Аннотация результатов, полученных в 2019 году
Выполнен первый этап проекта «Разработка научных и технологических основ проектирования алюмоматричных композитов и их производства аддитивными лазерными методами для промышленного применения». Выполнен аналитический обзор современной научно–технической литературы по тематике проекта. Рассмотрены свойства наиболее распространенных алюминиевых порошков для аддитивного производства, составы алюмоматричных композитов системы алюминиевая матрица–тугоплавкое включение и некоторые способы их получения, определены направления дальнейших исследований. Разработаны и изготовлены лабораторные стенды получения алюмоматричных композитов, в том числе: – лабораторный стенд электрохимического окисления порошка алюминия; – лабораторный стенд гидротермального окисления порошка алюминия; – лабораторный стенд получения прекурсоров AlN и AlON для алюмонитридных композитов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза; – лабораторный стенд для механического смешивания алюминиевой матрицы и тугоплавких включений; – лабораторный стенд получения порошка алюминия из его отливок. Определены оптимальные параметры получения Al-Al2O3 и Al-AlN/AlON порошковых композиций. Проведена детальная характеристика полученных композиционных материалов. Рассмотрены некоторые аспекты формирования структуры и свойств алюмоматричных композитов, проведены термодинамические расчеты алюминиевых сплавов, предложена методика определения пригодности алюминиевых порошков для аддитивного производства. С использованием полученных композиционных материалов проведены экспериментальные работы по синтезу 3D объектов методом селективного лазерного сплавления. Проведено изучение синтезированных 3D объектов: исследована микроструктура объектов, проведена оценка уровня механических характеристик. С использованием методов математического моделирования были определены оптимальные параметры селективного лазерного сплавления порошкового композита "Al–10 масс. % Al2O3". Отработаны методики синтеза различных 3D объектов методом селективного лазерного сплавления. Опубликовано 8 статей (Q1 и Q2) в ведущих изданиях, индексируемых в б/д Scopus и Web of Science. Успешно проведена I Всероссийская школа-конференция с международным участием «Аддитивные технологии в цифровом производстве. Металлы, сплавы, композиты». Материалы школы-конференции доступны по ссылке: http://3d.misis.ru/

Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Выполнен второй этап проекта «Разработка научных и технологических основ проектирования алюмоматричных композитов и их производства аддитивными лазерными методами для промышленного применения». В рамках выполнения проекта в 2020 г. были проведены следующие работы: – рассмотрены особенности селективного лазерного сплавления алюмоматричных композитов, содержащих керамические и углеродные добавки (графен, алмаз и углеродные нановолокна), в том числе проведены характеристики композиционных материалов; изучено влияние параметров селективного лазерного сплавления на характеристики сплавленных образцов; проведена оценка уровня механических свойств синтезированных 3D объектов; – предложены и отработаны способы получения композиций "оксид алюминия–наноалмаз" и "оксид алюминия–улеродные нановолокна", предназначенных для армирования алюмоматричных композитов; – предложены и опробованы технологии покрытия алюминиевых порошков наноалмазом и мультиграфеном; – разработан новый состав алюминиевого сплава на основе системы Al-Ca-Ni-Mn и рассмотрены особенности его использования в селективном лазерном сплавлении; – с использованием методов статистической обработки данных построены модели, характеризующие взаимосвязь параметров селективного лазерного сплавления и механических характеристик синтезированных объектов. В рамках выполнения проекта в 2020 г. было подготовлено 10 публикаций в изданиях, индексируемых Sсopus / Web оf Science, из них 5 входят в первый квартиль (Q1) по по классификации SJR (Scientific Journal Rankings, scimagojr.com). Проведена онлайн-школа «Аддитивные технологии будущего: материалы, методы и перспективы» для молодых ученых, студентов и старшеклассников. На момент запуска школы на официальном сайте мероприятия было зарегистрировано более трехсот участников, а впоследствии к ним присоединились еще более тысячи слушателей. Согласно регистрационным данным, география мероприятия включала практически все субъекты РФ от Калининграда до Владивостока. Официальный сайт онлайн–школы: http://3d.misis.ru/additive_school Полная запись онлайн–школы: https://youtu.be/LhvwNfOqwnY (более 1700 просмотров на 4.12.2020) Пресс–релизы НИТУ «МИСиС», отражающие результаты выполнения и ход реализации проекта: – «Новая технология производства высокопрочных алюминиевых композитов для авиакосмоса»: https://misis.ru/university/news/science/2020-06/6669/ – «В НИТУ «МИСиС» улучшили технологию 3D-печати авиакосмических композитов за счет отходов нефтедобычи»: https://misis.ru/university/news/science/2020-11/7076/ – «НИТУ «МИСиС» провел вторую школу по аддитивным технологиям будущего»: https://misis.ru/university/news/science/2020-10/6979/.

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
В ходе выполнения проекта № 19-79-30025 «Разработка научных и технологических основ проектирования алюмоматричных композитов и их производства аддитивными лазерными методами для промышленного применения» в 2021 году был проведен широкий спектр научных исследований, основные результаты которых представлены ниже. - Была разработана унифицированная методика определения режимов синтеза 3D образцов и изделий и их испытаний. Предложенная методика состоит из следующих операций. 1) Контроль текучести порошка и среднего диаметра частиц для определения оптимальной толщины порошкового слоя (t); 2) Подбор расстояния между соседними векторами в штриховке слоя (h) по результатам исследования единичных дорожек; 3) Подбор оптимальных параметров мощности лазерного излучения (P) и скорости сканирования лазера (V) и определение технологического окна оптимальных режимов (EDv) по результатам синтеза и анализа пористости кубических образцов сечением 5х5мм; 4) Определение твердости образцов, синтезированных по оптимальным режимам, по методу Виккерса; 5) Определение характеристик при одноосном растяжении микрообразцов синтезированных по оптимальным режимам. При составлении методики была показана возможности и целесообразность испытания микрообразцов на одноосное растяжение (с рабочей длиной 5,0 мм и сечением рабочей части 1,45×0,65 мм с использованием специальных переходников) с целью экономии порошкового материала. Разработанная авторская методика была опробована на десяти порошковых композициях и продемонстрировала высокую сходимость полученных значений. - Проведены работы по приготовлению композиций AlSi10Mg–WC (0,5%, 1%, 5%, 10%, 15% масс.) посредством смешивания в планетарной шаровой мельнице. Было проведено исследование характеристик приготовленных порошковых композиций в соответствии с разработанной методикой аттестации порошковых материалов композиционного состава. Для каждой композиции были определены все основные характеристики, включая морфологию порошков, их текучесть, насыпную плотность, а также был проконтролирован химический и фазовый составы. Результаты исследований показали применимость приготовленных композиций для дальнейшего синтеза методом SLM. - Были проведены работы по отработке технологических основ получения порошковых силуминовых материалов методом распыления. В ходе проведенных экспериментов для получения исходного порошкового материала использовался атомайзер фирмы Atolab. Использование сонотрода в процессе распыления позволило производить сферические металлические порошки. Из-за упорядоченного характера процесса колебаний после распыления получаемый порошок имел очень узкое распределение частиц по размерам. Морфология порошка, полученного описанным методом распыления и последующего просеиваия через сита с размером ячейки 60 мкм, отвечала требованиям, предъявляемым к порошкам для SLM, частицы имели сферическую форму, высокую текучесть и насыпную плотность. - Были получены и подготовлены для синтеза методом SLM 14 вариантов порошковых композиций с различными концентрациями упрочняющих добавок: варианты с модификацией частиц микронного размера ((AlSi10Mg–AlN (1%, 5%, 10%), AlSi10Mg–ZrN (1%, 5%, 10%)) и варианты с модификацией углеродсодержащими наночастицами (AlSi10Mg–Графен (0,5%), AlSi10Mg–Наноалмаз (0,1%; 0,25%; 0,5%), AlSi10Mg – УНВ (0,5%, 1%, 1,5%, 2%). Проведение подбора оптимальных параметров синтеза для данных композиций позволили разработать следующие критерии выбора перспективных композиций для аддитивных технологий: 1) Процедура смешивания композиционных порошков должна обеспечивать равномерное распределение компонентов. 2) Физико–технологические параметры порошка композиционного материала (текучесть и среднее распределение частиц) должны отвечать требованиям процесса SLM. 3) Частицы модифицирующей добавки должны обладать высокой термостабильностью, сохраняться в структуре после синтеза и быть равномерно распределены при синтезе по оптимальным параметрам. 4) Модифицирующие частицы должны смачиваться расплавом матрицы и сохраняться в структуре после кристаллизации. 5) Морфология частиц предпочтительно должна быть сферической и сохранять геометрию в результате процесса SLM для более полной реализации эффекта упрочнения. 6) Физические свойства (твердость и упругий модуль) модифицирующих частиц должны значительно превыщать характеристики матрицы для реализации эффекта упрочнения. 7) Концентрация модифицирующих частиц при подборе оптимального окна режимов сплавления должна обеспечивать остаточную пористость не выше 1%. - Были проведены испытания механических характеристик 3D изделий, полученных методом селективного лазерного плавления различного композиционного состава. Максимальное повышение твердости было достигнуто при модификации частицами WC в количестве 15%, при этом твердость составила 191±13 HV, что на 65% выше твердости материала AlSi10Mg без добавления упрочняющих частиц (116 HV). При испытаниях образцов с 15 % WC наблюдалось снижение износа на 53 % по сравнению с матрицей, что являлось наилучшим результатом среди исследованных образцов. Добавление 10 % ZrN позволило снизить износ на 30 %, что также является значимым достижением. Наибольшая твердость наблюдалась для образцов с 1,5% УНВ и составляла 172 HV, в то время как добавление 0,5% графена позволило достигнуть твердости 166 HV. Максимальная прочность при одноосном растяжении была получена в случае добавки 1,5% УНВ и составила 432 МПа, что соответствует приросту прочности на 23% по сравнению с прочностью исходного сплава AlSi10Mg. Прочность материала возрастает с увеличением концентрации WC и достигает максимальных значений предела прочности 410 МПа при концентрации 15%, при этом наблюдается падение значений относительного удлинения до значений 2,8%. - Было проведены исследования особенностей режимов синтеза для микро- и массивных образцов алюмоматричных композитов. В ходе исследований установлено, что наименьшая толщина стенки, которая может быть достигнута при использовании алюмоматричных композитов, составляет около 150 мкм, что фактически является пределом разрешающей способности технологии СЛП для таких материалов. При этом для микрообъектов выбирается режим с бОльшим энерговкладом по сравнению с внутренней штриховкой массивных изделий. Была показана методика определения оптимальных режимов печати микрообъектов, в ходе которой производилась печать тонких стенок с различным углом между образцом и поверхностью подложки построения. - Проведены исследования возможности применения электростатических сепараторов барабанного типа для фракционирования силуминовых порошков для 3D печати. Исследования проводились на алюминиевом порошке ASP-30. Были определены оптимальные характеристики процесса фракционирования. Показано, что порошки после проведения фракционирования обладали более узким распределением частиц по размеру. Тем самым показана возможность применения электростатических сепараторов барабанного типа для фракционирования порошков для метода SLM. Кроме того, в 2021 году в рамках выполнения проекта было опубликовано 14 научных статей в ведущих зарубежных журналах Scopus / WoS, 4 из которых относятся к первому квартилю Q1 по SJR. Также 23 июля 2021 была проведена Школа для студентов и молодых ученых, которая проводилась в рамках Международного авиационно-космического салона МАКС 2021. На Школе выступило 14 ведущих ученых-лекторов из России, Германии, Швейцарии, присутствовал 71 слушатель, в том числе 51 российских молодой ученых, аспирант, студент до 35 лет. Ссылка на видеозапись трансляции Школы: https://www.youtube.com/watch?v=3WZSRZ6vyVU

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В ходе выполнения проекта № 19-79-30025 «Разработка научных и технологических основ проектирования алюмоматричных композитов и их производства аддитивными лазерными методами для промышленного применения» был проведен широкий спектр научных исследований в соответствии с заявленным планом, а также обобщены результаты, полученные в ходе выполнения всего проекта. На основе экспериментального опыта разработаны обобщенные методики, маршрутные карты и модели, а также сформулированы рекомендации для использования полученных результатов на практике и внедрении разработанных материалов и технологий в промышленности. Основные результаты выполнения проекта в 2022 году представлены ниже: - Показано, что модифицирование порошка AlSi10Mg с использованием как графена, так и ZrN, вносит значительный вклад в упрочнение материала и повышает механические свойства образцов после синтеза. Наибольшее значение предела прочности, как и в случае твердости, достигается при модификации с использованием 15 % ZrN, предел прочности такого материала достигает 475 МПа. Однако при этом значения относительного удлинения заметно падают. Наибольшая пластичность достигается при модификации порошка силумина 1,5 % частиц графена. Падение значений пластичности для материала с добавкой ZrN связано с дополнительным упрочнением по механизму Петча-Холла. Как видно из анализа результатов оптической микроскопии, в микроструктуре практически отсутствуют вытянутые крупные зерна, что приводит к дополнительному упрочнению. Так как прочность и пластичность являются конкурирующими свойствами, при росте прочности наблюдается падение относительного удлинения материала. - Путем проведения экспериментов по рециклингу порошков, оставшихся в камере после печати, и анализа неиспользованного порошка из зоны печати, было показано, что такой порошок может быть использован для следующих циклов 3D-печати с сохранением своей морфологии и не оказывал существенного влияния на конечные свойств синтезированных изделий. Основной рекомендацией при этом является необходимость в просеивании таких порошков для отсева крупных агломератов частиц, возникающих вследствие искрообразования в процессе лазерного синтеза. Предложено 2 основные стратегии рециклинга порошков: стратегия одного объема порошка (повторное использование несплавленного порошка после просеивания) и стратегия смешивания с исходным порошком, при которой происходит периодическое смешивание использованного порошка с исходным. - Была разработана обобщенная маршрутная карта технологии синтеза изделий из различных алюмоматричных композиционных материалов, состоящая из трех принципиальных этапов, последовательное выполнение которых позволяет добиваться оптимальных механических свойств синтезируемого материала / изделия: приготовление и контроль исходного порошкового материала, процедура 3D-печати тестовых образцов и 3D-печать конечного изделия. Сформулированы требования и условия реализации разработанной маршрутной карты, включая требования к исходным материалам, описание необходимого оборудования и синтеза методом селективного лазерного плавления. - Исследована технология по производству изделий со сложной периодической структурой методом селективного лазерного плавления на примере алюмоматричного композита AlSi10Mg + ZrN. Были выбраны упорядоченные пористые структуры на основе ячеек ОЦК, ГЦК и гироида. Пористые образцы на основе разных элементарных ячеек обладали пористостью в диапазоне 49–86 %. При исследовании образцов с помощью микрокомпьютерной томографии зоны с недостаточным сплавлением порошка не были обнаружены, относительная плотность образцов составила 99,96 %, и также продемонстрировано, что на нависающих поверхностях сосредоточено основное количество отклонений от геометрии. Показано, что предел текучести и модуль Юнга для упорядоченных структур имеют линейную зависимость от пористости, а выбор элементарной ячейки ОЦК, ГЦК или гироида не имеет сильного влияния на механические свойства в выбранном окне макропараметров. - С учетом массива экспериментальных данных, сформированного в ходе реализации проекта была, приведена обобщенная статистическая модель прогнозирования свойств изделий, полученных селективным лазерным плавлением, в зависимости от режимов синтеза. В основе модели лежит метод поверхности отклика с планированием эксперимента. С помощью данного подхода возможно сократить количество необходимых образцов для анализа влияния каждого технологического параметра. В качестве переменной отклика использовалась относительная плотность образцов, измеренная с помощью металлографического анализа. В качестве непрерывных факторов выступали основные параметры процесса: мощность лазера, скорость сканирования, параметр перекрытия и толщина слоя. С помощью корреляционного анализа было определено влияние каждого параметра процесса на образование дефектов из-за недостаточного сплавления или металлургической пористости. Был сделан вывод, что скорость сканирования является наиболее влиятельными факторами с точки зрения образования пор разных типов. С помощью модели была построена технологическая карта в координатах P–V для алюминиевой матрицы AlSi10Mg. Даная технологическая карта была протестирована на экспериментальных данных, полученных ранее в ходе выполнения проекта. - Исследования, проведенные в рамках выполнения данного проекта и направленные на формирование базы знаний по созданию алюмоматричных композиционных материалов методом селективного лазерного плавления, позволяют заключить, что данный класс материалов обладает уникальным комплексом механических и функциональных свойств, что обуславливает перспективность их дальнейшего развития и внедрения, принимая во внимание и экономическую эффективность предлагаемых материалов и подходов. Базируясь на разработанной обобщенной маршрутной карте, был сформулирован ряд рекомендаций по его использованию в промышленности, в том числе касательно выбора состава и типа алюмоматричного композиционного материала и выбора упрочняющей добавки (нано- или микроразмерное распределение частиц). - Успешно проведена школа для молодых ученых «Аддитивные технологии — наука и производство 2022», которая прошла в онлайн формате. На школе выступили ведущие ученые и представители индустрии, работающие в сфере аддитивных технологий. На мероприятии зарегистрировано более 180 участников, из которых 138 – студенты, аспиранты и российские молодые ученые в возрасте до 35 лет из различных ВУЗов и научных организаций. - Суммарное количество публикаций по проекту в изданиях, индексируемых Sсopus / Web оf Science, в 2019-2022 гг. достигло 48 при запланированном показателе в 42 работы, что является перевыполнением заявленного плана. - Результаты настоящего проекта были представлены и апробированы в 2022 году на 4 научных конференциях и мероприятиях. Таким образом, все задачи, поставленные в рамках выполнения проекта на 2022 год, выполнены в полном объеме с достижением всех ожидаемых результатов.