Аннотация результатов, полученных в 2021 году
Комплекс традиционных и новых разрабатываемых методик для многомасштабного экспериментального анализа (на масштабе от 0,1 мкм до 10 мм) остаточных напряжений (ОН) систематически применялся на образцах широко используемого в авиации титанового сплава ВТ6 с различными микроструктурами. Различные типы микроструктуры формировались в ВТ6 в результате различных термомеханических обработок: 1) крупнозернистая видманштеттенова структура ГПУ-фазы со средним размером зерна более 70 мкм после горечей прокатки и закалки; 2) мелкозернистая структура собирательной рекристаллизации (средний размер зерна около 10 мкм) ГПУ и ОЦК фаз, 3) разнозернистая структура с подсистемами зерён с размерами менее 2 мкм и 10 … 20 мкм первичной рекристаллизации ГПУ фазы. Остаточные напряжения целенаправленно создавались в призматических образцах с такими микроструктурами благодаря: а) вдавливанию стального шарика Ø16, б) трехточечному пластическому изгибу и в) ультразвуковой обработке (многократных ударах) поверхности шариками Ø1.5 из подшипниковой стали, соответственно. Образцы ВТ6 130х30х6 с видманштеттеновой структурой с отпечатком Ø7 от вдавливаемого шарика Ø16 были целенаправленно созданы для оценки ОН методами разного размерного масштаба и пространственного разрешения: методом механического сверления отверстий со спекл-интерферометрической регистрацией деформаций разгрузки (масштаб 1…10 мм), контурным методом после электроэрозионной резки (масштаб 250 …500 мкм) с контактной профилометрией, рентгеновской дифракции (sin2φ) (масштаб 1…5 мм в плоскости образца и до 20 мкм в глубину) и анализа цифровых изображений в процессе ионного и плазменно-ионного травления кольцеобразных надрезов с помощью двухлучевых сканирующих микроскопов (масштаб 1…100 мкм в плоскости образца и 0.1…0.5 мкм в глубину). На краю отпечатка и на краю выпуклости на обратной стороне образца наблюдаются близкие к нулю ОН. На расстоянии 2…4 мм от края отпечатка и края выпуклости наблюдаются максимальные значения ОН с абсолютной величиной до 900 МПа (растягивающие или сжимающие на разных сторонах) в радиальном и окружном направлениях. По мере увеличения расстояния от края отпечатка и выпуклости до 20 мм абсолютные величины ОН уменьшаются до 200 МПа. На данном характерном типе образцов была полностью реализована идея многомасштабного экспериментального анализа напряжений с пространственным разрешением от 1 мкм до 10 мм, причём полученные разными методами и на разных масштабах оценки ОН согласуются между собою в отношении знака, характера пространственного распределения и абсолютной величины с учетом погрешности измерений каждого метода. Данный фундаментальный научный результат имеет общий характер, так как был получен и на образцах ВТ6 с поверхностью, упрочнённой ультразвуковой обработкой поверхности шариками, где ОН также определялись вышеперечисленными методами с размерным масштабом от 1 мкм до 10 мм. Методом ионного травления кольцеобразных надрезов были определены ОН вблизи отверстий, полученных механическим или электро-эрозионным сверлением. Экспериментально доказано, что в последнем случае их уровень соответствует среднему для отожжённого образца (-200…+200 МПа), тогда как механическое сверление формирует повышенные ОН (-500…+500 МПа) вблизи отверстия. Призматический образец-балка сплава ВТ6 25х10х5 после трехточечного пластического изгиба использовался для разработки новых и совершенствования существующих методик оценки ОН на масштабе 1…100 мкм с помощью (плазменно-)ионного травления кольцеобразных надрезов. Возможно впервые в мире на одном образце в сопоставлении измерялись ОН с помощью ионного травления ионами галлия (масштаб 10 ...15 мкм) и плазменно-ионного травления ионами ксенона (масштаб 35…50 мкм) и было показано хорошее соответствие результатов обеих методик. Стандартный алгоритм определения ОН методом корреляции цифровых изображений после его модификации для исключения макродрифта и коррекции эффектов перенапыления оказался применим для плазменно-ионного травления ионами ксенона (после подбора режимов травления), что открывает возможности более широкого использования данной методики для ускоренного определения ОН на недоступном для других методов размерном масштабе. Кроме того, был разработан, опробован и признан корректным модифицированный алгоритм определения ОН, основанный на картировании деформаций при релаксации ОН в периферийной зоне кольцеобразного надреза. Напряжения рассчитываются по величинам деформаций релаксаций с учётом усреднённого упругого модуля и сравниваются с расчётными значениями из решения задачи Кирша для ОН, определенных по стандартному алгоритму. Полученная невязка используется для расчёта поправочного коэффициента к значениям, полученным по стандартному алгоритму. Образцы ВТ6 с ОН, сформированными пластическим изгибом и ультразвуковой обработкой поверхности шариками, были подвергнуты наноиндентации с глубиной отпечатка до 5 мкм. Была установлена корреляция между экспериментально определенными значениями твердости и ОН, рассчитанными теоретически и измеренными с помощью метода ионного травления. ОН влияют на величину необходимой для достижения заданной глубины индентации работы деформации таким образом, что присутствие сжимающих ОН требует дополнительной работы деформации, что приводит к повышению измеряемой величины твёрдости. Данная модель установленной корреляции валидировалась средствами компьютерного моделирования и в дальнейшем с определенными оговорками и может быть использована как дополнительное, простое и доступное средство оценки ОН с пространственным разрешением 50…200 мкм, что является значимым научным результатом проекта. С использованием высокоразрешающего двухлучевого сканирующего электронного микроскопа Tescan Solaris S9000 оценивались и картировались ОН III типа (в масштабе одного зерна) в целенаправленно выбранных крупных зёрнах видманштеттеновой структуры ГПУ-фазы ВТ6 с кристаллографической ориентацией (0001), (01-10) и (-12-10). На масштабе 10…12 мкм в зёрнах с ориентацией (0001) ОН не превышают -120 МПа, (01-10) – до -220 МПа, (-12-10) – до -350 МПа, что согласуется с гипотезой о преимущественном накоплении нерелаксировавших собственных деформаций (eigenstrains) в призматических плоскостях. Также установлено, что при изменении масштаба от 10…12 мкм до 2 мкм (сжимающие и растягивающие ОН от -800 до + 500 МПа) значительно возрастают вариации ОН – от 85 до 300 %. С помощью устройства Alemnis, снабженного индентором Берковича, в камере Tescan Solaris S9000 была проведена прицельная наноиндентация зёрен (0001), (01-10) и (-12-10). Величины твёрдости для данных зёрен составили 7.12±0.05, 5.23±0.57 и 4.55±0.87 ГПа, тогда как статистический анализ результатов случайной наноиндентации (180 уколов) выявляет логнормальное распределение величин твердости с медианой 4.885 ± 0.45 ГПа. Механические испытания миниатюрных образцов ВТ6 проводились в камере сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega 3 LMU после интеграции в него универсального испытательного устройства Deben MT 1kN. Синхронно с растяжением в режиме operando были получены большие наборы снимков высокого разрешения для анализа методом корреляции цифровых изображений, что позволило визуализировать микродеформационные процессы, картировать поля деформации выявить предшествующую разрушению локализацию деформации в узкой полосе. Полученные в СЭМ кривые деформации использовались для определения упругого модуля, пределов текучести и прочности на разрыв и относительного удлинения до разрыва и сопоставлялись с результатами макромеханических испытаний на растяжение, сжатие и изгиб, которые проводились для образцов ВТ6 с помощью универсальных испытательных машин. Методические аспекты механических испытаний в камере СЭМ и влияние ОН на измеряемые таким образом механические характеристики легких авиационных материалов обсуждены в опубликованной статье https://doi.org/10.3390/met11081175 (журнал MDPI Metals, Q1 по www.scimagojr.com), посвященной алюминиевому сплаву, применённому в конструкции спутника «Ярило».

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Многомасштабный анализ легких авиационных материалов (титанового сплава ВТ6, алюминиевого сплава Д16 и магниевого сплава МА2) был направлен на систематическое сопоставление данных новых и разрабатываемых экспериментальных методов, оценивающих остаточные напряжения (ОН) и механические свойства этих материалов на масштабе от 1 …30 мкм, с результатами применения традиционных методов на масштабе 0.5…10 мм. Методы, обеспечивающие понимание особенностей распределения ОН и развития микродеформационных процессов на масштабе от 10…30 мкм, развиваются путем проведения уникальных экспериментов по механическим испытаниям в камере двухлучевого сканирующего микроскопа. После разработки приёмов ионного травления микроколонн в сплаве ВТ6 диаметром 2 мкм и высотой 4 мкм в отдельных крупных зернах (70 мкм) и ансамблях мелких зёрен в камере СЭМ было проведено построение более 80ти кривых сжатия микроколонн (до 40 % высоты колонны) затупленным коническим алмазным индентором устройства устройства Alemnis, интегрированного с двухлучевым электронным микроскопом Tescan Solaris S9000. При этом благодаря разработанным программным средствам для синхронизации и автоматизации получения цифровых изображений высокого разрешения в потоке было визуализировано формирование единичных и множественных полос сдвига и определены напряжения их активации, а также дополнительных конкурентных полос сдвига. Была показана существенная зависимость предела текучести и максимального достигаемого напряжения при сжатии от кристаллографической. При сопоставлении с макромеханическими свойствами ВТ6 средние по множеству кристаллографическим ориентациям значения микромеханических свойств показывают аналогичные значения, однако наблюдается сильная вариацию относительно среднего в зависимости от кристаллографической ориентации - предел текучести в зависимости от кристаллографической ориентации зерна может отличаться до 5 раз (от 500 до 2500 МПа), а также отличаться для гексагональной или кубической фазы. После разработки и изготовления специальных миниатюрных образцов, захватов и присоединительных элементов в камере двухлучевого сканирующего микроскопа Tescan Solaris S9000 были проведены уникальные эксперименты по определению с помощью метода ионного травления ионами галлия кольцеобразных надрезов эффективных результирующих напряжений непосредственно в процессе микромеханических испытаний (operando) с помощью устройства Deben MT 1kN миниатюрных образцов титанового сплава ВТ6, алюминиевого сплава Д16 и магниевого сплава МА2. Миниатюрные образцы, в т.ч. с концентраторами в виде отверстий, U и V-образных надрезов, подвергались растяжению до разрушению, а эффективные результирующие напряжения (результат суперпозиции остаточных напряжений различного размерного масштаба и приложенного внешнего напряжения) определялись на 4 х уровнях приложенного внешнего напряжения как среднее по 3м кольцеобразным надрезам. Обнаружено, что эффективные результирующие напряжения меняются сложным образом по мере увеличения внешнего приложенного напряжения, но в целом наблюдается их заметное снижение (и даже появление локальных сжимающих эффективные результирующие напряжения при номинальном растягивающем внешнем приложенном напряжений) к моменту начала интенсивного пластического течения, особенно вблизи зоны разрушения. Эффективные результирующие напряжения при этом мало меняются в миниатюрных образцах с круглыми отверстиями по мере увеличения внешнего приложенного напряжения. Для моделирования применяемого на практике пространственного распределения благоприятных сжимающих остаточных напряжений (ОН) вокруг отверстий было разработано и изготовлено специальное нагружающее устройство для соосного двустороннего вдавливания шариков в пластины, что позволило целенаправленно сформировать в пластинах легких авиационных материалов (титановом сплаве ВТ6, алюминиевом сплаве Д16 и магниевом сплаве МА2) сжимающие остаточные напряжения в зоне вокруг отпечатков от вдавленных шариков. Сформированные путём соосного двустороннего вдавливания шариков ОН изучались методами механического сверления (и последующей спекл-интерферометрии деформации релаксации), электро-искрового резания (контурный метод), рентгеновским методом sin2ψ и ионного травления кольцеобразных надрезов осуществлен многомасштабный (10 мкм … 10 мм). Для рентгеновских исследований применялся острофокусный источник на установке XEUSS 3.0 в ОИЯИ, г. Дубна, обеспечивающим размер пятна засветки на образце 150 х 150 мкм х мкм, что существенно повысило пространственное разрешение. Экспериментально показано, что формирование заметных сжимающих ОН вблизи отпечатков от шариков на всех материалах имеет место на масштабе 100 мкм … 10 мм, тогда как на масштабе 10…30 мкм при сохранении общей тенденции изменения ОН при удалении от отпечатка могут наблюдаться значительные по абсолютной величине растягивающие ОН. Методы многомасштабного экспериментального анализа остаточных напряжений, разработанные и примененные в работах первого и второго года проекта, реализованы, а результаты опубликованы в статье «Comparative Multi-Modal, Multi-Scale Residual Stress Evaluation in SLM 3D-Printed Al-Si-Mg Alloy (RS-300) Parts». Metals MDPI, Том 11 Выпуск 12 Номер статьи 2064, 1-19. Eugene S. Statnik, Fatih Uzun, Svetlana A. Lipovskikh, Yuliya V. Kan, Sviatoslav I. Eleonsky, Vladimir S. Pisarev, Pavel A. Somov, Alexey I. Salimon, Yuliya V. Malakhova, Aleksandr G. Seferyan, Dmitry K. Ryabov, Alexander M. Korsunsky. doi: 10.3390/met11122064 (Q1 по www.scimagojr.com), посвященной алюминиевому сплаву, применённому в конструкции спутника «Ярило». Аналогично, статья «FIB-DIC Residual Stress Evaluation in Shot Peened VT-6 Alloy Validated by X-ray Diffraction and Laser Speckle Interferometry». Nanomaterials MDPI, 2022, Том 12, Номер статьи 1235, страницы 1-13. Pavel A. Somov, Eugene S. Statnik, Yuliya Kan, Vladimir S. Pisarev, Svyatoslav I. Eleonsky, Dmitry Yu. Ozherelkov, Alexey I. Salimon. doi: 10.3390/nano12071235 (Q1 по www.scimagojr.com) в полном объеме представляет данные (полученные различными методами в сопряженных размерных масштабах) о величине и характере распределения остаточных напряжений в широко используемом авиационном лёгком сплаве. Статья «Micro-scale residual stress and deformation analysis in bimetal bronze-stainless steel samples produced by laser powder bed fusion technology». Materials Science & Engineering A: Structural Materials: Properties, Microstructure and Processing (2022 г.). Том 858, страница 144110-144127. Statnik E.S., Somov P.A., Zherebtsov D.D., Saprykin D.L., Saprykin L.G., Chernovolov V.V., Polozov N.A., Salimon A.I. doi: 10.1016/j.msea.2022.144110 (Q1 по www.scimagojr.com) содержит наиболее значимые результаты исследования и впервые приводятся экспериментальные данные о величине остаточных напряжений в ответственном изделии, полученном методом 3Д-печати селективным лазерным сплавлением, вблизи интерфейса несмешивающихся металлов.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Разработанные в ходе выполнения проекта «Многомасштабный экспериментальный анализ напряжений в легких авиационных материалах и сплавах» подходы, методы, методики, специальные испытательные устройства, конфигурации экспериментов и программное обеспечение для экспериментального анализа напряжений на масштабном уровне 1 … 30 мкм были успешно применены к никелевым жаропрочным сплавам ХН75МБТЮ, ХН58МБЮ (ВЖ159), используемым в двигателестроении, и полимерно-матричным композитным материалам на основе эпоксидных смол, армированных углеродными волокнами, используемым для производства наиболее ответственных деталей планера – крыльев и хвостового оперения. В камере двухлучевого сканирующего электронного микроскопа Tescan Solaris S9000 были разработаны необходимые методики пробоподготовки и ионного травления и методом ионного травления кольцеобразных надрезов в данных материалах были определены остаточные напряжения (ОН) на масштабном уровне 1 …30 мкм, сопоставимом со средним размером зерна (в никелевых сплавах – 20 …30 мкм) и диаметром углеродного волокна (в композитных материалах 7…8 мкм) и толщиной слоя эпоксидной смолы между отдельными волокнами (3…5 мкм) и слоями с различной ориентацией армирующих волокон. В нормализованном никелевом сплаве ХН75МБТЮ ОН были определены в различных локальных конфигурациях зёренной структуры (в отдельных крупных зёрнах и в группах зёрен), в т.ч. в процессе растяжения operando образцов с U-образным надрезом при микромеханическом испытании в камере СЭМ. В недеформированном сплаве величина ОН существенно варьировалась (-150 …+150 МПа), однако, не обнаружена выраженная тенденции в зависимости ОН от локальных конфигураций зёренной структуры, однако сама величина ОН существенно варьировалась (-150 …+150 МПа). Вблизи отверстий, полученных механическим сверлением вариация ОН увеличивалась до -400 …+ 450 МПа. В никелевом сплаве ХН58МБЮ (ВЖ159), полученном методом селективного лазерного сплавления, в различных локальных конфигурациях зёренной структуры были определены ОН в поперечном сечении линейной наплавки и прилегающей к ней зоне интенсивного термического воздействия. Установлено, что ОН в целом варьируются в пределах – 200 … +200 МПа с тенденцией к уменьшению абсолютного значения вдали от линейной наплавки, но могут иметь существенные отрицательные значения (до -500 МПа) ближе к центру сечения линейной наплавки в локальных конфигурациях, соответствующих относительно мелким вытянутым зёрнам. В процессе растяжения operando образцов с U-образным надрезом при микромеханическом испытании в камере СЭМ были определены эффективные результирующие напряжения (сумма ОН на различных масштабных уровнях) до, в процессе и после пластической деформации. Было обнаружено, что эффективные результирующие на поверхности образцов в целом мало отличаются от величины номинального приложенного внешнего напряжения. Возможно впервые в мире для полимерно-матричного композитного материала были получены исключительно важные в практическом отношении результаты определения ОН в единичных углеродных волокнах (в поперечном сечении и вдоль волокна) и в массиве эпоксидной смолы между единичными волокнами и между отдельными слоями, армированными углеродными волокнами с различной направленностью. Установлено, что вдоль углеродного волокна присутствуют в основном сжимающие ОН (до -4000 МПа), которые имеют очень высокие абсолютные значения, существенно превышающие прочность композитного материала как целого. Выявлено, что в эпоксидной смоле присутствуют преимущественно растягивающие ОН (+70 … +170 МПа). Было выдвинуто предположение, что наличие таких напряжений способствует (за счёт сложения с растягивающими внешними напряжениями) разрушению эпоксидной матрицы в пространстве между волокнами и формированию расслоений между слоями, армированными углеродными волокнами с различной направленностью. С помощью специально разработанного испытательного устройства в камере СЭМ с высоким разрешением был визуализирован процесс разрушения слоистого полимерно-матричного композитного материала на основе эпоксидных смол, армированных углеродными волокнами, при микромеханических испытаниях operando. Методом корреляции цифровых изображений были картированы локальные деформации, и непосредственным наблюдением установлено, что разрушение развивается посредством ряда механизмов: а) разрыва и вытягивания отдельных углеродных волокон; б) расслоения по телу эпоксидной матрицы в пределах одного слоя композита (в основном в пространстве между отдельными углеродными волокнами); в) межслойное растрескивание матрицы (с различной ориентацией волокон относительно оси растяжения). В тоже время ОН в таких композитных материалах вблизи отпечатка от вдавливания шарика ОН были оценены на масштабном уровне 1…5 мм методом спекл-интерферометрического определения деформаций после механического сверления, причём было показано, что растягивающие ОН не превышают +142 МПа вблизи отпечатка и затухают до величин на уровне +30 …+47 МПа на расстояниях, соответствующих 3…5 диаметрам отпечатка. Разработанные для микромеханических испытаний operando в камере СЭМ устройства универсальны и были использованы для испытаний operando (растяжение и изгиб) в камерах устройств для рентгеноструктурного анализа и томографии с острофокусными источниками рентгеновского излучения, позволяющие получать в потоке цифровые изображения дифракционного (WAXS), малоуглового (SAXS) рассеяния, а также томо-и радиографические изображения высокого разрешения (размер вокселя на масштабе 10…50 мкм). Для образцов полимерно-матричного композитного материала на основе эпоксидных смол, армированных углеродными волокнами, были получены наборы цифровых изображений высокого разрешения для картирования деформаций при различных уровнях нагружения. В среде Python были разработаны алгоритмы и программные средства для синхронизации процессов ионного травления и получения (съёмки) потока цифровых изображений высокого разрешения и оптимального контраста, пригодные для определения методом корреляции цифровых изображений деформаций при релаксации ОН по мере ионного травления, а также для автоматического анализа набора цифровых изображений и расчёта ОН в месте локализации кольцевого надреза. Основные результаты работ второго и третьего года проекта были доложены на международной конференции «The 13th International Conference on Key Engineering Materials» 24-26 марта 2023 в Стамбуле, Турция в устных докладах аспиранта Статника Е.С. и профессора Корсунского А.М., а также опубликованы в виде научных статей в реферируемом журнале (Q2 по https://www.scimagojr.com/) Materials Today: Proceedings, Elsevier: 1. Елеонский С.И, Казанцев Д.А., Писарев В.С., Статник Е.С. (Sviatoslav Eleonsky, Dmitry Kazantsev, Vladimir Pisarev, Eugene S. Statnik) Influence of plate thickness on the results of residual stresses determination by through hole drilling in orthotropic composites of different fiber orientation, Elsevier, Materials Today: Proceedings (2023 г.) и 2. Корсунский А.М., Садыкова Ю.А., Статник Е.С., Салимон А.И. (Alexander M. Korsunsky, Iuliia Sadykova, Eugene S. Statnik, Alexey I. Salimon) Operando mechanical microscopy of materials, Elsevier, Materials Today: Proceedings (2023 г.). Кроме того, к моменту написания данного отчёта в процессе рецензирования находится статья Елеонский С.И., Статник Е.С., Писарев В.С., Салимон А.И., Корсунский А.М. (Eleonsky S.I, Statnik E.S., Pisarev V.S., Salimon A.I., Korsunsky A.M.) Residual stress determination by blind hole drilling and local displacement mapping in aluminium alloy aerospace components, направленная в реферируемый журнал (Q1 по https://www.scimagojr.com/) Mechanics of Materials, Elsevier.