Аннотация результатов, полученных в 2020 году
1. С использованием расчетных и экспериментальных методов спрогнозировано распределение фаз в твердом состоянии и политермическая проекция в алюминиевом углу фазовой диаграммы системы Al-Ca-Fe-Si. Рассчитаны параметры инвариантных реакции в системе Al-Ca-Fe-Si. Согласно расчету, система содержит 5 четырехфазных областей: I—(Al) + Al4Ca + Al10CaFe2 + Al2CaSi2, II—(Al) + Al10CaFe2 + Al2CaSi2 + Al3Fe, III—(Al) + Al2CaSi2 + Al3Fe + Al8Fe2Si, IV—(Al) + Al2CaSi2 + Al8Fe2Si + Al5FeSi, V—(Al) + Al2CaSi2 + Al5FeSi + (Si). Из предложенного распределения фаз в твердом состоянии следует, что фаза Al2CaSi2 присутствует во всех областях четверной системы. Таким образом, с учетом низкой растворимости Ca в твердом растворе алюминия (Al), даже при малой добавке Ca в сплавах, содержащих Fe и Si, следует ожидать появления фазы Al2CaSi2 в структуре. Расчетными методами определен диапазон концентраций Ca, обеспечивающих каждую из восьми фазовых областей системы Al-Ca-Fe-Si, что позволило оценить его влияние на фазовый состав сплавов Al-Ca-Fe-Si. Совокупность проведенных расчетов показала, что избыток Ca ведет к образованию Al4Ca и Al10CaFe2 фазы. 2. Экспериментальным путем с использованием методов сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и микрорентгеноспектрального анализа (МРСА) изучена литая структура после температурных нагревов. В слитках сплавов состава Al - ( 1 - 0,5) %Ca (1 - 0,5) %Fe-(0,5-0,25) %Si установлена реализация эвтектики (Al)+Al10CaFe2+Al3Fe+Al2CaSi2. Согласно расчетным данным фазового состава этих сплавов, только состав Al-0,5 %Ca-0,5 %Fe-0,5 %Si попадает в указанную область, остальные сплавы кристаллизуются в области эвтектики (Al)+Al10CaFe2+Al4Ca+Al2CaSi2. При этом анализ структур сплавов с содержанием 1-0,75 % Fe и 0,25 % Si после отжига при 600 °С выявил отсутствие фазы Al3Fe. Полученные результаты свидетельствуют о подавлении перитектической реакции L+Al3Fe→(Al)+Al10CaFe2+Al2CaSi2 в условиях неравновесной кристаллизации. C использованием метода МРСА проведен анализ состава твердого раствора (Al) сплавов составов Al-(1-0,5) %Ca (1-0,5) %Fe-(0,5-0,25) %Si и Al-(2,5-0,5)% Ca-0,2%Fe-0,1 %Si. Выявлено отсутствие Si в составе твердого раствора (Al) за счет образования фазы Al2CaSi2 в виде компактных кубических кристаллов. 3. Установлена зависимость влияния температуры отжига на удельное электросопротивление (УЭС) и твердость слитков и холоднокатаных листов со степенью обжатия 80 % из сплавов состава Al-(1-0,5) %Ca (1-0,5) %Fe-(0,5-0,25) %Si и Al-(2,5-0,5)% Ca-0,2%Fe-0,1 %Si в интервале 300-600 °С. Результаты оценки твердости и УЭС литых сплавов Al- (2,5-0,5) % Ca-0,2% Fe-0,1 %Si показали, что добавка 1% Ca приводит к повышению твердости на 3 HV и к росту УЭС на 3 нОм·м. Установлено, что Ca, находясь в данных сплавах преимущественно в соединении Al4Ca, вносит малый вклад как в упрочнение, так и в рост УЭС. Характер разупрочнения при отжиге листов аналогичен сплаву А7Е – при 300 °С происходит потеря прочности. При этом отжиг листов при 350 °С сплава с добавкой 2,5 %Ca снижает твердость на 36%, а для сплава А7Е – на 54 %. Анализ влияния температуры отжига на твердость слитков и холоднокатаных листов сплавов Al - (1 - 0,5) %Ca (1 - 0,5) %Fe-(0,5-0,25) %Si установил, что добавка 1 %Fe способствует сохранению упрочнения при отжиге 300 °С по сравнению с 0,5 %Fe и сплавом сравнения 8176 (разница значений после отжига 300 °С составляет~ 10 HV). Таким образом, повышение содержания Fe и, как следствие, Ca в сплаве, с целью повышения доли фазы Al10CaFe2 в структуре, способствует повышению термостойкости сплавов. Установлено снижение УЭС в литой структуре при отжиге в интервале 300-400 °С сплавов с добавкой 1-0,75 %Fe и 0,25 %Si на 10%. Полученные результаты в совокупности с результатами структурного анализа свидетельствует о наличии фазового перехода в этом интервале температур. Отжиг при 450 °С листов сплавов Al-0,5% Ca-0,5 %Fe-0,5 %Si и Al-0,75 %Ca-0,5 %Fe-0,25 %Si снижает УЭС до уровня сплава 8176 – 28,4 нОм·м в аналогичном состоянии. Изучено влияние добавки 0, 0.5 и 1 % Ca на твердость в присутствии Zr в сплаве состава Al-0,5% Fe-0,5% Si-0,25 %Zr. Установлено, что характерный пик твердости в слитках сплавов с добавкой Zr при отжиге 450 °С несколько снижен для сплавов с Ca. В холоднокатаных листах отсутствие Ca при отжиге 350 °С снижает твердость на ~10 HV. Холоднокатаный сплав с добавкой 1% Ca не разупрочняется до 450 °С – разница с исходным состоянием менее 5 HV. Полученные результаты говорят положительном влиянии Ca в присутствии Zr на термостойкость сплавов при высоких температурах отжига. Установлен различный характер зависимости удельного электросопротивления для сплавов Al-0,5% Fe-0,5% Si-0,25 %Zr, содержащих 0, 0.5 и 1 % Ca вследствие различия в их фазовом составе. Сплав Al-0,5 %Fe-0.5%Si-0.25%Zr характеризуется твердым раствором (Al), с растворенным в нем Zr и Si, и эвтектикой (Al)+Al8Fe2Si, в то время как в сплавах с кальцием присутствуют соединения Al10CaFe2, Al3Fe и Al2CaSi2. Наличие этих соединений, а также отсутствие Si в (Al) приводит к снижению УЭС слитков только при 450 °С. Добавка 0,1% Zr в сплаве Al-1 %Ca-0,5 %Fe-0,25 %Si приводит разупрочнению холоднокатаного листа при 250 °С, добавка 0,4%Zr - после 450 °С. При этом сплав сравнения 8176+0,3%Zr теряет прочность после 300 °С. Полученные результаты позволили обосновать оптимальную концентрацию циркония (0,25 %) в экспериментальных сплавах системы Al-Ca-Fe-Si-Zr с целью достижения термостойкости при 300 °С, получаемых в условиях скорости охлаждения 20 ~К/с. 4. Получена трехфакторная регрессионная модель удельного электросопротивления сплавов диапазона Al-(2,5-0,1) %Ca (1-0,2) %Fe-(0,5-0,1) %Si системы Al-Ca-Fe-Si для холоднокатаного состояния со степенью обжатия 80%. Уравнение зависимости имеет вид полинома второй степени: ER = 27,400 + ( - 0.202 ) ·x1^2+3,849·x2^2+3,596·x1+7,752·x3+(-2,587)·x1x2+(-2,446)·x1x3, где x1 - концентрация Ca в сплаве, мас.%, x2 – концентрация Fe в сплаве, мас.%, x3 – концентрация Si в сплаве, мас.%. (R2 составил 0,98, стандартная ошибка - 0,15) 5. Изучено влияние режимов отжига на твердость и УЭС холоднокатаных лент 2 мм (степень обжатия 75%) сплавов Al-0,75 %Ca-0,5 %Fe-0,25 %Si-0,25 %Zr и Al-0,5 %Ca-0,5 %Fe-0,5 %Si-0,25 %Zr при ступенчатых нагревах до 500 °С. Ленты изготовлены из прутков диаметром 9 мм, полученных радиально-сдвиговой прокаткой при нагреве 350 °С. Установлено, что ступенчатый отжиг при температуре 450 °С снижает УЭС лент до 30,5 и 30,1 нОм·м для сплавов с 0,75%Ca и 0,5%Ca. Полученный уровень соответствует УЭС (30,5 нОм·м) отожженной по двух ступенчатому режиму 300 °С, 3ч +400 °С, 3ч холоднокатаной ленты 2 мм из катанки сечением 9 мм сплава Al-0,3 %Zr. 6. Обоснованы составы сплавов системы Al-Ca-Fe-Si-Zr для получения электротехнической проволоки в условиях моделирования промышленного способа литья и прокатки (СНЛП). Установлено, что отжиг холоднокатаной проволоки сечением 1х1 мм по двухступенчатому режиму 400 °С, 3ч +450 °С, 3ч обеспечивает электропроводность 54 и 55 % IACS для сплавов Al- 0,75 %Ca-0,5 %Fe-0,25 %Si-0,25 %Zr и Al-0,5 %Ca-0,5 %Fe-0,5 %Si-0,25 %Zr. Дальнейшее холодное волочение отожженной проволоки сплава Al-0,75 %Ca-0,5 %Fe-0,25 %Si-0,25 %Zr обеспечивает прочность 180 МПа, пластичность 3%. Для сплава Al-0,5 %Ca-0,5 %Fe-0,5 %Si-0,25 %Zr аналогичная схема термомеханической обработки обеспечивает предел прочности 180 МПа, пластичность – 1%. Анализ термостойкости сплавов показал стабильность прочности (снижение менее 10%) при нагреве 280 °С. Полученный уровень физико-механических свойств позволяет рассматривать выбранные сплавы системы Al-Ca-Fe-Si-Zr, получаемые при скоростях охлаждения слитка ~ 20 К/с, в качестве альтернативы сплаву Al-7% РЗМ (01417 по ТУ 1-809-1038-96), при получении которого используются скорости охлаждения ~ 1000 К/с.

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
1. Изучено формирование структуры в слитках и холоднокатаных лентах при отжигах из сплавов Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr и Al-1.5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5%Zr, получаемых при Vс ~ 1000 К/с. Литая структура прутков сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr характеризуется эвтектикой (Al)+Al4Ca+Al10CaFe2+Al2CaSi2 в виде тонких прожилок по границам дендритных ячеек твердого раствора (Al). Структура данного сплава, полученная при закалке с 600 °С и после охлаждения с Vc ~0.5 К/с выявляет присутствие фазы Al3Fe, что свидетельствует о подавлении перитектической реакции L + Al3Fe → (Al) + Al10CaFe2, что согласуется с данными, полученными на сплаве при Vc ~20 К/с. Анализ микроструктур слитков в процессе ступенчатых отжигов 300-600 °С методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) обнаруживает наличие иглообразных включений фазы Al3Fe при отжиге 500 °С, максимальный размер которых достигается при 600 °С. Анализ микроструктур лент, имитирующих проволоку, методами СЭМ и рентгеноспектрального микроанализа при отжиге 500°С выявляет сфероидизацию и рост интерметаллидов Al10CaFe2. При отжиге 600 °С в лентах имеет место общее огрубление структуры за счет роста Ca-содержащих частиц, включения фазы Al3Fe не выявляются вплоть до 600 °C. Анализ микроструктур слитков и лент из сплава Al-1.5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5%Zr в процессе отжигов не выявляет различий в фазовом составе, как это показал анализ сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr, что обусловлено большим содержанием Ca в сплаве. 2. Проведен анализ зависимости твердости от температуры отжига 300 - 600 °С для сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Z, который установил стабильность упрочнения (~65 HV) в ленте до 450 °C, что говорит о его термостойкости в этом диапазоне температур. Результаты сравнивались с холоднокатаным сплавом 01417 в аналогичном состоянии, полученным способом литья в электромагнитный кристаллизатор. Полученные результаты установили, что при сохранении упрочнения экспериментального сплава до 450 °С, сплав 01417 испытывает разупрочнение при отжиге 350 °С. При отжиге 400 °С разница значений твердости сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr и 01417 составляет ~10 HV при сопоставимых значениях до этой температуры. Для холоднокатаного сплава Al-1,5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5% Zr нагартовка приводит к разупрочнению после 400 °С (62 HV). Предварительный 2-х ступенчатый отжиг ленты сплава с 1,5%Ca по режиму 350 °С, 3ч + 450 °С, 3ч повышает твердость на 10 НV от нагартованного состояния, выявляя процесс распада (Al) по Zr и при дальнейших обработке при 300-350 °С. Отжиг при 500 °С снижает твердость сплава c 1.5% Ca до исходных значений сплава 01417, разница при температуре 300 °С составляет ~25 HV. Полученные результаты говорят о преимуществе сплава Al-1.5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5%Zr перед сплавом 01417 по показателю твердости при использовании предварительного 2-xступенчатого отжига. Оценка удельного электросопротивления (УЭС) сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr в зависимости от температуры отжига показала, что при температуре 450 °С холоднокатаная лента из прутка 8 мм достигает 30.9 нОм · м, преимущественно за счет распада (Al) по Zr. Для ленты, полученной из прутка диаметром 12 мм, показатели электросопротивления являются сопоставимыми с лентой, полученной из прутка меньшего диаметра, что согласуется с близостью их микроструктуры. В сравнении со сплавом 01417 в холоднокатаном состоянии со степенью обжатия ~80 %, экспериментальный сплав достигает идентичного показателя электросопротивления при отжиге 450 °С. Изучено влияние температуры отжига на УЭС холоднокатаного сплава Al-1.5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5%Zr (обжатие 80%) с предварительным отжигом 350 °С, 3ч + 450 °С, 3ч. Полученная лента продолжает снижение УЭС при отжигах от 300 °С до 500 °С, что говорит о продолжении выделения Zr из (Al). Минимум УЭС в ленте составил 32,9 нОм·м при отжиге 500 °С, что вызвано в т.ч. формоизменением интерметаллидов Al4Ca. Проведение предварительного отжига не позволяет достичь холоднокатаному сплаву Al-1.5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5%Zr УЭС уровня сплава 01417 в ходе проведения ступенчатых отжигов. При этом холоднокатаный сплав Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr в состоянии нагартовки при отжиге 450 °С демонстрирует УЭС, идентичное сплаву 01417, что демонстрирует его перспективность по критерию удельного электросопротивления. 3. Изучено влияние изотермических отжигов холоднокатаных лент сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr и Al-1.5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5%Zr при температурах 350, 400 и 450 °С с временем выдержки 3, 6, 12, 24 и 48 ч. Анализ свойств на лентах показал, что при 450 °С после 24-часового отжига наблюдается снижение твердости, что вызвано протеканием процесса рекристаллизации. Ленты, отжигаемые при 350 и 400 °С сохраняют упрочнение уровня 3-часового отжига вплоть до 48 ч. Для сплава Al-1.5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5%Zr отжиг свыше 24 часов при 450 °С снижает УЭС на ~0,7 нОм · м – с 32,6 до 31,9 нОм·м. Для сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr 48-часовой отжиг при 450 °С не снижает показатель УЭС по сравнению с 24-часовой выдержкой. Полученные результаты на сплаве Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr говорят, в первую очередь, о прохождении процесса распада (Al) по Zr (УЭС – 29,6 нОм ·м, уровень сплава А7Е – 28 нОм·м). Уровень УЭС при отжиге 400 °С с 48-часовой выдержкой составляет 30,2 нОм · м для сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr и 33,1 нОм ·м для сплава Al-1.5%Ca-0.2%Fe-0.1%Si-0.5%Zr. 4. Обоснован состав перспективного проводникового термостойкого сплава Al-1%Ca-0.5%Fe-0.25%Si-0.5%Zr, получаемого способом литья в электромагнитный кристаллизатор (Vc ~1000 К/с). Термомеханическая обработка холоднокатаной проволоки 1 мм из сплава Al-1 %Ca-0,5 %Fe-0,25 %Si-0,5 %Zr (обжатие 98 %) по режиму 350 °С, 3ч + 450 °С, 3ч обеспечивает УЭС 32,0 нОм·м (54 % IACS) при уровне в нагартованном состоянии - 44,0 нОм· м (39 %IACS). Проведена оценка уровня механических свойств холоднокатаной проволоки сечением 1 мм. Установлено, что двухступенчатый отжиг по режиму 350 °С, 3 ч +450 °С,3 ч обеспечивает предел прочности 180 МПа, при исходном в нагартованном состоянии – 270 МПа. Пластичность катаной проволоки при нагартовке и после отжига по режиму 350 °С, 3 ч +450 °С,3 ч составляет 2,9 и 3,5%. Оценка термостойкости при 1-часовом нагреве 300 °С не выявила снижения прочности. Полученные значения УЭС и механических свойств на отожженной по 2-х ступенчатому режиму катаной проволоке отвечают требованиям к проволоке из сплава 01417 по ТУ 1-809-1038-96. Проведен анализ физико-механических свойств проволоки, полученной по схеме холодного волочения с диаметра слитка 12 мм до 3 мм (обжатие 94%) из сплава Al-1 %Ca-0,5 %Fe-0,25 %Si-0,5 %Zr. Данная схема термомеханической обработки обеспечивает в состоянии нагартовки предел прочности – 280 МПа, пластичность – 4,1 %, электросопротивление - 40,26 нОм ·м (43 % IACS). Отжиг по режиму 350 °С + 400 °С + 450 °С волоченой проволоки диаметром 3 мм позволяет достигнуть предела прочности – 200 МПа, пластичности – 11,9 %, электросопротивления – 31,54 нОм ·м (54,7 %IACS). Из всех опробованных режимов операция волочения и 3-х стадийный отжиг позволили максимально приблизиться к электросопротивлению проволоки АТ2 по ГОСТ Р МЭК 62004-2014, который составляет 31,34 нОм·м (55 % IACS). Полученные свойства на проволоке из сплава Al-1 %Ca-0,5 %Fe-0,25 %Si-0,5 %Zr отвечают требованиям к проволоке из сплава 01417 по критериям электросопротивления и прочности. При этом экспериментальный сплав обладает повышенной по сравнению со сплавом 01417 термостойкостью - до 400 °С включительно. Пластичность на волоченой проволоке 3 мм, составляющая 11,9%, в 2,5 раза превышает значения холоднокатаной проволоки из сплава 01417 по ТУ 1-809-1038-96. Достигнутые результаты нашли отражение в патенте RU 2767091 C1 «Способ получения термостойкой проволоки из алюминиево-кальциевого сплава». Сетевое издание Научно-информационный портал “Поиск”: МАКС-2021: российские ученые представили новый термостойкий сплав для авиации и космоса (https://poisknews.ru/themes/tehno/maks-2021-rossijskie-uchenye-predstavili-novyj-termostojkij-splav-dlya-aviaczii-i-kosmosa/)