Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Были теоретически изучены монокристаллы с ионно-ковалентными связями (алмаз, кубический нитрид бора, корунд, ZrO2, германий и кремний), предсказаны их свойства параметры решётки, плотность, тензор упругих постоянных, степень ионности. Хорошее согласие с экспериментальными данными позволит в следующем году использовать эти данные для создания новой шкалы твёрдости. В результате проведенных экспериментов установлено, что эффективные упругие постоянные 3-го порядка, зависящие от статической деформации среды, при напряжениях до 100 ГПа пренебрежимо малы для экспериментального исследования существующими методами. Была разработана модель, описывающая процесс наноиндентирования материалов с использованием межатомных потенциалов машинного обучения, воспроизводящем точность первопринципных результатов в рамках классического подхода атомистического моделирования. В основе предлагаемого метода лежит алгоритм активного обучения, который позволяет автоматически проводить добавлять новые атомные окружения из конфигурационного пространства в обучающую выборку и переобучивать потенциал, что обеспечивает высокое качество и точность данного моделирования. Предложенная методика апробирована на расчетах нанотвердости нескольких соединений, а именно алмаза, AlN, SiC (полиморфы 3C и 4H), BC2N, Si. Полученные результаты включают зависимость нанотвердости от нагрузки (или, альтернативно, глубины проникновения), рассчитанную для различных кристаллографических ориентаций. Результаты для последнего состава очень хорошо согласуются с экспериментальными данными, полученными в рамках выполнения проекта, тогда как расчеты для других составов были подтверждены сравнением с литературными данными. Проведение численного моделирования процесса инструментального индентирования и сопоставление расчетных и экспериментальных кривых нагрузка-углубление продемонстрировало информативность данного подхода и возможность оценки коэффициентов, входящих в уравнения состояния материала при сложном упруго-пластическом воздействии индентора на тестируемый материал. Результатом, полученным в ходе численного моделирования внедрения пирамиды Виккерса в образец с параметрами сапфира, оказалось следующее соотношение: H=2.23*σ0, позволяющее производить пересчет значений твердости в значения прочности. Были проведены измерения твёрдости ряда тестовых образцов однородных материалов методами инструментального индентирования, измерения по площади остаточного отпечатка, склерометрии, PUL, DMA, ABI. Полученные данные подтвердили возможность получения достоверных данных о твердости и модули Юнга сверхтвердых углеродных материалов с использованием алмазного индентора и предлагаемых методов измерения. Предложенный метод сканирования исследуемого материала осциллирующим на высокой частоте алмазным индентором продемонстрировал возможность картографирования механических свойств нанокластеризованных материалов. Этот метод может быть использован для анализа однородности и изменчивости механических свойств гетерогенных материалов. На основании теоретических и экспериментальных данных построены зависимости «механическое напряжение – деформация» с учётом нелинейности закона Гука для различных направлений и типов деформаций алмаза. Были получены зависимости «механическое напряжение-деформация»для растягивающих деформаций в направлениях [100], [110] и [111] идля сдвиговой деформации (111)[112]хорошо согласующиеся со сторонними экспериментальными данными. Упругие модули образцов, синтезированных при высоких давлениях и температурахизC60, превышают упругие модули большинства сверхтвёрдых материалов, включая В4С (К = 234,9ГПа, G=197,3 ГПа) изотропного нитрида бора. При этом, чем выше давление синтеза, тем выше упругие модули сверхтвёрдых образцов полученных из С60.

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
Найдено простое соотношение между твёрдостью ионно-ковалентных кристаллов и их основными упругими характеристиками - объёмного модуля упругостии его производной по давлению. Проведено исследование возможности оценки твёрдости с помощью искусственного интеллекта. Результатом работы стала модель,имеющая сложную аналитическую форму, зависящая от ряда физических свойств кристаллов – усредненных объемных и сдвиговых модулей, коэффициента Пуассона, усредненной массы и атомного радиуса входящих в соединение атомов. Импульсно-фазовым ультразвуковым методом с помощью измерительного комплекса Ritec Advanced Measurement System RAM-5000 были измерены температурные зависимости упругих постоянных 2-го порядка (УП2П), а также установлены корреляции между УП2П, твердостью и методами синтеза 8-ми экспериментальных образцов на основе наноструктурированных углеродных материалов. Для проведения измерений скоростей акустических волн в получаемых сверхтвёрдых образцах при высоких температурах был проведенначался монтаж установки лазерного ультразвука с частотой детектирования до 600 МГц в НТЦ УП РАН. Для возбуждения короткого акустического импульса в системе плёнка-подложка используется 1064 нм лазер с удвоителем частоты с шириной импульса 1 нс, частотой повторения 100 Гц и энергией 1 мДж на импульс. Поверхностная акустическая волна (ПАВ) детектируется лучом лазерного зонда с максимальной мощностью 50 мВт при длине волны 532 нм. Для приёма использовался балансный фотодиодный детектор с полосой пропускания 1 ГГц. Осциллограф c полосой пропускания до 300 МГц использовался для наблюдения и записи сигналов. Основное достоинство такой конфигурации - это возможность измерять фазовую скорости продольной волны и поверхностных акустических волн с погрешностью до 10-4. Генерация ПАВ осуществляется лазером возбуждение. 1 нс лазер 1064 или 532 фокусирован в полоску, которую можно двигать с шагом 20-50 микрон.Приём осуществляется непрерывным лазером, по отклонению луча. Установка работает автономно под управлением программы, написанной на Матлабе. Разработан программный пакет для: (1) измерения, (2) вычисления фазовой скорости, (3) дисперсии, (4) вычисления групповой скорости и (5) решения обратной задачи с определением 3х упругих параметров плёнок. На установке лазерного ультразвуку в 2021 году были проведены измерения упругих свойств наноалмазных плёнок с размером зерна от 5 до 20 нм. Плёнки толщиной до 400 мкм были нанесены на подложки кристаллического кремния с ориентацией (111) и (001). Угловые дисперсионные позволили определить плотность и две упругие константы плёнок (Модуль Юнга и модуль Пуассона). Результаты свидетельствуют о необычных упругих свойствах нанокристаллических плёнок. У некоторых плёнок модуль Юнга превышал 1000 ГПа. Величина 1000 ГПа является характерным значением модуля Юнга алмаза. Проведены измерения методом инструментального индентирования твердости и модуля упругости серии образцов. Типичные значения твердости колебались в интервале (8 - 15) ГПа, модуль упругости варьировался в диапазоне (80 – 260) ГПа, а степень упругого восстановления достигала 90% и не опускалась ниже 50%. Измерения, осуществленные методом PUL и DMA, показали результаты, совпадающие с данными, полученными инструментальным индентированием; полученные этими методами данные подтвердили суперэластичность данного типа материалов и близкую к нулю величину модуля вязких потерь. Был зафиксирован высокий уровень неоднородности измеряемых механических свойств, как по площади, так и в зависимости от глубины погружения индентора. Исследования, проведенные методом микроиндентирования с последующим изучением остаточных отпечатков на конфокальном 3D оптическом микроскопе, подтвердили суперэластичный характер деформации при нагрузках на индентор существенно меньше 1 Н и наличие хрупкого разрушения материла при нагрузках существенно больше 1 Н. Использование алмазного индентора-объектива в виде двухсторонней пирамиды Берковича в режиме микроиндентирования продемонстрировало тот факт, что хрупкое разрушение материла наступает на участке нагружения, при меньших нагрузках видимая площадь контакта индентора с образцом соответствует твердости по Мартенсу. Исследование образцов нанокластерных углеродных материалов методом динамического сканирования с использованием сканирующего нанотвердомера НаноСкан-3D подтвердило данные, полученные другими методами; Использование методов численного моделирования процесса индентирования указывает на возможность верификации модельных параметров, описывающих механические свойства исследуемых образцов, при этом ключевым моментом для решения обратной задачи может стать высокий разброс экспериментальных данных, закладываемых в задачу восстановления коэффициентов материальных уравнений, описывающих механическое поведение деформируемого материала.

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Была получена модель твердости на основе данных о сдвиговом модуле материалов и производной объемного модуля по давлению, которая позволяет предсказывать твердость в зависимости от направления в кристалле, а также в зависимости от температуры. Применяя полученную модель к собранной базе данных, было получено среднеквадратичное отклонение равное 3.3 ГПа, что в 2 раза меньше, чем при использовании предыдущей модели. Проведен сравнительный анализ механических характеристик углеродных материалов, полученных на основе полимеризованного фуллерита С60&CS2, С60&С4H4S, С60&CS2, С60, 50% B4C&50% С60&С4H4S, 50% B4C&50% С60&CS2, и керамики карбида бора B4C&С4H4S при различных способах спекания. Измерены скорости звука продольных и сдвиговых акустических волн, упругие модули С11 и С44, модули Юнга Е и сдвига С44, коэффициенты Пуассона, объёмные модули упругости К и микротвердость Н(V) полученных образцов. Показано, что увеличение операционного давления в процессе горячего прессования приводит к улучшению упругих свойств керамики B4C. Исследование состава 50% B4C&50% С60, синтезированного с применением катализаторов тиофена или сероуглерода, показало, что упругие свойства материала при использовании сероуглерода улучшаются. Сравнение упругих свойств образцов фуллеритов показало, что получение более жёстких материалов этого ряда, прежде всего, связано с увеличением давления, а не с увеличением температуры и продолжительности синтеза. Более высокие значения твёрдости как для керамик на основе B4C, так и фуллеритов хорошо коррелируют с увеличением модулей упругости. Исследовано влияние высокого гидростатического давления на трехмерно полимеризованный фуллерит 3D C60. После формирования 3D C60 в условиях гидростатического нагружения при давлении 25 GPa не наблюдается дальнейших структурных изменений, по крайней мере, до 150 GPa. Экспериментально показано, что полученные образцы состоят из отличающихся кластеров, образованных sp3 связями с разным набором силовых констант, значения которых варьируются в пределах 20% и превышают силовые константы алмаза в 1.3–1.5 раза. Обнаружено влияние энергетической экспозиции лазерного излучения на процесс 3D полимеризации C60 под давлением. Увеличение экспозиции в 15 раз приводит к снижению модуля объемного сжатия 3D C60 с 610 GPa до 504 GPa. Впервые разработана интегрированная измерительная система, объединяющая камеру высокого давления с алмазными наковальнями (КВДАН) и многообертонный СВЧ акустический резонатор (ОАВ-резонатор) с операционными частотами 2,8 ...8,8 ГГц. Исследованы металлические W, Zr и полупроводниковые Si образцы под давлением до ~16 ГПа. В качестве резонатора использовали структуру "Al/Al0.72Sc0.28N/Mo/(100) алмаз" с пьезоэлектрической пленкой из нитрида алюминия-скандия. Показано, что под давлением добротность ОАВ-резонатор уменьшается, но остается на уровне 2500 - 3000. Разработанная система может быть использована для изучения поведения различных твердых тел под высоким давлением, например вызванного давлением фазовых переходов, регистрации пластических деформаций и их релаксации в металлах. Интегрированная измерительная система продемонстрировала важные практические преимущества, такие как возможность применения СВЧ операционных частот, измерение изменения добротности под давлением и миниатюрный размер чувствительного элемента (ОАВ-резонатора). Анализ деформационного поведения ряда оптически прозрачных материалов позволил установить соответствие между значением среднего контактного давления во время нагружения и твёрдостью остаточных отпечатков, возникающих при индентировании наконечниками с различными углами заточки –136 и 165 градусов, изготовленными из алмаза и сверхтвёрдой углеродной нанокластерной фазы. Проведенные методом инструментального индентирования испытания образца углеродных нанокластерных фаз позволили установить нетипично высокую степень упругого восстановления (84%), имеющую место у данных уникальных материалов. Температурные зависимости твердости образцов монокристаллов корунда, ZrO2, германия и кремния продемонстрировали совпадение в пределах погрешности с имеющимися в литературе экспериментальными данными.