Аннотация результатов, полученных в 2020 году
В рамках проекта предложен методический подход, базирующийся на взаимодополнении методов атомно-спектрального и масс-спектрального анализа при оценке суммарной химической чистоты и содержания отдельных примесей в высокочистых РЗМ, позволяющий обеспечить высокую точность и достоверность получаемой аналитической информации о составе материалов на основе РЗМ, расширить границы определяемого диапазона содержаний элементов и номенклатуру анализируемых материалов В рамках первого этапа данного проекта с целью выбора объектов исследования изучены литературные и нормативные источники по наиболее актуальным областям применения материалов на основе РЗМ. По результатам опубликованы две обзорные статьи в журналах «Известия ВУЗов. Цветная металлургия» и «Цветные металлы», индексируемых в международных системах WoS и Scopus. Наиболее важными направлениями исследований по созданию новых материалов на основе РЗМ являются люминофоры, оптические (лазеры) и магнитные материалы. Для дальнейшего развития исследований данного проекта выбраны следующие материалы. 1) Кристаллы-сцинтилляторы на основе ортосиликата лютеция (требования к суммарной чистоте исходного оксида лютеция 99,999 %, оксида церия 99,99%, оксида кремния 99,99 %; целевыми примесями являются Fe, Ni, Cr, Co, Cu, V, Mn, Pr, Nd, Sm, Er, Tb, Yb на уровне менее 0,001-0,00001. 2) Магнитные материалы. Поликристаллические оксиды на основе галлатов, индатов, ферритов со структурой шпинели (кубическая сингония, пространственная группа Fd3m) с общей формулой AB2O4 (где А= Mg, Zn и B= Ga, In, Fe), замещенные редкоземельными элементами (РЗЭ) тяжелого ряда (Gd-Lu) (целевые компоненты Mg, Fe, Gd, Ga). Магнитные материалы на основе сплава неодим-железо-бор (целевые компоненты Nd, Co, B, РЗЭ, Nb, Al, Ga, Mo, V, Ti, Cu, Ag, Mn, Fe на уровне от десятых массовых долей, % до десятков массовых долей процентов). 3) Оптические материалы. Оптическая керамика на основе иттрий-скандий-алюминиевого граната, легированного эрбием для лазеров ИК-диапазона (целевые компоненты Er, Cr; чистота прекурсора должна быть не хуже 99,99 %, содержание редкоземельных примесей в прекурсоре должно быть не выше 1*10-3 %). Разработаны способы вскрытия, необходимые для последующего применения методов, основанных на анализе растворов. Оценка содержания целевых компонентов в материалах на основе РЗМ включает в себя не только анализ конечного материала, готового продукта, но, в первую очередь, анализ прекурсоров синтеза, исходных материалов и полупродуктов. Исследованы аналитические возможности анализа РЗМ и их соединений методами атомно-спектрального (атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии) и масс-спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой. В методе АЭС-ИСП выбраны аналитические линии с использованием растворов, содержащих 1 мг/л определяемых элементов и 50, 100, 250, 500, 1000 и 2000 мг/л матричного элемента (Sc, Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er). Установлено, что при определении большинства распространенных элементов в Sc, Y, Nd, Sm, Eu возможно выбрать аналитические линии, на которые элемент основы не оказывает значимого влияния. При определении Ca, Mg в неодиме; Cu, Na в европии; Fe, Cu, Na в гадолинии; Al, Co, Cr, Na, Ni, V в диспрозии; Ca, Na в самарии, а также Fe, Cu, Mg в эрбии наблюдается пропорциональная зависимость интенсивности аналитических линий определяемых элементов от концентрации матричного элемента. Для учета влияния редкоземельной матрицы при определении таких элементов были рассчитаны коэффициенты наложения, которые при разработке методики введены в программу для автоматического учета во время анализа. Пределы обнаружения рассчитаны в данной работе по 3S-критерию для 10 параллельных измерений холостого опыта (10 %-ный раствор HNO3). По такому же принципу, но с использованием чистых РЗМ в качестве холостого опыта, получены нижние границы определяемых содержаний. Расчет нижних пределов определения проводили по 3S-критерию для 10 параллельных измерений раствора, содержащего 2000 мг/л матричного элемента. При исследовании аналитических возможностей метода ИСП – МС особое внимание уделено влиянию матричного эффекта и спектральным интерференциям. Для определения оптимальной концентрации РЗМ в анализируемом растворе изучили изменение уровня сигнала элементов в зависимости от концентрации матричных элементов. Использована серия модельных растворов, содержащих от 100 до 1000 мг/л La, Ce, Nd, Lu. Показано, что искажение сигналов аналитов сигналом редкоземельной матрицы начинается для растворов с концентрацией матричного элемента выше 100 мг/л и достигает 65 – 70 % для растворов с концентрацией матричного элемента 1000 мг/л. В рамках проекта изучены и количественно охарактеризованы влияния полиатомных ионов на примесные элементы при анализе растворов, в которых в качестве матричных элементов выступают La, Ce, Nd и Lu. По рекомендации Международного Союза прикладной химии ИЮПАК, в данной работе пределы обнаружения и определения рассчитаны по 3S-критерию. Пределы обнаружения элементов методом ИСП-МС экспериментально установлены в диапазоне 0,0001 – 5,8 мкг/л в зависимости от определяемых элементов. При этом пределы обнаружения редкоземельных элементов находятся в диапазоне 0,001 ‒ 0,05 мкг/л в зависимости от рассматриваемых изотопов, а редких и драгоценных металлов в диапазоне 0,0001 – 0,005 мкг/л. Самые высокие пределы обнаружения были получены для Na, Si, P и K, диапазон составляет 3,0 – 5,8 мкг/л. Для оценки потенциальных возможностей метода ДАЭС проведен выбор аналитических линий определяемых элементов, который ограничивается составом проб, характеристиками используемых спектрометров и приемником излучения. Проведено изучение спектров исследуемых оксидов РЗМ, содержащие 0,1; 0,001; 0,0001 % масс. РЗП и 0,01; 0,001; 0,00001 % масс. НРЗП. Установлено, что основные наиболее чувствительные линии НРЗП находятся в области 250 – 350 нм, в этой области относительно мало сильных аналитических линий РЗЭ, что позволяет выбрать минимум две линии определяемого элемента. Чувствительные линии РЗП находятся в интервале 300 – 450 нм, из-за присутствия в этой области многочисленных линий элемента-основы и линий других РЗМ выбор достаточно ограничен. Изучено матричное влияние оксидов РЗМ на интенсивность спектральных линий НРЗП (Al, As, Bi, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni, V, Sb, Mo, Si, Te, Sn, Ti, Zn) и РЗП (Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sm, Sc, Tb, Tm, Yb, Y) на модельной смеси на основе графитового порошка, содержащую 0,01 % масс. каждой исследуемой примеси, помещали в тонкостенный электрод диаметром 2 мм и глубиной 3 мм, служащий верхним электродом, в нижний электрод в форме рюмка диаметром 4 мм и глубиной 4,5 мм помещали 50 мг смеси исследуемого оксида РЗМ и графитового порошка в различных соотношениях (0, 20 %, 40%, 60 %, 80 %, 100%). Показано, что при увеличении количества испаряемого оксида РЗМ в плазме дугового разряда наблюдается уменьшение интенсивности линий всех исследуемых примесей. Снижение интенсивности линий в среднем на 20-25 % наблюдается уже при добавлении 20-40 % матричного оксида РЗМ. Оценены пределы обнаружения и определения примесей в оксидах РЗМ. Предел обнаружения большей части элементов составляет n∙10-6 % масс., для большинства элементов нижняя граница диапазона определения находится в интервале n∙10-5 – n∙10-4 % масс., что существенно ниже, чем в действующих методиках прямого дугового атомно-эмиссионного анализа. Верхние пределы определения составляют для метода ИСП-АЭС 60-70 % масс., для ДАЭС 1% масс., для МС-ИСП 0,1 % масс.

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
В рамках второго этапа проекта проведены исследования и получены результаты по четырем основным научным и методическим направлениям, включающим оценку влияния матричных элементов на определение аналитов, исследование и выбор компромиссных условий анализа и параметров атомно-эмиссионных спектрометров и масс-спектрометра, исследование и разработку инструментальных методов определения редкоземельных и нередкоземельных примесей в оптических, магнитных и люминофорных материалах с улучшенными метрологическими характеристиками. В результате исследованы и разработаны три методики: 1) комплексная методика прямого атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой анализа магнитных, люминофорных и оптических материалов и исходных веществ для их получения 2) комплексная методика масс-спектрального с индуктивно связанной плазмой определения примесей в магнитных, люминофорных и оптических материалах и в исходных веществах для их получения 3) комплексная методика дугового атомно-эмиссионного анализа магнитных, люминофорных и оптических материалов и исходных веществ для их получения При разработке методики прямого атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой анализа выбраны спектральные линии (по принципу минимальных спектральных помех и максимального соотношения сигнал/шум) и проведена оценка влияния матричных элементов на определение аналитов в выбранных объектах, в том числе с использованием волнового сканирования в диапазоне 167-852 нм. Установлено, что при анализе исходных веществ для получения ортосиликата лютеция значимое подавление сигналов большинства определяемых элементов наблюдается при концентрации матричного компонента в анализируемом растворе выше 1000 мг/л, при увеличении его содержания до 3000 мкг/мл подавление сигналов некоторых аналитов достигает 30 %. Для устранения влияния матричного эффекта на результаты для построения градуировочных зависимостей предложено использовать растворы (10, 50 и 200 мкг/л определяемых элементов), содержащие, как и исследуемая проба, 1000 мкг/мл основного компонента (Се). При анализе поликристаллических оксидов на основе ферритов, галлатов и индатов исследовано влияние Fe на аналитические линии Mg; Ga на аналитические линии Gd, Mg, Ni; Mg на линии Ni, Ga, Fe, In; In на линии Mg; Ni на линии Mg и Ga; а также Gd на определение Ga. Установлено, что значимое влияние Fe на аналитические линии Mg наблюдается при концентрации железа выше 2000 мг/л (в этом случае подавление аналитического сигнала достигает (7-10 %). Аналогичные результаты получены при определении Gd, Mg и Ni в присутствии Ga; Mg в присутствии In. Учитывая концентрационный уровень содержания целевых компонентов, оптимальным является предварительное разбавление исходного раствора до этого содержания. Эксперименты по оценке матричного эффекта при анализе солей алюминия, скандия, иттрия, эрбия, лютеция, иттербия как исходных веществ для получения иттрий-скандий -алюминиевых гранатов показали, что при анализе алюминия и иттербия значимое подавление сигналов большинства определяемых элементов наблюдается при концентрации матричного элемента в анализируемом растворе выше 3000 мкг/мл. В этом случае, подавление сигналов большинства аналитов превышает 10-15 %. Установлено, что более значимый матричный эффект наблюдается при анализе солей иттрия, эрбия и скандия. Так, при содержании этих матричных элементов в растворе выше 2000 мкг/мл подавление аналитических сигналов аналитов составляет 6-21 % для иттрия, 4-18 % для эрбия и 5-17 % для скандия. В методике отражено, что при анализе солей этих элементов концентрация матрицы не должна превышать 2000 мг/л. Следует отметить, что при анализе иттрия, наибольшее подавление в присутствии матрицы наблюдается на линиях Mg, Na и Al (для этих элементов подавление сигнала в присутствии 4000 мкг/мл иттрия составляет около 50 %). При анализе скандия наибольшее снижение сигнала наблюдалось на линиях V и Cr (в присутствии 4000 мг/л скандия составляет около 30 %). Поэтому при определении этих элементов методическое решение - разбавление до уровня 1000 мкг/мл матричного элемента. Изучение и выбор условий проведения анализа подтвердило, что в методе АЭС-ИСП повышение толерантности спектрометра к содержанию матричного компонента в пробе можно достигнуть, варьируя настройки системы ввода образца. Условиями, отраженными в методике являются -для исходных веществ получения ортосиликата лютеция: мощность 1200 Вт, аксиальный режим наблюдения; скорость распылительного потока 0,5л/мин; для Dy скорость распылительного потока 0,7 л/мин - для оксидов на основе ферритов, галлатов и индатов: мощность 1200 Вт, радиальный режим наблюдения; скорость распылительного потока 0,6 л/мин; скорость плазмообразующего потока 15л/мин, вспомогательного 0,35 л/мин, скорость подачи пробы – 60 об/мин. -для исходных чистых веществ и промежуточных продуктов оптической керамики на основе иттрий-скандий-алюминиевого граната: аксиальный режим наблюдения плазмы, скорость потоков - плазмообразующего 15л/мин, вспомогательного 0,35 л/мин, распылительного 0,50-0,60 л/мин.; скорость подачи пробы – 60 об/мин; для анализа хлоридов и нитратов алюминия - скорость распылительного потока 0,5 л/мин, мощность 1200 Вт. Для солей иттербия выбраны скорость распылительного потока 0,5-0,6 л/мин, мощность 1300 Вт. Для анализа солей эрбия оптимальными с точки зрения матричного эффекта являются скорость распылительного потока 0,5 л/мин, мощность плазмы 1400-1500 Вт. При анализе солей иттрия минимальный матричный эффект наблюдался при скорости распылительного потока 0,5 л/мин и мощности плазмы 1500 Вт. Для анализа скандия выбрана скорость распылительного потока 0,6 л/мин и мощность 1150 Вт. В результате исследований и разработки МС-ИСП методики установлено, что присутствие редкоземельных элементов в анализируемом растворе в концентрации выше 100 мкг/мл приводит к подавлению аналитических сигналов выбранных элементов. Для растворов Ce с концентрацией матричного элемента 100 мг/л подавление сигналов большинства элементов не превышает 1-8 %. Для растворов с концентрацией Ce от 1000 мг/л подавление сигналов некоторых элементов достигает 65-78 %. Для растворов Lu с концентрацией матричного элемента 100 мг/л подавление сигналов большинства элементов лежит в диапазоне 1-9 %. Для растворов с концентрацией матричного элемента 1000 мг/л подавление сигналов некоторых элементов достигает 75-86 %. В методе МС-ИСП для растворов неодима (исходных веществ для магнитных материалов Nd-Fe-B) с концентрацией матричного элемента 100 мг/л подавление сигналов большинства элементов находится в диапазоне 1-12 %. Показано, что для растворов с концентрацией матричного элемента 1000 мг/л подавление сигналов некоторых элементов достигает 69-78 %, для растворов гадолиния с концентрацией матричного элемента 100 мг/л подавление сигналов большинства элементов лежит в диапазоне 1-18 %, для растворов с концентрацией матричного элемента 1000 мг/л подавление сигналов некоторых элементов достигает 82-90 %. Исследования матричного эффекта методом МС-ИСП исходных солей для получения оптической керамики показали следующее. Для растворов Er (ErCl3 и Er(NO3)3)с концентрацией матричного элемента 100 мг/л подавление сигналов большинства элементов лежит в диапазоне 1-12 %. Для растворов с концентрацией матричного элемента 1000 мг/л подавление сигналов некоторых элементов достигает 81-87 %. Для раствором иттербия Yb (YbCl3 и Yb(NO3)3) с концентрацией матричного элемента 100 мг/л подавление сигналов большинства элементов лежат в диапазоне 1-9 %. Для растворов с концентрацией матричного элемента 1000 мг/л подавление сигналов некоторых элементов достигает 75-85 %. Для растворов иттрия Y (YCl3 и Y(NO3)3) с концентрацией матричного элемента 100 мг/л подавление сигналов большинства элементов лежат в диапазоне 0,5-1,2 %. Для растворов с концентрацией матричного элемента 1000 мг/л подавление сигналов некоторых элементов достигает 60-65 %. Для растворов скандия Sc (ScCl3 и Sc(NO3)3) с концентрацией матричного элемента 100 мг/л подавление сигналов большинства элементов лежат в диапазоне 0,8-2,5 %. Для растворов с концентрацией матричного элемента 1000 мг/л подавление сигналов некоторых элементов достигает 61-68 %. Проведена работа по исследованию и выбору компромиссных условий масс-спектрального анализа применительно к анализу матриц на основе редкоземельных металлов. Мощность плазмы во всех экспериментах составляет 1300 Вт. При увеличении скорости распылительного потока выше 1.0 мл/мин выявлено заметное повышение сигнала уровня оксидных и двухзарядных ионов (BaO+/Ba+ и Ba++/Ba+) до 5-7 %. Максимальная интенсивность сигналов ионов-аналитов в отсутствие матричного элемента установлено при расходе газа в распылителе 0,80 л/мин. В присутствии матричного элемента наименьшее подавление сигнала большинства определяемых элементов установлено при значении распылительного потока 0,90 л/мин. Установлена оптимальная глубина плазмоотбора 100 усл. ед. Потенциал на линзе-экстракторе -200 В. Скорость подачи образца установлена на уровне 20 об/мин При разработке методики ДАЭА применительно к определению примесей в Lu, Ce-содержащих объектах основная сложность заключалась в многолинейчатости спектров материалов на основе РЗМ. Исследовано влияние Lu и Се на интенсивность примесных редкоземельных и нередкоземельных элементов. Применен прием размещения модельной смеси в верхний электрод, а матричного элемента с графитовым порошком в нижний, что позволило поддерживать условно постоянное содержание матричного элемента в плазме дуги при испарении всего комплекса примесей. Установлено снижение интенсивности сигнала примесных элементов при увеличении содержания Lu. Матричное влияние Ce на определение примесных элементов продемонстрировало двойственный характер: спектральные интерференции и непосредственное влияние атомов церия на испарение примесей. Предложен поиск и экспериментальный выбор интенсивных аналитических линий без мешающего влияния матрицы. Выбор каждой линии подтвержден построением градировочной зависимости и анализом образца с аттестованным содержанием примесей. Для поликристаллических оксидов на основе ферритов, галлатов и индатов предложено использовать панорамные и идентификационные возможности ДАЭА. Исследования матричного эффекта методом ДАЭА применительно к исходным солям для получения оптической керамики показали, что модификация матрицы солей спектральным буфером- графитовым порошком позволило нивелировать потенциальный матричный эффект. Основную роль в этом сыграл выбор соотношения разбавления соли. Соотношение m(соли) : m(гр.п.) = 3:1 явилось наиболее эффективным. В методе ДАЭА установлено, что максимальное значение интенсивности достигается при постоянном токе силой 20 А. Форма и размер графитовых электродов для оксида Ce - внутренний диаметр 5 мм и глубина кратера 4 мм. В качестве верхнего электрода - электроды, заточенные на конус 60°, межэлектродное расстояние - 3 мм является оптимальным с точки зрения стабильности газового разряда в процессе горения дуги. Для создания компромиссных условий при анализе оксида церия выбрано соотношение m(оксида): m(гр.п.) = 5:1. Наибольшие значения интенсивности аналитических линий для НРЗП выявлены при введении в плазму дугового разряда Ga2O3, для РЗП – без добавления носителя. Для ДАЭА оксида Lu - электрод с внутренним диаметром 4 мм, глубиной кратера 3 мм способствует увеличению интенсивности большинства линий. В качестве верхнего электрода выбран электрод с формой усеченный конус. Сила тока 20 А. Для ДАЭА хлоридов и нитратов редкоземельных элементов установлено, что оптимальным для работы с данными солями использовать электроды с тонким и глубоким кратером (глубиной кратера 4 мм, диаметром кратера 4 мм и толщиной стенок 1 мм). Выбран ток силой 15 А, а время анализа -60 секунд (НРЗП) и 80 секунд (РЗП). Соотношение m(соли) : m(гр.п.) = 3:1. Межэлектродный интервал 4 мм является оптимальным с точки зрения стабильности дугового разряда в процессе горения. Таким образом, разработаны методики многоэлементного МС-ИСП, АЭС-ИСП и ДАЭА анализа выбранных материалов. Сопоставительные эксперименты этим методами показали преимущество их комбинирования для расширения круга определяемых элементов и повышения достоверности анализа. Разработанная методика АЭС-ИСП позволяет определять низкие содержания тербия в оксиде церия (до 0,0001 % масс.), а также снизить пределы определения Fe и Pr в 4-5 раз по сравнению с МС-ИСП. Нижние границы определяемых (например, в оксиде Ce) содержаний целевых компонентов (Fe, Ni, Cr, Co, Cu, V, Mn, РЗЭ) лежат в интервале 10-6 -10-4% масс. Правильность анализа методами МС-ИСП и АЭС-ИСП контролировали методом «введено-найдено». Прецизионность полученных результатов составляла 1-3% отн. Диапазон определяемых содержаний в методике ДАЭА составляет для РЗП 1*10-5-1 % масс., НРЗП 1*10-6-1% масс., расширена номенклатура определяемых примесей по сравнению со стандартизованными методиками, допускаемое расхождение результатов в два раза меньше, чем в стандартизованных методиках. Для контроля правильности анализа применены стандартные образцы состава для люминофорных и магнитных материалов, для оптических материалов использован метод добавок совместно с методом разбавления пробы (по РМГ 61-2010) Учитывая ограничения прямых спектральных и масс-спектральных методов анализа, связанных с матричным влиянием, для материалов на основе РЗМ, обладающих многолинейчатым спектром, задача достижения чувствительности и прецизионности определения целевых компонентов обусловливает разработку способов их концентрирования. Выполнен аналитический обзор методических решений и обоснован способ отделения матрицы и/или концентрирования РЗП и НРЗП применительно к разработке комплекса аналитических методов определения целевой химической чистоты редкоземельных металлов и материалов на их основе. Установлено, что для выделения и концентрирования редкоземельных элементов применяют в основном экстракционный и хроматографический метод. Использование этих пусть и эффективных методов, но сопровождающихся применением агрессивных реактивов и достаточно продолжительной процедурой, не является оптимальным решением. Представляется актуальным использование для этих целей подхода, основанного на процессе сорбции. Это один из современных универсальных подходов к очистке аналитического сигнала искомых элементов в таком сложных и многокомпонентных объектах. Все запланированные на 2 год научные задачи решены в полном объеме. Результаты работ опубликованы в 4 индексируемых научных изданиях в виде 4-х статей, а также представлены на профильных конференциях.

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
На 3 этапе работы основными направлениями исследований стали выбор и научное обоснование способа концентрирования целевых нередкоземельных примесей и разработка на его основе химико-спектральных методик анализа. Разработан способ концентрирования определяемых элементов с использованием полиаминотиоэфира на основе этилендиамина (ЭД), функциональные группы которого помещены на анионообменник «Tulsion A21S», проведено исследование его свойств, состава и структуры для прогнозирования механизма взаимодействия с аналитами в РЗМ матрицах. Для эффективного извлечения целевых элементов из оксидов и солей редкоземельных металлов на основе эрбия и неодима, а также магнитных материалов (NdFeB), проведены исследования влияния вида и концентрации кислоты, температуры и времени выдержки, массы сорбента. Полученные результаты в виде степени сорбционного извлечения подтвердили эффективность выбранного сорбента ЭД (на основе этилендиамина) - извлечение As, Bi, Cu, Se, Te, Mo, Sb, Sn, Ti достигло 97-100% при использовании 0,6М соляной кислоты, температуре выдержки 60 град. Ц, времени выдержки 60 минут, массе сорбента 0.1 г. Установлено, что при переводе сорбционного концентрата в раствор для дальнейшего анализа анионообменник не растворяется, в раствор переходят только функциональные группы с извлеченными элементами. Так как концентрация матрицы в этом случае незначительна, по сравнению с другими сорбентами, удалось полностью нивелировать влияние на определение аналитов, что положительным образом сказалось на правильности результатов их определения. Выбраны рабочие параметры спектрометров и оценены пределы определения аналитов при химико-спектральном варианте атомно-спектрального и масс-спектрального методов. В результате проведенных исследований разработаны методики химико-спектрального и химико-масс-спектрального с ИСП определения As, Bi, Cu, Se, Te, Mo, Sb, Sn и Ti в магнитных материалах на основе сплава Nd-Fe-B и его прекурсорах, а также в оксиде и солях Er. При химико-спектральном определении As, Bi, Cu, Se, Te, Mo, Sb, Sn, Ti методом АЭС-ИСП, ПО составляют 0.5 – 8 мкг/л. Предварительное концентрирование определяемых аналитов позволило снизить ПО от 2 до 20 раз в зависимости от определяемого аналита. Снижение ПО обусловлено отсутствием матричного эффекта от основных элементов и возможностью выбора более интенсивных аналитических линий определяемых элементов в связи с отсутствием влияния спектральных помех от матричных элементов. Контроль правильности разработанной методики проведен методом «введено-найдено» и межметодным сличением с методом МС-ИСП. Диапазоны определяемых содержаний примесных элементов методом АЭС-ИСП составили n•10(-5) - 5•10(-2) массовых долей, %. Погрешность результатов составила от 2 до 5 %. При химико-спектральном определении аналитов методом МС-ИСП, ПО составляют 0.01 — 0.3 мкг/л. Предварительное концентрирование позволило снизить ПО в случае определения As и Se в 20-100 раз в зависимости от матрицы, а для остальных аналитов в 2-3 раза. Снижение ПО обусловлено отсутствием спектральных помех от двухзарядных ионов матричных элементов и снижением матричного эффекта. Диапазоны определяемых содержаний примесных элементов методом МС-ИСП составили 3•10(-6) – 2•10(-2) массовых долей, %. Контроль правильности разработанной методики проводили методом «введено-найдено» и межметодным сличением с методом АЭС-ИСП. Погрешность результатов составила от 1 до 3 %. Экспериментальная апробация и комбинированное применение прямых инструментальных и химико-спектральных методик, разработанных в данном проекте для контроля качества чистых редкоземельных металлов и их оксидов, а также перспективных функциональных материалов на их основе, осуществлена при синтезе иттрий-скандий алюминиевых гранатов с малым содержанием эрбия для исследования исходной шихты, образцов после стадии предварительного спекания, образцов после низкотемпературного спекания, образцов после окислительного отжига (оптической керамики), магнитных материалов: поликристаллических оксидов на основе галлатов, индатов, ферритов, магнитных материалов на основе сплава неодим-железо-бор, при производстве анодных материалов, легированных РЗМ: титаната лития, допированного европием, допированного неодимом, а также для оксида лютеция, оксида, нитрата и карбоната церия; лигатуры Nd-Fe Л-1; лигатуры Nd-Fe-B; Nd-Fe Л-2; лигатуры на основе неодима.