Аннотация результатов, полученных в 2020 году
На основе проведенного анализа научной литературы был выявлены наиболее оптимальные методы восстановления урана (VI), побочные продукты реакции которых в результате нагревания до высокой температуры при подготовке препарата на матрице кристаллофосфора не оказывают влияния на спектральные характеристики образца, что позволяет проводить люминесцентный анализ в видимой и ближней инфракрасной (БИК) областях. Исходя из данных ограничений, в работе восстановление проводили гидроксиламином и хлоридом титана (III). Применение избытка восстановителя позволяет увеличить срок сохранности урана в степени окисления 4. Отработка новой методики спекания кристаллофосфора с анализируемым раствором в данной работе происходила с использованием трубчатой электропечи сопротивления, оснащенной фланцами для ввода и отвода газов и программируемым ПИД-терморегулятором ПТ-200. Устройство позволяет проводить отжиг матрицы кристаллофосфора с препаратами в токе аргона, что препятствует окислению урана. Анализ полученных спектров возбуждения и регистрации люминесценции позволил сформулировать требования к компонентам и их характеристикам, необходимых для модернизации фотометра. Первый этап модернизации люминесцентного фильтрового фотометра для определения концентрации актинидов в видимой и ближней инфракрасной области (БИК) при помощи светодиодов Nichia NCSU033C (λmax = 365 нм) и NCSU035C (λmax = 405 нм) и Laser Components S6060-DR250-W272-P100 (λmax = 270 нм), представляющих собой компактные и высокостабильные источники света с высокой геометрической и спектральной яркостью был успешно завершен. На данный момент ведется настройка усовершенствованного фотометра. Предложено применение матриц ортогерманата висмута, фторидов РЗЭ, а также висмут-боратных стекол для поиска оптимальных спектральных линий определения урана в степенях окисления (IV) и (VI). Использование светодиодов с различными длинами волн позволит селективно определять различные валентные формы урана и выбирать оптимальные длины волн возбуждения для используемых матриц. В качестве детектора излучения люминесценции в видимой области выбран твердотельный аналог ФЭУ – SiPM-фотоприемник типа MicroFC 60035 (SensL). SiPM обеспечивает чувствительность и обнаружительную способность, сравнимые с вакуумными ФЭУ при предельной простоте организации питания, малых габаритах и полной нечувствительности к магнитным полям, ударам и вибрации. Для регистрации излучения в БИК диапазоне наиболее пригодны фотодиоды на основе полупроводника InGaAs. В качестве компромисса между обнаружительной способностью и максимальной длиной волны выбран фотодиод G12182-220K фирмы Hamamatsu со встроенным двухступенчатым термоэлектрическим холодильником.

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
На данном этапе работе были использованы следующие матрицы для изучения люминесцентных свойств урана в них: ортогерманат висмута, кристаллофосфоры на основе фторида кальция и молибдата свинца, а также висмут-боратное стекло. Из перечисленных матриц наиболее перспективной для определения урана (IV) оказалась матрица на основе молибдата свинца. Спектр люминесценции урана (IV), нанесенного на молибдат свинца, при возбуждении λ=365 нм имеет двугорбый вид, с максимумами при 408 и 463 нм. В исходном растворе при той же длине возбуждения наблюдали максимумы при 409 и 445 нм, а при возбуждении λ=280 нм пики не разрешались, максимум интенсивности при этом наблюдался от 410 до 440 нм. В отличие от фторида кальция, при этом не наблюдается характерный для урана (VI) пик в области 530 нм. Вместе с тем, ни висмут-боратное стекло состава Bi2O3-GeO2, ни ортогерманат висмута Bi4Ge3O12 не проявляют люминесцентных свойств в ближней инфракрасной области, а в видимой области не позволяют разделить сигнал люминесценции урана в степенях окисления 4 и 6. В результате было принято решение для анализа урана в степенях окисления 4 и 6 остановится в работе на матрицах кристаллофосфоров PbMoO4 и CaF2. Для этой цели применяли интерференционные светофильтры с максимумами пропускания при 440, 509, 529 и 1088 нм, с шириной полосы пропускания 30-40 нм. В модельных экспериментах по внесению урана в почвы были выбраны дерново-подзолистая почва (Московская область, 1) и подзол (Мурманская область, 2). Распределение природного урана по формам нахождения в дерново-подзолистой почве детально изучено сотрудниками кафедры радиоэкологии и экотоксикологии факультета почвоведения МГУ, которые предоставили нам образец почвы для анализа. В эксперименте использовали метку 233U из расчета 1 Бк на образец. Такое количество активности на несколько порядков превышает содержащееся в всем образце почвы альфа-излучателей, что позволит контролировать правильность определения урана люминесцентным методом. Установлено, что из почвы (2) 1М HCl извлекается практически полностью весь внесенный уран – 90%, в то время как из почвы (1) вдвое меньше. До 30% процентов при этом остается в не окисленной форме.