КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ


Номер 20-19-00214

НазваниеДисперсионные силы и адгезия между шероховатыми телами при контакте: разработка методов измерения и расчета

РуководительСветовой Виталий Борисович, Доктор физико-математических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А. Н. Фрумкина Российской академии наук, г Москва

Период выполнения при поддержке РНФ 2020 г. - 2022 г. 

Конкурс№45 - Конкурс 2020 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами».

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки, 09-103 - Трибология

Ключевые словаповерхностная шероховатость, адгезия, механика контакта, упругость, пластичность, силы ван дер Ваальса, расстояние при контакте, спонтанное залипание

Код ГРНТИ29.19.16


СтатусУспешно завершен


 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ


Аннотация
Проект связан с теоретико-экспериментальным исследованием дисперсионных сил межмолекулярного взаимодействия применительно к шероховатому контакту. Фундаментальная направленность проекта обусловлена изучением дисперсионных сил для широкого спектра материалов в ранее недоступном диапазоне расстояний. Практическая значимость проекта связана с тем, что его результаты будут служить основой технологических мероприятий по контролю адгезионных процессов между шероховатыми телами, что особенно важно для активно развивающейся индустрии микро- и наноэлектромеханических систем (МЭМС и НЭМС). На основе выполненных исследований планируется разработать новый метод измерения параметров дисперсионных сил, необходимых для корректной оценки эксплуатационных характеристик МЭМС и НЭМС. Дисперсионные силы (силы ван-дер-Ваальса и Казимира), индуцированные квантовыми флуктуациями электромагнитных полей, начинают играть важную роль, когда твердые тела разделены расстоянием меньше или порядка 100 нм. Столь малые зазоры между телами характеризуют современные микро- и наноэлектромеханические системы. Хотя дисперсионные силы были измерены экспериментально и находятся в согласии с теоретическими ожиданиями в области расстояний 30-100 нм, серьезные проблемы возникли на расстояниях менее 30 нм. Информация о дисперсионных силах в области малых расстояний (5-30 нм) является очень важной для понимания и контроля адгезии между естественно шероховатыми телами. Исследовать столь малые расстояния экспериментально затруднительно из-за потери устойчивости систем с упругим подвесом, приводящей к спонтанному залипанию тел. С точки зрения теории, проблема усложняется неаддитивным характером дисперсионных сил. На сегодняшний день не существует систематической теории, способной описать силы между шероховатыми телами, когда расстояние между ними сравнимо с амплитудой шероховатости. Предлагается новый метод измерения сил, основанный на залипшем кантилевере (балке), у которого один конец фиксирован на некоторой высоте, а другой конец прилип к подложке. В отличие от систем с упругим подвесом, такой кантилевер не теряет устойчивости, а его форма несет информацию как об энергии адгезии на залипшем конце, так и о силах, действующих вблизи этого конца. Силы будут измеряться между практически параллельными поверхностями, что недоступно для большинства современных экспериментов (типичная конфигурация - сфера и пластина). Кроме того, предлагаемый метод не накладывает ограничений на материалы и дает возможность измерять силы в жидкости без существенной потери точности по сравнению с измерением в газе. Поскольку шероховатость вблизи контакта играет критическую роль, детальная информация о морфологии взаимодействующих поверхностей будет собираться с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ). Комбинируя данные АСМ с контактной механикой, будет улучшена точность измерения минимального расстояния между телами от 1 нм до 0.3 нм. Этот параметр играет ключевую роль в точности измерения силы, которая может быть улучшена с 30% до 5% в заданном диапазоне расстояний. Для теоретического описания взаимодействия на малых расстояниях будет развита модель, в которой пики, имеющие среднеквадратичную шероховатость, и пики, в несколько раз превышающие эту величину, трактуются отдельно. Это позволит учесть неаддитивность дисперсионных сил и, в то же время, выйти за рамки теории возмущений. С новыми более точными экспериментальными данными эта модель может быть протестирована в деталях для определения границ ее применимости.

Ожидаемые результаты
1. Будет разработан новый метод измерения дисперсионных сил, не теряющий устойчивости на малых расстояниях и пригодный для измерения сил на расстояниях, сопоставимых с амплитудой шероховатости взаимодействующих тел. 2. В воздухе и ряде жидкостей будут проведены измерения дисперсионных сил в интервале расстояний 5-30 нм для материалов, используемых в микротехнологических процессах. Поскольку данный интервал расстояний недоступен для других методов, практически все измерения будут выполнены впервые. 3. Ожидается, что детальный анализ шероховатости поверхности с привлечением теории контакта позволит улучшить точность измерения минимального расстояния в 3 раза по сравнению с существующими методами, что на порядок повысит точность измерения силы. 4. Будет построена теория, позволяющая адекватно описать вклад шероховатости в силу, когда амплитуда шероховатости сравнима с расстоянием между телами. Теория позволит учесть неаддитивность дисперсионных сил и выйти за рамки теории возмущений. Будет проведено сравнение теоретических предсказаний с данными по измерению силы. 5. Будет развита теория контактного взаимодействия тонкостенных упругих элементов с деформируемой шероховатой поверхностью при наличии межмолекулярных сил. Фундаментальная значимость результатов проекта состоит в том, что впервые будет изучена область расстояний, для которой измерение сил стандартными методами (системы с упругим подвесом) является затруднительным. Кроме того, впервые будет предложена теория, позволяющая адекватно учесть шероховатость на малых расстояниях между телами. Практическая значимость проекта связана с проблемой спонтанного залипания элементов МЭМС и НЭМС в процессе изготовления и функционирования, которая сдерживает развитие этих технологий. Результаты проекта позволят с высокой точностью предсказывать условия залипания для различных материалов и шероховатостей, что позволит контролировать этот нежелательный эффект. Ожидаемые результаты проекта отвечают самому высокому мировому уровню.


 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ


Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Сформулирована научная концепция по измерению дисперсионных сил (ДС) на расстояниях 5 - 30 нм, отвечающих переходу между силами ван дер Ваальса и силами Казимира. Этот интервал расстояний очень неудобен для экспериментального исследования стандартными методами упругого подвеса. Предлагаемый метод основан на измерении формы залипшего кантилевера, которая чувствительна к силам, действующим вблизи залипшего конца. Помимо ДС, этот метод позволяет одновременно измерять энергию адгезии между материалами балки и подложки. Проанализированы различные факторы, которые также могут влиять на форму залипшего кантилевера, такие как остаточные электростатические взаимодействия, неоднородность балки по толщине, остаточные механические напряжения в балке и др., и выбраны способы учета или компенсации этих факторов. Разработан и изготовлен чип, позволяющий измерять ДС. Чип состоит из сборки двух кремниевых пластин, на одной из которых (кремний на изоляторе (КНИ)) изготавливаются кантилеверы, а вторая пластина (стандартная) является ответной, к которой кантилеверы прилипают. Отработана технология изготовления чипа, критическим элементом которой является минимизация остаточных напряжений в кантилевере. Предложен и собран интерферометр, который позволяет с нанометровой точностью измерять форму залипшего кантилевера с перепадом высот от 0 до 10 мкм. Инструмент объединяет интерферометры Майкельсона и Фабри-Перо и позволяет извлекать информацию о профиле балки из двух сигналов с помощью досточно простой и надежной процедуры. Управление интерферометром и процесс сбора данных контролируются компьютером. С помощью этого инструмента были проведены первые измерения формы залипшей балки с точностью около 10 нм. Выделены критические моменты, требующие доработки для достижения необходимой точности измерений. Магнетронным напылением в различных условиях приготовлены пленки вольфрама, платины и меди. Для всех пленок были получены СЭМ снимки для качественного представления о шероховатости и подробные АСМ сканы по большой площади для извлечения детальной информации о статистике шероховатости. Анализ показал, что пики с высотой менее 3w (w – среднеквадратичная шероховатость) хорошо описыватся нормальным распределением, а число высоких пиков (более 3w) заметно больше, чем для нормального распределения. Это очень важный факт, поскольку контакт между шероховатыми телами происходит по высоким пикам. Высокие пики хорошо описывается статистикой экстремальных значений. Можно утверждать, что существует класс напыленных металлов, шероховатость которых сильно отличается от нормального распределения. Была расчитана ДС между шероховатыми телами при контакте. Она включает вклад Лифшица (сила между гладкими поверхностями), вклад шероховатости и вклад области прямого контакта. Расчеты были проведены для случая, когда высокие пики представлены колоннами с упруго-пластичными свойствами. Показано, что на расстояниях близких к контакту, два последних вклада играют существенную, а в некоторых случаях доминирующую роль. Расчеты проводились для материалов Au-Au, Si-Pt и Pt-Pt. Разработана процедура расчета среднего расстояния между шероховатыми телами при контакте. Принципиальная новизна работы в том, что не предполагается нормального распределения шероховатости и учитывается возможность пластических деформаций высоких пиков. Расчет включает совместное решение двух уравнений. Первое уравнение описывает равновесие между притягивающими ДС и упругими отталкивающими силами для пиков, вступающих в контакт. Второе уравнение связывает энергию адгезии с работой против ДС по перемещению тела на бесконечность. Для однозначного решения необходимо знать энергию адгезии и давление пластического течения металла. В результате определяются две величины: среднее расстояние между телами и минимальное расстояние при прямом контакте.

 

Публикации

1. Световой В.Б., Постников А.В., Уваров И.В., Степанов Ф.И., Паласантас Г. Measuring the Dispersion Forces Near the van der Waals-Casimir Transition Physical Review Applied, 13(6), 064057 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1103/PhysRevApplied.13.064057

2. Паласантас Г., Седигхи М., Световой В.Б. Applications of Casimir forces: Nanoscale actuation and adhesion Applied Physics Letters, 117, 120501 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1063/5.0023150


Аннотация результатов, полученных в 2021 году
Экспериментальные работы. Была создана оптическая установка, позволяющая определять форму залипшего кантилевера с точностью 1 нм путем сканирования лазерным лучом по его поверхности. Установка основана на методе дифференциального интерференционного контраста, когда поляризованный источник света разделяется на две ортогонально поляризованные взаимно когерентные части, которые пространственно разнесены в плоскости образца, а затем снова объединяются после отражения от объекта. При сканировании кантилевера один луч движется по кантилеверу, а второй по подложке. Разность фаз этих лучей содержит информацию о форме кантилевера. Такая схема измерений устойчива к внешним шумам и позволяет проводить измерения в широком диапазоне высот. Кроме того, размещая лучи один за другим и сканируя вдоль кантилевера, можно получить независимо дифференциал от формы кантилевера. Было обнаружено, что технологический процесс изготовления чипов для измерений дисперсионных сил (кантилеверы на ответной пластине) приводит к появлению микрочастиц на рабочей поверхности кантилеверов, которые мешают залипанию. Частицы возникают из-за невозможности использовать стандартный процесс сушки (центрифугирование). Для минимизации количества таких частиц ширина кантилеверов была уменьшена с 500 мкм до 100 и 200 мкм, а кантилеверы отделены друг от друга рамкой, исключающей их слипание. Предложено использовать обработку в растворе Каро с последующей деликатной сушке в потоке особо чистого азота. Чипы в сборке готовые для измерений ожидаются в конце 2021 года. Была исследована статистика шероховатости пленок W, Pt, Cu и SiO2, напыленных магнетронным способом, и пленок Au, осажденных термически. Оказалось, что все пленки, осажденные на холодную подложку, имеют избыточное количество высоких пиков по сравнению с нормальным распределением. Шероховатость же пленок, осажденных на горячую подложку, хорошо описываются нормальным распределением. Существенная разница в распределении пиков по высотам связывается с разными механизмами релаксации локальных напряжений в пленках на холодной и горячей подложках. Установлено, что пики с высотой больше трех среднеквадратичных значений могут быть описаны статистикой экстремальных значений. Результаты работы имеют принципиальное значение для проблем, связанных с контактом шероховатых поверхностей, полученных методами микротехнологии. Теоретические работы. Хотя теория адгезии хорошо разработана, она способна описать сильную адгезию с энергиями более 100 мДж/м^2. Для микромеханических изделий в сухой атмосфере характерна слабая адгезия с энергией менее 100 мкДж/м^2. Для случая слабой адгезии была построена модель контакта двух шероховатых поверхностей, позволяющая вычислить равновесное расстояние между телами в контакте и энергию адгезии. В простейшей версии шероховатость моделируется колоннами, которые могут деформироваться пластически. Адекватность модели подтверждается численными расчетами с реалистичной формой пиков. Равновесное расстояние между телами соответствует балансу притягивающих дисперсионных сил и отталкивающих упругих сил. Равновесие зависит от предела текучести материала, который плохо определен на наноскопическом уровне. С другой стороны, энергия адгезии для пленок, напыленных на холодную подложку, практически не зависит от предела текучести. Более того, область контактных взаимодействий (локальные расстояния менее 1 нм) дает малый вклад 1 – 3% в энергию адгезии. Это свойство предложено использовать для экспериментального определения равновесного расстояния, которое является критическим для точности измерений дисперсионных сил на малых расстояниях. Непосредственно измеряется энергия адгезии, которая с другой стороны может быть вычислена по теории Лифшица. Таким образом, по значению энергии адгезии можно получить равновесное расстояние с точностью 0.1 нм. Форма залипшего кантилевера и энергия адгезии могут зависеть от неидеальности задачи о залипшем кантилевере. Чтобы получить экспериментальную информацию о дисперсионных силах, эффекты неидеальности должны быть приняты во внимание. Были решены задачи о влиянии на форму кантилевера и энергию адгезии таких факторов как начальная кривизна кантилевера, неоднородность по толщине и податливость подложки.

 

Публикации

1. Муравьева Т.И., Уваров И.В., Наумов В.В., Паласантас Г., Световой В.Б. Excessive number of high asperities for sputtered rough films Physical Review B, номер 3, том 104, номер статьи 035415 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1103/PhysRevB.104.035415

2. Солдатенков И.А., Паласантас Г., Световой В.Б. Weak adhesion between deposited rough films: Relation to dispersion forces Physical Review B, номер 12, том 104, номер статьи L121404 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1103/PhysRevB.104.L121404

3. Солдатенков И.А., Яковенко А.А., Световой В.Б. Measuring the Casimir forces with an adhered cantilever: analysis of roughness and background effects Universe, номер 3,том 7, номер статьи 64 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.3390/universe7030064


Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В 2022 году была закончена разработка и проведено полное тестирование сканирующего дифференциального интерферометра, способного измерять форму кантилевера (прямоугольной балки), один конец которого фиксирован на некоторой высоте, а второй прилип к подложке. Форма такого кантилевера, измеренная с точностью порядка 1 нм, несет информацию о силах, действующих вблизи залипшего конца. Интерферометр работает путем разделения излучения поляризованного источника света на две ортогонально поляризованные взаимно когерентные части, которые пространственно разделены в плоскости образца и затем снова объединяются перед наблюдением. В практической реализации один луч движется по краю кантилевера, а второй луч, находящийся на расстоянии 35 мкм от первого, движется по подложке. Движение образца осуществляется линейным мотором, который контролируется компьютером. В дифференциальной модификации инструмента оба луча движутся друг за другом, измеряя разницу хода в точках, разнесенных на 35 мкм. В точке максимальной чувствительности шум интерферометра оценивается как 0.7 нм в полосе частот 20 МГц. При сканировании залипшего кантилевера длиной 12 мм форма кантилевера восстанавливалась по измеренной интерферограмме с помощью разработанной ранее методики. Форма кантилевера, восстановленная при сканировании от залипшего конца к фиксированному концу, и форма, восстановленная при сканировании в обратном направлении, совпали с точностью не хуже 2 нм по всей длине кантилевера. Таким образом, на настоящий момент мы имеем полностью функционирующий инструмент, который способен решать задачи проекта. Из пластин кремний на изоляторе были изготовлены кантилеверы толщиной 10 мкм, шириной 200 мкм и длиной 12 мм. Использовались фотошаблоны низкого разрешения и и совмещение выполнялось вручную (ошибка совмещения порядка 200 мкм). Через разделительный слой фоторезиста с толщиной 5 мкм пластина с кантилеверами соединялась с подложкой (кремний покрытый рутением толщиной 100 нм). Были получены интерферограммы залипших кантилеверов, и по интерферограммам была восстановлена их форма. Оказалось, что залипает только один край кантилевера, а второй находится при этом на высоте порядка 300 нм. Таким образом кантилеверы оказались скрученными. По длине незалипшей части была определена эффективная энергия адгезии, которую можно пересчитать в истинную энергию адгезии. Скрутка кантилеверов, однако, не позволяет определить вклад дисперсионных сил в форму кантилевера. Для исключения эффекта скрутки изготавливаются кантилеверы с использованием фотошаблонов высокого разрешения, и при этом применяется процесс автоматического совмещения по меткам на фотошаблонах. Концы этих кантилеверов будут прилипать к подложке, покрытой золотом. В 2022 году была окончательно сформулирована новая методика определения среднего расстояния между шероховатыми поверхностями при контакте. Этот параметр очень важен для многих практических задач, включая измерение дисперсионных сил, но обычно его не удается измерить с точностью лучше, чем 1 нм. Нами было предложено измерять энергию адгезии между шероховатыми поверхностями. Было показано, что на расстояниях порядка 10 нм и более эта энергия целиком определяется дисперсионными силами, если исключены капиллярные силы. Вклад дисперсионных сил в энергию адгезии может быть надежно вычислен по теории Лифшица. Это позволяет связать энергию адгезии со средним расстоянием между шероховатыми телами. Оказалось, что эта процедура позволяет определить среднее расстояние по известной энергии адгезии с точностью 0.3 нм или даже лучше. В отчетном году был рассчитан ряд эффектов, которые дают вклад в форму залипшего кантилевера. В частности, была учтена возможная неоднородность толщины кантилевера по его длине. Было также учтено, что свободный кантилевер (до залипания) может быть изогнутым из-за наличия внутренних напряжений. Было рассчитано влияние начальной формы кантилевера на форму залипшего кантилевера. Кроме того, был учтен эффект конечной податливости подложки при прилипании конца кантилевера к подложке. Была построена общая модель податливости шероховатой поверхности, в которой коэффициент податливости выражается через статистику шероховатости и предел текучести материала. Реальные кантилеверы являются неидеальными, поэтому в месте заделки они могут иметь некоторый малый угол по отношению к подложке. Оказалось, что этот эффект также влияет на форму залипшего кантилевера. Таким образом, на сегодняшний день мы можем надежно предсказывать «классическую» форму залипшего кантилевера без учета действия дисперсионных сил. Отклонение измеренной формы кантилевера от классической будет давать вклад дисперсионных сил в форму кантилевера.

 

Публикации

1. Климчитская Г.Л., Мостепаненко В.М., Световой В.Б. Experimentum crucis for Electromagnetic Response of Metals to Evanescent Waves and the Casimir Puzzle Universe, MDPI, том 11, выпуск 8, номер статьи 574 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.3390/universe8110574

2. Климчитская Г.Л., Мостепаненко В.М., Световой В.Б. Probing the response of metals to low-frequency s-polarized evanescent fields Europhysics Letters, том 139, номер 6, номер статьи 66001 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.1209/0295-5075/ac8c69

3. Световой В.Б., Солдатенков И.А. Слабая адгезия между контактирующими шероховатыми поверхностями применительно к микро/нанотехнологиям Коллоидный журнал, том 84, номер 3, страницы 338-349 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.31857/S0023291222030120

4. Солдатенков И.А., Степанов Ф.И., Световой В.Б. Dispersion forces and equilibrium distance between deposited rough films in contact Physical Review B, том 105, номер 7, номер статьи 075401 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.1103/PhysRevB.105.075401

5. Солдатенков И.А., Яковенко А.А., Световой В.Б. Уточненная модель изгиба балки применительно к методу залипшего кантилевера ИЗВЕСТИЯ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК. МЕХАНИКА ТВЕРДОГО ТЕЛА, номер 6, страницы 114-126 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.31857/S0572329922060162

6. Паласантас Г., Световой В.Б. Problems in measuring the Casimir forces at short separations International Journal of Modern Physics A, том 39, номер 19, номер статьи 2241001 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.1142/S0217751X22410019


Возможность практического использования результатов
Работа представляет интерес для индустрии микро- и наноэлектромеханических систем, для которых эффект залипания в процессе изготовления или функционирования устройства приводит устройство в негодность. Результаты работы позволяют предсказывать эффекты залипания на этапе конструирования. Знание среднего расстояния между залипшими шероховатыми телами важно для проблем протекания и запечатывания.