Аннотация результатов, полученных в 2021 году
В рамках выполнения проекта были исследованы сферические порошки титана, полученные методом плазменной атомизации проволоки диаметрами 1,6 и 1,2 мм. Суть метода плазменной атомизации проволоки заключается в расплавлении и распылении металлической проволоки в плазменной струе. В результате атомизации получаются жидкие капли металла, которые за счет действия сил поверхностного натяжения принимают сферическую или околосферическую форму, а затем остывают и кристаллизуются за время полета по камере в охлаждающей защитной атмосфере. Атомизация проволоки проводилась на лабораторной установке. В экспериментах использовался электродуговой плазмотрон с косвенной дугой, то есть в качестве электрода выступала подаваемая под срез плазмотрона проволока. Такой подход позволяет увеличить количество тепловой энергии, поступаемой в распыляемый материал. Фактически материал проволоки нагревается за счет воздействия электрической дуги и потока плазмы. Распыление расплавленного металла осуществляется потоком плазмы и потоком газа, выдуваемого из отверстий, размещенных вокруг сопла плазмотрона. Такой газ называется обжимным, так как он в том числе служит для утоньшения «метелки» жидких металлических капель. Варьирование объемов расхода плазмообразующего и обжимного газов позволяет изменять скорость распыления проволоки. Как показали эксперименты варьирование суммарного расхода газа от 80 до 220 л/мин влияет исключительно на скорость распыления, при этом получаемый порошок имеет идентичные морфологические характеристики. Плазменная атомизация проволоки производилась на лабораторной установке, которая была модернизирована во время выполнения проекта. На первом этапе выполнения проекта также были выполнены эксперименты по варьированию параметров электродугового и плазменного нагрева. В частности, в экспериментах варьировался ток плазмообразующей дуги в диапазоне от 40 до 60 А. Величина тока дуги так же, как и скорость газа, полностью определяет скорость распыления. Фактически такой параметр как скорость подачи проволоки напрямую зависит от величины тока дуги и скорости подачи газа. Скорость подачи проволоки устанавливается таким образом, чтобы ось струи расплавленного металла располагалась фактически на оси плазменного потока. При токе дуги в 60 А происходит сильный перегрев материала, что приводит к тому, что значительная доля мелких капель размером до 10 мкм в большом количестве просто испаряются, таким образом, выход мелкой фракции снижается. В ряде экспериментов было установлено, что оптимальным значением тока дуги является 40 А для проволоки диаметром 1,2 мм и 50 А для проволоки 1,6 мм. Измерение микротвердости проводилось на шлифах с частицами порошка и проволокой. Измерение микротвердости на частицах проводилось в двух зонах – в центре и на краю частицы. Микротвердость частиц выше микротвердости проволоки в полтора раза. По всей видимости, данный эффект связан с быстрым охлаждением в распылительной камере частиц порошка, вследствие высокого градиента температур в камере распыления. В результате выполнения проекта получены следующие результаты: 1. Более крупные частицы полученного порошка характеризуются более высоким содержанием кислорода, что, по-видимому, обусловлено тем, что крупные частицы порошка кристаллизуются медленнее. При этом общее содержание кислорода в порошке практически идентично для порошков, полученных в разных режимах. Согласно металлографическим исследованиям, было выделено три группы частиц порошка: не содержащие кислорода, окисленные в объеме и окисленные поверхностно. Характер окисления и количество кислорода определяются тем, сколько времени частица расплавленного металла находилась в горячей зоне (время кристаллизации). 2. Весь полученный порошок титана характеризуется высоким коэффициентом сферичности 0,99. На поверхности частиц порошка практически отсутствуют дефекты. На отдельных частицах наблюдаются кратеры, возникшие в результате соударения частиц. По результатам металлографического исследования установлено, что внутри частиц отсутствуют газовые поры, пустоты и раковины, то есть частицы являются сплошными. Согласно металлографическому анализу было установлено, что большинство частиц имеют мартенситную (игольчатую) структуру. При этом практическим все частицы характеризуются яркой выраженной окантовкой толщиной от 2 до 10 мкм. 3. Для порошка, полученного из проволоки диаметром 1,6 мм, фракции 25-149 мкм текучесть 50 г, измеренная с помощью воронки Холла, составила 28 секунд. Насыпная плотность, измеренная с использованием анализатора характеристик порошка HFlow-1, получилась 2,66 г/см3. Было показано, что для всех фракций насыпная плотность практически одинакова, отклонение от значения 2,66 г/см3 составило менее 5%. Текучесть порошка зависит от фракции: текучесть увеличивается при уменьшении размера частиц. 4. Методом восстановительного плавления были определены массовые доли кислорода и азота в полученных порошках. Содержание кислорода для порошка фракции 25-149 мкм составило 0,17 масс. %, для фракции 25-74 мкм – 0,12 масс. %. Более высокие значения для фракции 25-149 мкм связаны с тем, что более крупные частицы больше окислены. Содержание азота для всех фракций порошка составило 0,03 масс %. По итогам исследований подготовлена статья в журнал «Металлы» «ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОШКА ИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ТИТАНА ВТ1-00, ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДОМ ПЛАЗМЕННОЙ АТОМИЗАЦИИ ПРОВОЛОКИ». Статья прошла рецензирование и принята к публикации 12 мая 2022 г.

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В рамках выполнения гранта в 2022-2023 гг. впервые был получен сферический порошок сплава Ti-26Nb. Порошок был получен методом плазменной атомизации проволоки на лабораторной установке, собранной в ИМЕТ РАН. Для получения порошка была использована проволока, которая была получена на Научно-производственной базе ИМЕТ РАН. Процесс получения проволоки включал в себя следующие стадии: 1. получение слитков в аргонодуговой печи с нерасходуемым вольфрамовым электродом; 2. создание цилиндрических заготовок методом свободной ковки; 3. ротационная ковка заготовок с целью получения прутков диаметром 3 мм; 4. волочение проволоки. После каждой стадии происходила термообработка материала и исследование микроструктуры и механических свойств образцов. В результате были получены проволоки различного диаметра сплава Ti-26Nb. Установлена зависимость степени обжатия проволоки на предел прочности. Показано, что при уменьшении диаметра проволоки при последовательном волочении происходит увеличение предела прочности и уменьшение пластичности. Эксперименты по распылению проволоки сплава Ti-26Nb проводились с варьированием параметров электродугового и плазменного нагрева. В качестве плазмообразующего и обжимного газов использовался аргон. Модернизация лабораторной установки на предыдущем этапе выполнения всего проекта позволила значительно увеличить время бесперебойной работы установки, что также положительно отразилось на выходе порошка. В экспериментах были подобраны оптимальные параметры скорости плазмообразующего и обжимного газов. Показано, что для проволоки 0,8 мм увеличение тока дуги с 40 А до 80 А приводит уменьшению среднего размера частиц порошка на 20%. Также показано, что, например, для проволоки 1,0 мм увеличение скорости газа с 50/150 л/мин до 70/160 л/мин привело к уменьшению среднего размера частиц порошка на 15%. Полученный порошок сплава Ti-26Nb имеет показатель сферичности 0,99, при этом частицы порошка не имеют поверхностных дефектов и внутренних пор. С использованием анализатора характеристик порошка HFlow-1 в соответствии с ГОСТ 20899-98 и ГОСТ 19440-94 были определены технологические свойства полученного сферического порошка. Получаемый сферический порошок сплава Ti-26Nb имеет значение текучести в диапазоне от 21 до 28 секунд в зависимости от фракции порошка. Такие значение соответствует требования аддитивных методов. По результатам измерений насыпная плотность получилась 3,72 г/см3 для проволоки 0,8 мм, 3,22 г/см3 для проволоки 1,0 мм и 3,45 г/см3 для проволоки 1,2 мм. Более высокая насыпная плотность порошка, полученного из проволоки 0,8 мм обусловлена большей долей мелкой фракции порошка (менее 20 мкм), что обеспечивает более плотную засыпку. Методом циклической вольтамперометрии и гравиметрическим способом была определена коррозионная стойкость как для проволок Ti-26Nb, так и для порошка. Установлено, что коррозионная стойкость порошка не ухудшается по сравнению с проволокой. Фактически в рамках выполнения проекта была разработана технология получения сферического порошка биосовместимого сплава Ti-26Nb.