошков систем W-Ni-Fe и W-Cu при сочетании скорости сканирования от 200 до 1000 мм/с и мощности лазерного излучения от 100 до 400 Вт. Изготовлены тестовые ПЛС-образцы для исследования их структуры и механических свойств. 6. Установлены зависимости изменения плотности, твердости и микротвердости тестовых ПЛС-образцов W-Ni-Fe и W-Cu от основных параметров ПЛС. Показано, что максимальное значение плотности ПЛС-образцов W-Ni-Fe составляет 17,8 г/см3(относительная плотность 99%), максимальные значения твердости по Виккерсу исследуемых образцов составляет 590 HV10, максимальные значения микротвердости составляют 7,2 ГПа. Показано, что максимальное значение относительной плотности ПЛС-образцов W-Cu составляет 75%. ПЛС-образцы W-Ni-Fe во всех режимах обработки имеют схожую неоднородную литую микроструктуру дендритного типа. Средний размер зерна находится в диапазоне от 5 до 20 мкм. Металлографические исследования структуры ПЛС-образцов W-Cu показали, что материал имеет высокую пористость (в оптимальном режиме ПЛС выше 20 %). 7. На основании выполненных экспериментальных исследований ПЛС оптимизированы режимы сплавления микропорошков W-Ni-Fe и W-Cu, обеспечивающие достижение высоких физико-механических характеристик. Для ПЛС-образцов W-Ni-Fe: относительная плотность 99,0% (17,82 г/см3), твердость 590 HV10, микротвердость 7,2 ГПа, характер зеренной микроструктуры ‒ неоднородная литая микроструктура дендритного типа с минимальным количеством дефектов (пор и микротрещин). Задача оптимизации параметров ПЛС для получения образцов системы W-Cu имеет весьма условное решение из-за высокой пористости полученных структур и требует проведение дополнительных исследований, в частности при использовании в качестве прекурсоров микропорошков системы W-Cu, содержащие более 10 масс.% Cu.