Аннотация результатов, полученных в 2020 году
В настоящем проекте реализуются преимущества междисциплинарного подхода, выполняемого коллективами УГАТУ и ТГУ. Целью проекта является формирование наноструктур биометаллов (к числу которых относится титан и его сплавы, аустенитные нержавеющие стали, магниевые сплавы и др.), основанное на сочетании создания УМЗ структур и образования нанодисперсных выделений вторых фаз и сегрегаций, связанных с выбором режимов методов ИПД, что позволяет обеспечить в металлах и сплавах не только очень высокую прочность, но и их пластичность и вязкость, открывая путь к повышению целого комплекса их служебных свойств: ударной вязкости, низкой чувствительности к концентраторам напряжения, усталостной прочности и т.д. Это, в свою очередь, позволяет существенно миниатюризировать медицинские имплантаты, предлагая, как усовершенствованные, так и новые перспективные конструкции имплантатов и сопутствующих медицинских инструментов. Решение поставленной задачи включает также расчет прочностных свойств, разрабатываемых изделий; исследование микроструктуры и механических свойств полученных наноструктурных материалов на всех стадиях изготовления изделий – заготовок, полуфабрикатов, изделий, поверхностной обработки. Механические испытания включают: статические, ударные, усталостные и специфические для имплантатов нагрузки. В заключение проекта планируется полный комплекс аттестации полученных медицинских изделий. В первом году проекта исследования были начаты и проведены на различных металлических биоматериалах, определенных в заявке на проект-это технический чистый титан (CR Ti) Grade 4 и ряд Ti сплавов (Ti-Nb и Ti-Fe), ряда нержавеющих сталей и Mg сплавов систем Mg-Ca и Mg-Zn-Ca. Наноструктурирование этих сплавов, связанное с формированием в них УМЗ структуры и образованием разных наноструктурных особенностей-нанодисперсных выделений вторых фаз, нанодвойников, сегрегаций легирующих элементов на границах зерен и др. было проведено двумя методами ИПД-кручением под высоким давлением (КВД) и равноканальным угловым прессованием (РКУП). Как известно, эти методы относятся к наиболее эффективным методам получения ультрамелкозернистых (УМЗ) материалов. Хорошо известно также, что уменьшение размера зерен существенно повышает прочность и твёрдость металлических материалов, что в частности, следует из известного соотношения Холла-Петча. Весьма значительные повышения прочностных свойств наблюдаются в аустенитных сталях после ИПД обработки и имеется довольно много работ, демонстрирующих, что в этих сталях после наноструктурирования предел текучести может быть увеличен в 3-5 раз в сравнении с исходным состоянием [1]. Упрочнение материалов, подвергнутых ИПД, может быть обусловлено совокупным взаимодействием различных механизмов, т.е. предел текучести этих сплавов представляет собой сумму нескольких вкладов различных механизмов упрочнения [2]: σТ = Σσi = σ0 + Σ∆σт.р. + Σ∆σд + Σ∆σЗ + Σ∆σдв, (1) где σ0 – напряжение Пайерлса - Набарро; ∆σт.р. – прирост предела текучести за счет твердорастворного упрочнения; ∆σд – прирост предела текучести за счет дислокационного (деформационного) упрочнения; ∆σЗ – прирост предела текучести за счет зернограничного упрочнения; ∆σдв – прирост предела текучести за счет двойникования и/или дисперсных выделений. В текущем году, используя данный подход и литературные данные, мы провели анализ методов различных механизмов упрочнения в достижение высокопрочного состояния на ряде аустенитных сталей после ИПД. Проведённые расчёты и компьютерное моделирование показывают, что, например, в аустенитной стали типа 321 предел текучести может превышать 2,5 ГПа при формировании УМЗ структуры с размером зерен 50 нм и наличии нанодвойников внутри зерен. Недавние экспериментальные результаты подтверждают справедливость проведённых расчётов. Исследования последних лет свидетельствуют [2, 3], что, управляя размером зерен, а также другими наноструктурными параметрами-плотностью дисперсных выделений, сегрегациями на границах зерен, дислокационной субструктурой и др. за счёт оптимизации режимов ИПД обработки возможны достижения не только высокой прочности, но и пластичности наноматериалов. В данном проекте этот подход будет развит далее не только для аустенитных сталей, но и других исследуемых материалов. Следующей группой исследуемых материалов в проекте явились Mg сплавы систем Mg-Ca и Mg-Zn-Ca. В последние годы магниевые сплавы, как относительно новый вид биомедицинских материалов, привлекают все большее внимание благодаря своим уникальным преимуществам, чрезвычайно низкому модулю Юнга, превосходной биосовместимости и привлекательной биорезорбируемости [4,5]. В биомедицинских применениях магниевые сплавы являются идеальными имплантатами благодаря более хорошему комплексу свойств по сравнению с другими материалами, такими как нержавеющая сталь, полимеры и керамика. Легирование Zn и Ca не только улучшает твердость магниевых сплавов, но и является биосовместимым. Формирование наноструктурного состояния в сплавах осуществляли методом интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением (КВД) и равноканально-угловым прессованием (РКУП). Как показали исследования РЭМ и ПЭМ в процессе КВД в образцах сплава Mg-1%Zn-0,2%Ca была сформирована однородная нанокристаллическая структура со средним размером 90 нм (Рис. 1 а, б). В структуре образцов сплавов Mg-1%Zn-0,2%Ca после КВД (Рис. 1 б) были обнаружены также высокодисперсные частицы Ca2Mg6Zn размером 10 нм. Рисунок 1 а,б – Структура образцов Mg-1%Zn-0,2%Ca после ИПДК: а – типичная картина структуры, б – высокодисперсные частицы , темное поле ПЭМ При отжиге сплава после КВД в интервале температур 150-300оС наблюдается некоторый рост зерен - до 240 нм при 200оС и до 4 мкм при 300оС, но при этом выделения оставались высокодисперсными, и их размер не превышал 50 нм Результаты механических испытаний на растяжение образцов исследуемого сплава после КВД и последующих дополнительных отжигов показали, что формирование УМЗ структуры в сплаве привело к повышению прочности, но одновременно низкой пластичности. Однако сочетание высокой прочности (220 МПа) и пластичности (12%) было достигнуто в КВД образцах с дополнительным отжигом при 300 оС. Также значительное повышение механических свойств было установлено в сплаве после РКУП обработки. В рамках проекта была изготовлена серия образцов с УМЗ структурой из нержавеющей стали и магниевого сплава, которые были переданы партнерам из ТГУ для комплексных исследований их механических свойств, включая усталостную прочность, трещиностойкость и т.д. В целом, проведенные исследования показали, что применение методов интенсивной пластической деформации – КВД и РКУП ведет не только к формированию ультрамелкозернистой структуры в Mg сплавах систем Mg-Ca и Mg-Zn-Ca , но и образованию нанодисперсных выделений, нанокластеров или нанодвойников внутри зерен. Регулируя размеры и плотность введенных дефектов, можно существенно контролировать механические и коррозионные свойства данных сплавов. Эти вопросы будут объектом тщательных исследований в следующем году проекта с целью достижения в исследуемых сплавах оптимального соотношения повышенных механических и функциональных свойств для их применения в медицинских изделиях. Технически чистый титан и ряд Ti сплавов с УМЗ структурой в последние годы были объектом активных исследований для ряда участников проекта из уфимской команды [6-8]. В рамках настоящего проекта в текущем году вниманием было уделено также работам по дополнительному повышению свойств этих материалов за счет динамического старения, и совместно с коллегами из ТГУ были предложены ряд улучшенных конструкций пластин и винтов для челюстно-лицевой хирургии, которые были изготовлены специалистами АО ПО «Стрела» (г. Оренбург), являющегося индустриальным партнером проекта. Данные медицинские имплантаты будут объектами комплексных исследований участниками проекта из УГАТУ и ТГУ в 2021 году. В текущем году было также проведено по тематике проекта международное сотрудничество с иностранными коллегами, а также ряд обсуждений по тематике перспективных металлических материалов в современной медицине и технике в рамках международных встреч и конференций в режиме онлайн (в частности, на Международном симпозиуме по современным вопросам в нанонауке им. Г. Гляйтера/The Gleiter Symposium on Frontiers of Nanoscience, организованном Университетом Ланчжоу, Китай https://www.koushare.com/lives/room/265347), результатом которых явились две публикации в ведущих журналах [9, 10], а также приглашенная глава в монографии [11]. Список используемой литературы: 1. Р.З. Валиев, И.В. Александров, Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. Академкнига, Москва, 2007. 2. R. Z. Valiev, Y. Estrin, Z. Horita, T. G. Langdon, M. J. Zehetbauer, Y.T. Zhu, Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic deformation: ten years later, JOM, vol. 68, No. 4 (2016) pp. 1216-1226 3. M.M. Abramova, N.A. Enikeev, X. Sauvage, A. Etienne, B. Radiguet, E. Ubyivovk and R.Z. Valiev, Thermal stability and extra-strength of an ultrafine-grained stainless steel produced by high pressure torsion, Rev. Adv. Mater. Sci. vol. 43 (2015) pp. 83-88 4. Hanawa T. In: Metals for Biomedical Devices. Niinomi M, editor. Oxford Woodhead Publishing; 2010. p. p 3. 5. E.V. Parfenov, O.B. Kulyasova, V.R. Mukaeva, B. Mingo, R.G. Farrakhov, Ya. V. Cherneikina, A. Yerokhin, Y.F. Zheng, R.Z. Valiev, Influence of ultra-fine grain structure on corrosion behaviour of biodegradable Mg-1Ca alloy, Corrosion Science 163 (2020) 108303 6. R.Z. Valiev, I. Sabirov, E.G. Zemtsova, E.V. Parfenov, L. Dluhoš, T.C. Lowe, Nanostructured commercially pure Ti for development of miniturized biomedical implants, Chapter 4.3 in «Titanium in medical and dental applications», 1st Edition (ed. by F. Froes, M. Qian), Woodhead Publishing 2018, No. of pages 608, Paperback ISBN: 9780128124567 p. 393-417 7. I. P. Semenova, G. V. Klevtsov, N. A. Klevtsova, G. S. Dyakonov, A. A. Matchin, R. Z. Valiev, Nanostructured Titanium for maxillofacial mini-implants, Adv Eng Mater (2016), vol. 18, issue 7, pp. 1216-1224 8. И.В. Алекандров, В.Д. Ситдиков, В.Н. Даниленко, Э.В. Сафин, Исследования эволюции микроструктуры и анизотропии прочностных свойств ультрамелкозернистого сплава ВТ6, подвергнутого плоской прокатке, Деформация и разрушение материалов (2016), №1, с. 29-36. 9. Yanhuai Wang, Xin Li, I. V. Alexandrov, Yuecheng Dong, R. Z. Valiev, Hui Chang, Biao Zhang, Yuyang Wang, Lian Zhou, Zhiwei Hu, Impact of equal channel angular pressing on mechanical behavior and corrosion resistance of hot-rolled Ti-2Fe-0.1B alloy, Materials 2020, 13, 5117; doi:10.3390/ma13225117 (11 pages) 10. T.C. Lowe, R.Z. Valiev, X. Li, B.R. Ewing, Commercialization of Bulk Nanostructured Metals and Alloys, MRS Bulletin 2021 (accepted) 11. Валиев Р.З., Клевцов Г.В. Наноструктурные металлические материалы для перспективных медицинских изделий. В книге: Современные наноматериалы (под ред. В.Е. Громова) Сер. "Фундаментальные проблемы современного материаловедения". Новокузнецк, 2020. С. 331-347.

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
В рамках междисциплинарного проекта в текущем отчетном периоде осуществлялась тесная взаимосвязь как между научными коллективами проекта – Уфимским государственным авиационным техническим университетом (УГАТУ) и Тольяттинским государственным университетом (ТГУ), так и устанавливались новые научные связи с российскими и зарубежными коллегами. Так, в отчетном периоде были завершены работы по изготовлению партий заготовок из крупнозернистых (исходных) (КЗ) и ультрамелкозернистых (УМЗ) титана, магниевого сплава и аустенитной стали (УГАТУ), что позволило закончить полный объем испытаний образцов из исследуемых КЗ и УМЗ биоматериалов при различных видах нагружения (ТГУ). Это позволило сформулировать общие закономерности влияния наноструктурирования на механические свойства и механизм разрушения исследуемых материалов при различных видах нагружения (ТГУ и УГАТУ). Данные вопросы были объектами основных исследований в текущем отчетном периоде. В целом, объединенная работа научных коллективов, реализующих междисциплинарный проект, была сфокусирована на 3 основных группы материалов исследования и велась по трем основным направлениям (блокам): Блок «Магниевые сплавы» Одними из наиболее перспективных материалов для применения в медицине в настоящий момент являются биорезорбируемые магниевые сплавы, применение которых позволит избежать повторных операций по удалению выполнивших свои функции имплантатов. Однако, к материалам для изготовления имплантатов предъявляются высокие требования прочностных характеристик, которые нетоксичные, биосовместимые магниевые сплавы в крупнозернистом состоянии не могут обеспечить. Как известно, проблема повышения прочностных характеристик может быть решена за счет формирования ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры, которая обеспечивает повышение прочностных свойств в различных металлах и сплавах за счет применения методов интенсивной пластической деформации (ИПД), таких как интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК), равноканальное угловое прессование (РКУП) и др. В рамках данного проекта коллективы УГАТУ и ТГУ исследовали образцы магниевых сплавов, подвергнутых ИПДК и РКУП. В качестве объектов исследования были выбраны нетоксичные магниевые сплавы Mg-1%Zn-0,25%Ca и Mg-1%Ca. После РКУП образцы показали повышение предела прочности до 210 МПа, что практически в 2 раза выше по сравнению с гомогенизированным состоянием. Предел текучести вырос до 97 МПа. Относительное удлинение составило 22,5%, что вероятно связано с формированием бимодальной структуры в процессе РКУП. Для изучения влияния ПЭО покрытия на свойства материала, а именно бинарного сплава Mg-1%Ca было проведено нанесение ПЭО-покрытий на поверхность образцов из УМЗ сплава и исследованы топографические особенности покрытий на образцах этого материала. Исследования показали, что на образцах магниевого сплава Mg-1%Ca возможно получение однородного защитного ПЭО покрытия толщиной 10-15 мкм. Шероховатость поверхности в целом увеличивается с 0,1-0,2 мкм до 0,4-1,2 мкм, что благоприятно для закрепления клеток на имплантате. Помимо выполнения совместных работ с командой ТГУ – партнером по междисциплинарному проекту, коллектив УГАТУ участвовал во взаимодействии с рядом других вузов, в частности, с Башкирским государственным медицинским университетом (БГМУ), где был выполнен ряд экспериментальных работ по проведению in vivo испытаний на лабораторных мышах. Более детально методика и результаты эксперимента будут представлены в следующем отчете. Кроме того, в рамках международной коллаборации подготовлены и отправлены образцы магниевого сплава Mg-1%Zn-0.2%Ca для прецизионных коррозионных исследований с участием проф. А.Л. Ерохина (Университет Манчестера). Данное исследование позволит выявить влияние структурно-фазового состояния на коррозионные свойства исследуемого сплава. Ранее были выполнены аналогичные исследования на сплаве Mg-1%Ca. Результаты исследований будут представлены в совместной статье в 2022. Блок «Стали» Для совместных исследований учеными из УГАТУ были подготовлены и отправлены в ТГУ для изучения механических характеристик при различных типах нагружения образцы стали 08Х18Н9 с УМЗ структурой полученные интенсивной пластической деформации методом РКУП (равноканально-углового прессования). Проведенные исследования показали, что прочностные свойства стали при всех видах статических испытаний (растяжение, кручение, статическая трещиностойкость), а также усталостного испытания выше, по сравнению с КЗ сталью, за исключением ударной вязкости. Поэтому сталь 08Х18Н9 в УМЗ состоянии по сравнению с КЗ состоянием является более перспективным материалом для изготовления медицинских изделий различного назначения, испытывающих в процессе эксплуатации разнообразные статические и циклические нагрузки. Также, в рамках межвузовской кооперации совместно с коллегами из БГМУ были проведены предварительные обсуждения и запланировано проведение in vivo исследований на мышах с целью определения анализа процессов остеоинтеграции. Для этого из прутков стали 08Х19Н9 в крупнозернистом (КЗ) и ультрамелкозернистом (УМЗ) состояниях диаметром 20 мм были подготовлены заготовки для испытаний in-vivo на животных. Заготовки, приближенные к штифтам или спицам для остеоинтеграции представляли собой иглы диаметром 1.3 мм, с различном типом поверхности: полированная поверхность, травленая и резьба. Длина иголок варьировалась от 5 до 10 мм. Крупнозернистое состояния было получено закалкой с температуры 1050 ˚С на воздухе с предварительной выдержкой в течение часа. Для формирования УМЗ структуры был использован метод равноканального углового прессования по следующим режимам: 4 прохода, при температуре 350 ˚С, угол между каналами составил 120˚. Скорость деформирования 6 мм/c. Помимо кооперации с российскими коллегами в рамках отчетного периода были проведены предварительные переговоры и заключено соглашение о сотрудничестве с Нанкинским университетом науки и технологи (г. Нанкин Китай). Блок «Титановые материалы» Команда из УГАТУ предоставила партнерам из ТГУ образцы с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой, сформированной в технически чистом титане Grade 4 (ASTM F-67, ВСМПО, Верхняя Салда). УМЗ структура в технически чистом титане была получена методом РКУП-Конформ на уникальной научной установке, разработанной уфимскими участниками проекта. Модельными изделиями из титана с УМЗ структурой для изготовления и испытаний опытной партии были выбраны изделия - имплантаты известной фирмы «Конмет» (г. Москва) в виде пластин и шурупов для их крепления, а также зубные имплантаты. Для подтверждения превосходства таких изделий из нанотитана по сравнению с обычным была изготовлена серия опытных имплантатов в рамках научной кооперации с компанией АО ПО «Стрела» (г. Оренбург). При проектировании данных медицинских имплантатов улучшенной конструкции был использован опыт специалистов фирмы «Конмет» и консультации с участниками Башкирского и Оренбургского медуниверситетов. Данные образцы были использованы для проведения в ТГУ прецизионных механических испытаний с оценкой параметров сопротивления образованию трещин и усталостному разрушению, результаты этих исследований будут опубликованы в следующем году. Кроме того, в текущем году участниками проекта была организована и проведена научная секция «Наноструктурные материалы в стоматологии и хирургии» в рамках Евразийского конгресса по реконструктивно-восстановительной и пластической хирургии (23-25 сентября 2021 г., г. Уфа). На секции были заслушаны и обсуждены 12 докладов ведущих специалистов – материаловедов и медиков, которые занимаются данной тематикой - из Уфы, Тольятти, Москвы и других городов России. Всего участниками проекта из УГАТУ и ТГУ за отчетный период опубликовано 6 статей в журналах, индексируемых в WoS и Scopus, из них 4 статьи – в журналах первого квартиля (Q1), а также 7 статей в журналах, индексируемых в базе данных РИНЦ.

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В рамках междисциплинарного проекта в текущем отчетном периоде осуществлялась как тесная взаимосвязь между научными коллективами проекта – Уфимским университетом науки и технологий (УУНиТ, ранее Уфимский государственный университет) и Тольяттинским государственным университетом (ТГУ), так и развивались научные связи с российскими и зарубежными коллегами. Объединенная работа научных коллективов была сфокусирована на исследовании трех основных групп материалов с ультрамелкозернистой структурой и велась по трем основным направлениям (блокам): «Магниевые сплавы», «Стали» и «Титановые материалы». Основная работа по магниевым сплавам была сфокусирована на исследовании механических свойств, а также на коррозионных испытаниях и выявлении механизмов коррозии этих биорезорбируемых сплавов; работа по сталям была направлена на проведение анализа прецизионных экспериментов по выявлению в УМЗ образцах зернограничных сегрегаций методами 3D – атомной томографии совместно с зарубежными коллегами для решения фундаментальных задач понимания природы сверхпрочности нанрструктурных нержавеющих сталей и их коррозионного поведения; исследования в области титановых материалов были наиболее приближены к получению готового продукта (нескольких медицинских имплантатов) и комплексному исследованию изготовленных прототипов изделий. Особое внимание в текущем году было уделено подготовке и проведению подготовительных работ для регистрации разработанных медицинских изделий – ряда мини-пластин и мини-винтов улучшенной конструкции для челюстно-лицевой хирургии и стоматологических имплантатов. Для этой цели были проведены дополнительные испытания повышенных механических свойств этих изделий и оценка их остеоинтеграции. Блок «Магниевые сплавы» В рамках данного проекта коллективы Уфимского и Тольяттинского университетов исследовали образцы магниевых сплавов, подвергнутых интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК) и равноканальному угловому прессованию (РКУП). В качестве объектов исследования были выбраны низколегированные магниевые сплавы Mg-1%Zn-0,25%Ca и Mg-1%Ca, не содержащие токсичные элементы. Совместно с ТГУ было проведено сравнение комплекса механических свойств перспективного в медицине магниевого сплава Mg-Zn-Ca в состоянии после РКУП-обработки с соответствующими свойствами сплава в исходном состоянии. После РКУП прочность сплава на растяжение увеличивается почти в 2 раза, а пластичность – в 2,6 раза. Повышенные прочностные свойства магниевого сплава являются благоприятным фактором, повышающим стойкость костных винтов к разрушению в процессе эксплуатации, а пониженный относительный сдвиг может также служить благоприятным фактором, снижающим вероятность перелома вросших в кость винтов при их вывинчивании. Таким образом можно сделать вывод, что магниевый сплав Mg-Zn-Ca с УМЗ структурой после РКУП является перспективным материалом для изготовления изделий медицинского назначения, испытывающих в процессе эксплуатации различные статические нагрузки. В рамках текущего года проекта была также проанализирована коррозионная стойкость этого сплава после РКУП. Проведенные исследования показали, что после РКУП сплав с УМЗ структурой демонстрирует высокую коррозионную стойкость, повышенные прочность и пластичность. Блок «Стали» Одной из главных задач 2022 года, которая стояла перед научными коллективами междисциплинарного проекта по Блоку «Стали», был анализ выявленных отклонений в свойствах исследуемых УМЗ сталей и слабых мест при разработке конструкций медицинских изделий. В рамках этой работы были также завершены коррозионные испытания стали 08Х18Н9. Дополнительно в рамках кооперации с Нанкинским университетом науки и технологий (г. Нанкин, Китай) были проведены исследования микроструктуры и прецизионные эксперименты по выявлению в УМЗ образцах стали зернограничных сегрегаций методами 3D – атомной томографии. Полученные результаты показали, что в результате дополнительного отжига в структуре образуются сегрегации примесных атомов на границах зерен, таких как хром, кремний. Наличие данных сегрегаций весьма важно для анализа их влияния на функциональные свойства материала, в частности, на прочность и коррозионное поведение. При этом анализ микроструктуры показал примерно одинаковый размер зерен как после РКУП, так и после РКУП и отжига. По результатам данных исследований ведется подготовка совместной статьи для высокорейтингового журнала. Блок «Титановые материалы» В рамках 2022 года были завершены испытания медицинских изделий из крупнозернистого титана (КЗ) Grade 4 в сравнении с ранее полученными образцами из ультрамелкозернистого титана и аналогичными образцами заводского производства: - Испытание пластин на растяжение показали, что пластины из КЗ титана выдержали напряжение в 3,5 раз ниже, чем пластины из УМЗ титана, но в 1,4 раза выше, чем заводские пластины; - Усталостные испытания пластин показали, что пластины из КЗ титана выдержали в 2,8 раз меньше количества циклов нагружения до разрушения по сравнению с пластинами из УМЗ титана. Проведенные исследования показали, что медицинские изделия (пластины и шурупы), изготовленные из УМЗ титана Grade4, обладают более высокими прочностными свойствами при различных видах нагружения по сравнению с изделиями, изготовленными из КЗ титана и заводскими изделиями. Еще одной важной задачей, выполненной в 2022 году, было проведение подготовительных работ для регистрации разработанных медицинских изделий. В ходе реализации проекта была подготовлена конструкторская документация, а именно технические условия (ТУ) на медицинские изделия: пластины и винты для остеосинтеза из нанотитана с УМЗ структурой, а также эксплуатационная документация в виде Инструкции по применению и этикеток на индивидуальную и транспортировочную упаковки. Дополнительно коллективом междисциплинарного проекта была разработана серия специальных программ для станков с ЧПУ (CATIA) для изготовления имплантатов и инструментов из заготовок полуфабрикатов, была проведена апробации программ на примере изготовления опытной партии миниатюрных биосовместимых имплантатов и инструментов из наноструктурных материалов. Одной из наиболее важных задач 2022 года было проведение сравнительных in vivo испытаний титановых конструкций из УМЗ титана и изделий заводского производства. Основной целью этого эксперимента было установление преимуществ УМЗ титана и подтверждение его превосходных биомедицинских свойств, что, в свою очередь, является убедительным доказательством преимущества использования наноструктурированного титана при изготовлении медицинских имплантатов. Данная работа осуществлялась в кооперации с коллегами из кафедры стоматологии и челюстно-лицевой хирургии ФГБОУ ВО "Оренбургский государственный медицинский университет». Основываясь на полученных данных использования изделий из наноструктурированного УМЗ титана в эксперименте, был сделан вывод о его повышенных остеоинтеграционных свойствах и об оптимальном влиянии этого материала на восстановительные процессы в костных и мягких тканях по сравнению с заводскими изделиями. Дополнительно команда из Уфимского университета провела комплексные исследования шероховатости поверхности готовых изделий-имплантатов из титана. Для изучения были представлены две пластины: изготовленная из ультрамелкозернистого титана и заводского изготовления. По результатам комплексных испытаний, проведенных совместно командами Уфимского и Тольяттинского вузов, были скорректированы режимы получения наноструктурных титановых прутков. По результатам выполненных работ в 2022 году научными коллективами Уфимского и Тольяттинского университетов опубликованы 8 статей в журналах, индексируемых в WoS и Scopus (в т.ч. 6 статей Q1; две – Q2); 6 статей в журналах РИНЦ, 2 тезисов докладов. Сделано 8 докладов на международных конференциях. Получен 1 патент; подана 1 заявка на изобретение.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В рамках междисциплинарного проекта в текущем отчетном периоде осуществлялась как тесная взаимосвязь между научными коллективами проекта – Уфимским университетом науки и технологий (УУНиТ, ранее Уфимский государственный авиационный технический университет) и Тольяттинским государственным университетом (ТГУ), так и развивались научные связи с российскими и зарубежными коллегами. В соответствии с тематикой проекта объединенная работа научных коллективов, реализующих междисциплинарный проект, была сфокусирована на 3 основных группах материалов для исследований с ультрамелкозернистой структурой и велась по трем основным направлениям (блокам): «Магниевые сплавы», «Стали» и «Титановые материалы», причем по первым двум направлениям работы имели в основном фундаментальный и поисковый характер, а по третьему направлению выполнен цикл работ по инновационным задачам, направленным на практическое использование выполненных разработок. Блок «Магниевые сплавы» В качестве основного исследуемого материала был выбран и исследован магниевый сплав Mg-1% Zn-0,15% Са, наиболее перспективный для медицинских применений. Командой из УУНиТ были получены и предоставлены прутки сплава в исходном крупнозернистом (КЗ) состоянии и в ультра-мелкозернистых (УМЗ) состояниях. Полученные свойства магниевого сплава были использованы при моделировании распределения эффективных напряжений в медицинских винтах при кручении, выполненных командой из ТГУ. После обработки образцов РКУП по новому режиму, прочностные свойства магниевого сплава Mg-1% Zn-0,15% Са повышаются по сравнению с прежними результатами: при растяжении более чем в 2 раза; при кручении предел прочности увеличился в 1.22 раза, предел текучести – в 1.74 раза. Дополнительно команды исследователей из УУНиТ и ТГУ проводили совместные работы по изучению коррозионных свойств магниевого сплава Mg-1% Zn-0,15% Са. Для биорезорбируемых медицинских магниевых сплавов скорость коррозии имеет принципиальное значение. Чем ниже скорость коррозии биорезорбируемых имплантатов, тем больше времени для полноценного остеосинтеза. Для коррозионных испытаний применялась установка, разработанная в ТГУ. Полученные в ТГУ результаты сравнивались с результатами УУНиТ, полученными методами гравиметрии. Установлено, что скорость коррозии как по гравиметрии, так и по выходу водорода для УМЗ магниевого сплава, полученного РКУП ниже, чем для сплава, полученного путем равносторонней ковки с последующей экструзией. При этом для обоих сплавов скорость коррозии по водороду в 1,3 раза меньше, чем по гравиметрии. Уфимскими исследователями проанализированы также механизмы коррозии, что представляет непосредственный интерес для регулирования коррозионного поведения Mg сплавов. Блок «Стали» Изготовление любых медицинских изделий включает в себя обработку материалов резанием. Несмотря на нарастающий интерес к материалам с УМЗ структурой со стороны исследователей и инженеров, представители обеих команд проекта пришли к выводу, что имеется недостаток данных об обрабатываемости резанием таких материалов. Так, в литературе имеются данные о зависимости шероховатости поверхности от типа зеренной структуры обрабатываемого материала при фрезеровании алюминиевого сплава В95. Из результатов исследования следует, что качество поверхности получается выше при обработке сплава с УМЗ структурой. В то же время отсутствуют данные о влиянии структуры стали и режимов обработки на температуру резания. Целью работы коллективов ТГУ и УУНиТ в 2023 г. по сталям было исследование влияния кристаллической структуры стали и режимов ее обработки на температуру резания при концевом фрезеровании. Образцы для проведения испытаний были подготовлены командой УУНИТ и предоставлены в ТГУ для проведения испытаний. Проведен статистический анализ полученных результатов с целью исследования степени влияния кристаллической структуры и режимов обработки на температуру резания. Команды проекта пришли к выводу, что основным фактором, влияющим на температуру концевого фрезерования стали в КЗ и УМЗ состоянии, является глубина резания. Кроме этого, для стали в УМЗ состоянии значимым фактором для вычисления температуры резания также является подача, а уровень температуры в целом выше, чем при обработке стали в КЗ состоянии. Блок «Титановые материалы» В рамках работ по титановым материалам в 2023 году обе команды предприняли усилия по максимальному достижению не только фундаментальных, но и прикладных результатов, влияющих на успешное завершение проекта и достижение показателей проекта. Так, были совместными усилиями команд из УУНиТ и ТГУ были завершены следующие задачи: - Подготовительные работы для регистрации разработанных медицинских изделий: мини пластин и мини шурупов для челюстно-лицевой хирургии (ЧЛХ), впервые изготовленных из наноструктурированного технического чистого титана. - Работы по исследованию механических свойств наноструктурированных материалов, полученных по усовершенствованным режимам ИПД, а также разнообразных заготовок-полуфабрикатов (высококачественных прутков из наноструктурированных материалов различных по диаметру и по форме) для изготовления более широкого спектра медицинских имплантатов с улучшенными характеристиками. Совместными усилиями команд был проведен комплекс исследований механических свойств наноструктурных материалов. - Исследование биосовместимости различных медицинских изделий из УМЗ материалов, в том числе in vivo испытания изделий из УМЗ титановых материалов. Было проведено комплексное исследование биосовместимости титановых имплантатов с использованием лабораторных животных при участии коллег-медиков из Оренбургского государственного медицинского университета. Результаты исследований подробно представлены в нашей статье в журнале ACS Biomaterials Science & Engineering, 2023 (квартиль Q1). - Разработка и обоснование технологии изготовления персонализированных имплантатов по индивидуальным показаниям пациентов. В рамках проекта командой из ТГУ с участием команды из УУНиТ разработке материала были разработаны следующие виды медицинских изделий: базовая мини-пластина из наноструктурированного титана для остеосинтеза нижней челюсти (Патент на полезную модель № 175248) и винт для остеосинтеза кости. Также коллегами из ТГУ была подготовлена заявка «Модифицированная реконструктивная пластина из УМЗ титана для замещения дефекта тела». - Оценка экономической эффективности опытных образцов имплантатов и инструментов нового поколения из наноструктурированных материалов и технологий их изготовления. По проведенной экспертной оценке специалистов, при массовом производстве возможно существенное (в 1,5 – 2 раза) снижение стоимости изделий по сравнению со стоимостью аналогичных изделий экспериментальной партии, что делает использование изделий из наноструктурного материала привлекательным не только с точки зрения свойств и положительного влияния на процессы восстановления пациента, но и с экономической точки зрения, что делает наноматериалы весьма перспективным материалом для медицинского применения. Блок «Публикации» По результатам выполненных работ в 2023 году научными коллективами Уфимского и Тольяттинского университетов опубликованы либо приняты в печать 9 статей в журналах, индексируемых в WoS и Scopus (в т.ч. 3 статьи Q1; 3 статьи Q2); 1 статья в журналах РИНЦ, 6 тезисов докладов. Сделано 9 докладов на международных конференциях, включая 4 пленарных и приглашенных доклада. Получен 1 патент; подана 1 заявка на изобретение. Завершены исследования и подготовлены к защите 2 кандидатских диссертации, их защиты запланированы на 1 квартал 2024 г. Немаловажным фактором развития проекта была популяризация научных результатов, активная работа с индустриальными партнерами в течение текущего периода проекта. Так, идеи изготовления медицинских имплантатов из наноструктурных материалов обсуждались в интернет ресурсах, например, https://dzen.ru/a/ZVpAdbNpxHT5cRuj .