Аннотация результатов, полученных в 2021 году
Проведен анализ и подбор исходных порошковых материалов Nd-Fe-B, подходящих для 3D-печати методом селективного лазерного сплавления (СЛП). Установлено, что наилучшим вариантом для 3D-печати методом СЛП является порошок Nd2Fe14B марки MQP-S-11-9-20001 производства компании Magnequench (Китай). Данный порошок удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к исходным порошковым материалам для процедуры СЛП. Проведена характеризация исходного порошка Nd-Fe-B марки MQP-S-11-9-20001 методами оптической и электронной микроскопии, анализ его морфологии, химического и фазового состояния различными методами. Определено, что частицы порошка обладают сферической формой, что обеспечивает его высокую текучесть и насыпную плотность. Был проведен анализ гранулометрического состава с определением среднего размера частиц и построением кривой распределения. На основании полученных данных по результатам исследований был определен один из ключевых параметров процесса СЛП – толщина порошкового слоя, наносимого разравнивающим устройством (ракелем) в процессе 3D-печати. В результате гранулометрического анализа были получены кривые распределения частиц по размерам и определены значения параметров D10, D50 и D90. D10 = 18 мкм, D50 = 45 мкм, D90 = 59 мкм. Текучесть порошка, определенная с помощью воронки Холла равнялась 1.1 г/с, что является высоким показателем. Проведены исследования исходного порошка при помощи сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Химический анализ производился по поверхности сферических частиц и на поверхности сколов частиц. Полученные результаты химического состава подтверждают, что исходный порошок соответствует стехиометрии 2-14-1 и является сплавом Nd2Fe14B. Также был проведен анализ фазового состава исходного порошка методом рентгеновской дифрактометрии и был сделан вывод об однофазности исходного порошка. Проведена подготовка исходных порошковых материалов к проведению СЛП: сушка материала для удаления адсорбированной из воздуха влаги, приготовление смесей порошков различной морфологии для обеспечения оптимальной насыпной плотности. Гранулометрический анализ проб исходного порошка и анализ морфологии с помощью СЭМ показали высокую сферичность частиц и узкое распределение по размерам, что позволило сделать вывод об отсутствии необходимости проведение дополнительной процедуры просеивания через систему вибрационных сит. Проведены пробные процедуры СЛП, первичные итерации подбора параметров процесса печати, поиск области оптимальных параметров печати (технологического окна), обеспечивающих стабильное сплавление/спекание порошкового материала. Печать образцов проводилась на установке селективного лазерного плавления AddSol D50, который позволяет печатать образцы из малого объема экспериментальных порошков. Подбор оптимального режима параметров начинался с печати единичных треков (сингл треков) на подложке. Были напечатаны 96 образцов единичных треков с различными параметрами мощности лазерного излучения (P) и скорости сканирования (V), в то время как толщина порошкового слоя была неизменна и составляла 50 мкм. Мощность лазерного излучения варьировалась в пределах 25-200 Вт с шагом 25 Вт. Для каждого уровня мощности лазера варьировалась скорость сканирования в пределах 300-1400 мм/с с шагом 100 мм/с. Таким образом было обеспечено максимально широкое окно возможных уровней плотности лазерного излучения. Проведен первичный анализ напечатанных образцов, определение их относительной плотности методом гидростатического взвешивания, определен характер дефектов структуры, таких как поры и трещины, количественная оценка их содержания и распределения в зависимости от выбранного режима селективного лазерного сплавления. По результатам анализа морфологии единичных треков, мощность 25-50 Вт при всех скоростях сканирования была недостаточной для проплавления порошкового слоя и подложки. Повышение мощности до уровня 75-100 Вт привело к формированию более качественных единичных треков, особенно при режимах с низкой скоростью сканирования (300-400 мм/с). Однако процесс формирования треков всё еще был нестабильным. Увеличение мощности до 125 Вт значительно повысило качество единичных треков и процесса СЛП. Это привело к формированию стабильных по ширине и непрерывных единичных треков. Дальнейшее повышение мощности до 150-200 Вт обеспечило формирование стабильных единичных треков при всех скоростях сканирования. Различия в морфологии единичных треков заключались лишь в их ширине и глубине проплавления в подложку. По анализу единичных треков были построены зависимости их ширины от параметров процесса СЛП. Для анализа глубины проплавления материала Nd-Fe-B в подложку были исследованы поперечные шлифы образцов единичных треков при помощи оптической микроскопии. Для всех единичных треков, полученных при одном уровне мощности лазера, ширина уменьшается с увеличением скорости сканирования. Ширина наиболее широких треков равнялась 175-190 мкм для образцов при уровне мощности лазерного излучения 150-200 Вт и скорости сканирования 300-400 мм/с. Таким образом, по анализу геометрии единичных треков сделан вывод, что оптимальные параметры сплавления находятся в пределах LED = 300-500 Дж/м при уровне мощности лазера 150-200 Вт и скорости сканирования, не превышающей 950 мм/с. Проведена серия процедур СЛП объемных образцов по различным режимам в рамках выбранной области оптимальных параметров синтеза, варьирование отдельных параметров для получения зависимостей их влияния на микроструктуру напечатанных образцов, анализ микроструктуры различными методами оптической и электронной микроскопии, определение химического и фазового анализа. Произведена 3D-печать объемных образцов в количестве 64 штук, половина из которых представляла собой кубы с гранью 5 мм, а вторая половина – цилиндры диаметров 1.5 мм и высотой 4 мм для дальнейших измерений магнитных свойств в магнетометре. Для печати было выбрано 32 режима синтеза, на каждый режим приходилось по одному кубу и одному цилиндру. Толщина слоя для всех режимов составляла 50 мкм, ширина перекрытия исходя из анализа единичных треков – 100 мкм. По результатам химического анализа сделан вывод о высокой сходимости результатов для всех образцов. Процесс СЛМ не оказывает существенного воздействия на концентрацию основных химических элементов сплава и существенного различия между химическим составом порошка и образцов после СЛП не обнаружено. Проведены работы по анализу морфологии поверхности образцов Nd2Fe14B с помощью атомно-силовой микроскопии. Данные работы были проведены для апробации и отладки методики с целью определения параметров измерений и исследования разрешающей способности и возможности идентификации наноразмерных структурных элементов. Данные исследования проводились на образцах после быстрой закалки, которые обладают наноструктурой, сравнимых с методом СЛП. Было показано, что данный метод позволяет успешно выявлять структурные элементы размером менее 10 нм с высокой точностью, строить топографическую карту поверхности и линейные профили поверхности также с высокой точностью. Кроме того, на основании анализа этих данных построены кривые распределения структурных элементов по размерам. Были проведены первичные исследования магнитных гистерезисных свойств как исходного порошкового материала до печати, так и ряда напечатанных цилиндрических образцов. По результатам проекта опубликовано 2 статьи в журналах, индексируемых Scopus/Web of Science (включая статью в Materials Letters - журнал Q1), и одних тезисов конференции.

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Научные исследования в ходе выполнения проекта в отчетном периоде были сфокусированы на 3D-печати объемных образцов из порошкового материала на основе интерметаллической фазы Nd2Fe14B (марка порошка MQP-S-11-9-20001). Были проведены эксперименты по 3D-печати методом селективного лазерного плавления образцов различной формы (кубы и цилиндры) с целью оптимизации процедуры синтеза и получения напечатанного материала высокой плотности с низким количеством дефектов. В ходе реализации этой задачи был предложен, разработан и реализован новый подход 3D-печати исследуемого материала, а именно применена стратегия двойного сканирования лазерным пучком порошкового слоя. Такой режим синтеза подразумевает, что один и тот же слой материала в процессе синтеза сплавляется во время первого сканирования лазером, после чего подвергается переплавлению во время второго сканирования. Более того, было исследовано влияние варьирования параметров мощности лазерного излучения и скорости сканирования на структуру, дефектность, а также магнитные свойства напечатанных образцов. Показано, что применение стратегии двойного сканирования позволяет значительно повысить плотность синтезируемого материала (в среднем, в 1,6 раз). Средние значения относительной плотности материала при стандартной и двойной стратегиях сканирования составили 54 и 85 %, соответственно, при одинаковом окне параметров процесса селективного лазерного плавления. Максимальные значения относительной плотности образцов, напечатанных при использовании стратегии двойного сканирования составили более 95 %. Исследования показали, что все напечатанные образцы имеют одинаковые типы дефектов (пустоты, трещины, поры), однако их количество зависит от конкретного режима синтеза, что и определяет итоговый уровень относительной плотности материала. Кроме того, показано, что процедура селективного лазерного плавления независимо от использованных параметров не приводит к разложению основной фазы материала и образованию других фаз. Были подробно исследованы магнитные свойства образцов, напечатанных при использовании стратегии двойного сканирования. Все основные магнитные характеристики, такие как намагниченность, коэрцитивная сила и максимальное энергетическое произведение были определены по измеренным петлям магнитного гистерезиса каждого образца. Значения остаточной намагниченности варьировались в диапазоне от 35,6 до 105,1 emu/g, при этом отношение sigma_r/sigma_max у всех образцов одинаково и находится в районе 0,6, что примерно соответствует изотропному магнитному материалу без сильно выраженной текстуры. Наибольшие достигнутые значение остаточной намагниченности - 105 emu/g, коэрцитивной силы – 5,21 кЭ, а максимального энергетического произведения – 4,56 МГс*Э. Подробный анализ полученных данных о магнитных свойствах показал, что более оптимальная микроструктура с точки зрения формирования высококоэрцитивного состояния достигается в образцах, напечатанных с применением стратегии двойного сканирования, при которой первое сканирование проводилось в 50 % от заданной мощности, а второе сканирование – при 100 % мощности.