Аннотация результатов, полученных в 2019 году
В результате выполнения первого года проекта разработаны научно-технологические подходы синтеза материалов AlMgB14-TiB2 из порошковых смесей интерметаллического порошка AlxMgy и бора методами самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и искрового плазменного спекания; разработаны научно-технологические подходы синтеза материалов AlMgB14 методами горячего прессования и искрового плазменного спекания; проведены исследования структуры и физико-механических свойств получаемых материалов. Полученные данные о структуре и свойствах разрабатываемых керамических материалов AlMgB14, AlMgB14-TiB2 указывают на возможность их использования в качестве материалов и покрытий для существенного снижения трения подвижных узлов деталей машин и режущих инструментов. Разработаны режимы горячего прессования и искрового плазменного спекания получения керамических материалов AlMgB14 из оригинальных порошковых композиций с высокими показателями свойств: твердость 27 ГПа, содержание фазы AlMgB14 – 95 масс. %. Апробирован оригинальный способ получения плотных композиционных материалов AlMgB14-TiB2 с высокими физико-механическими свойствами. В разработанных подходах получения композитов AlMgB14-TiB2 в качестве прекурсоров исходной шихты используются порошковые материалы, полученные в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Получен комплекс данных о структуре, фазовом составе, физико-механических свойствах, трибологических характеристиках композиционных материалов AlMgB14-TiB2, полученных из СВС-порошков и методом искрового плазменного спекания. Разработаны режимы спекания порошковых шихт системы AlMgB14-TiB2, полученных методом СВС. На основе разработанных научно-технологических подходов изготовлена и исследована серия композиционных материалов AlMgB14-TiB2 различного состава. Показана возможность получения методом искрового плазменного спекания композитов из разрабатываемых СВС-порошков с однородной плотной структурой и с значениями твердости 33.1 ГПа при среднем коэффициенте трения в сухих условиях 0.219. На основе проведенных рентгеноструктурных исследований установлен вероятный механизм формирования низкого коэффициента трения в исследуемых композитных материалах AlMgB14-TiB2. Результаты исследований проекта неоднократно освещались в СМИ: «Вести-Томск», телеканал «Россия 1», выпуск 17:00 от 30.10.2019 - https://www.youtube.com/watch?v=2ht6I5jFv0c&feature=emb_logo; Томский государственный университет «Учёные ФТФ разработали отечественный аналог «скользкой» керамики» (17.10.2019) – http://www.tsu.ru/news/uchyenye-tgu-razrabotali-otechestvennyy-analog-sko/; Томский государственный университет (07.02.2020) – https://www.instagram.com/p/B8QfJNQnQpc/?igshid=3q3k2yx8tix3.

Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Проведен комплекс экспериментальных работ в области разработки и исследования керамических материалов на основе AlMgB14. Разработаны научно-технологические подходы получения керамических материалов AlMgB14 и композитов AlMgB14-TiB2 и AlMgB14-Si с использованием методов искрового плазменного спекания, самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и горячего прессования порошковых смесей Al12Mg17-B, Al12Mg17-TiB2 и Al12Mg17-Si. Получен комплекс данных о физико-механических свойствах керамики и композитов на основе AlMgB14: твердости, трещиностойкости, коэффициента трения, износостойкости, коэффициента термического расширения, теплопроводности, удельного электрического сопротивления, прочности на сжатие в различном диапазоне скоростей нагружения и температур. Проведено исследование влияния дисперсности интерметаллического порошка Al12Mg17 на фазовый состав материалов AlMgB14, полученных методом искрового плазменного спекания. Установлено, что наибольшее содержание фазы AlMgB14 в спеченных материалах достигается при использовании в шихте в качестве исходного прекурсора стружки и порошка интерметаллического соединения Al-Mg, полученного после механической активации в планетарной мельнице. Обнаружено, что для керамик AlMgB14, полученных из смесей Al12Mg17-B, наибольшее значение микротвердости составляет 30.2 ГПа при коэффициенте трещиностойкости 3.5 МПа⋅м1/2. Наибольшие значения микротвердости зафиксированы для композитов AlMgB14-TiB2 и составили 31.4 ГПа, что достигается при добавлении 70 масс. % TiB2 к порошковой смеси Al12Mg17-B. Установлено, что значение коэффициента трещиностойкости 7.5 МПа⋅м1/2 соответствует составу композиционного материала AlMgB14-TiB2, полученного при добавлении 70 масс. % TiB2 к исходной порошковой смеси Al12Mg17-B. Показано, что для образцов керамик AlMgB14-Si с увеличением содержания (Al12Mg17-B) в исходной шихте твердость получаемых спеченных материалов линейно увеличивается с 16.5 до 21.2 ГПа. При этом установлено, что получение композиционных материалов на основе AlMgB14-Si из механической смеси порошков Al12Mg17-B + Si без присутствия примесных фаз не представляется возможным, поскольку в процессе спекания магний активно вступает в химическую реакцию с кремнием, формируя MgSi2, а при реакции с кислородом – оксид MgSiO3. Формирование этих фаз нарушает стехиометрическое соотношение компонентов интерметаллида и бора и, как следствие, не позволяет получить достаточное содержание фазы AlMgB14. Таким образом, показано, что для получения материалов AlMgB14-Si необходимо использовать исходной порошок, представленный преимущественно фазой AlMgB14. Обнаружено, что коэффициент трения образца композита AlMgB14-TiB2, полученного из порошковой смеси 70 масс. % TiB2 + 30 масс. % Al12Mg17-B, практически неизменен на протяжении всего испытания и составляет 0.3 при скорости износа 0.39⋅10-5 мм3/Н⋅м. Коэффициент трения образца AlMgB14-Si, полученного из порошковой смеси 50 масс. % Al12Mg17-B + 50 масс. % Si, составляет 0.35 при скорости износа 9.4⋅10-5 мм3/Н⋅м. Коэффициент трения материалов AlMgB14-Si, полученных из порошковой смеси 30 масс. % Al12Mg17-B + 30 масс. % Si, составляет 0.45 при скорости износа 13.6⋅10-5 мм3/Н⋅м. При этом установлено, что увеличение коэффициента трения и скорости износа полученного образца по сравнению с образцом AlMgB14-Si (50 масс. % Al12Mg17-B + 50 масс. % Si) связано с уменьшением содержания фазы AlMgB14 в образце, которая выступает одновременно и в качестве твердой смазки, и в качестве более износостойкого материала. Проведены исследования теплопроводности образцов керамик AlMgB14. Установлено, что с увеличением содержания фазы AlMgB14 с 81 до 91 масс. % коэффициент теплопроводности уменьшается с 11.36 до 7.893 Вт/м∙K. Для образцов композитов AlMgB14-TiB2 обнаружено, что увеличение содержания TiB2 приводит к увеличению коэффициента теплопроводности с 17.05 до 39.24 Вт/м∙K. Результаты дилатометрических исследований показали, что коэффициент термического расширения получаемых материалов AlMgB14 составляет 7.9∙10-6 К-1. Результаты измерения удельного электрического сопротивления показали, что удельное электрическое сопротивление образцов AlMgB14 варьируется от 0.784 до 1.240 Ом∙м. Наибольшее значение электрического сопротивления 0.71 Ом∙м обнаружено в композиционных материалах AlMgB14-TiB2, полученных из порошковой смеси 70 масс. % Al12Mg17-B + 30 масс. % TiB2. Предложен механизм разложения AlMgB14 в процессе искрового плазменного спекания. Установлено, что в процессе искрового плазменного спекания (температура 1400 °C) Al12Mg17 реагирует с бором с образованием AlMgB14. При реакции Al12Mg17 с оксидом бора B2O3 образуется шпинель MgAl2O4. При увеличении скорости нагрева до 250 °C/мин и температуры спекания до 1470 °C наблюдается локальный перегрев порошковой смеси, и фаза AlMgB14 начинает разлагается. Продуктами разложения являются фазы AlB12 и Al12Mg17. Продукты разложения AlB12, Al12Mg17 и Mg вступают в реакцию с кислородом, что приводит к увеличению содержания шпинели MgAl2O4 и образованию бората алюминия Al4B2O9. Использование изотермической выдержки приводит к дальнейшему разложению AlMgB14, увеличению содержания шпинели MgAl2O4 и образованию бората алюминия Al18B4O33 из Al4B2O9. Проведены исследования прочности образцов керамик AlMgB14 и AlMgB14-TiB2. При температуре испытаний 24 °C керамика AlMgB14 обладает минимальными значениями прочности по сравнению с композитами TiB2+AlMgB14. Проведены исследования механических свойств полученных материалов при сжатии с повышенной скоростью нагружения 600 и 30 мм/мин, что соответствует скоростям деформации 2.4 и 47 с-1. Показано, что с увеличением содержания TiB2 в образцах керамик AlMgB14 увеличивается прочность на сжатие с 524 МПа (образец 30% TiB2 + 70% AlMgB14) до 1781 МПа (образец 70% TiB2 + 30% AlMgB14), соответственно. Проведены исследования по разработке научно-технологических подходов нанесения покрытий AlMgB14 на сталь марки 12Х18Н10Т методом высокочастотного магнетронного распыления. Было обнаружено, что коэффициент трения стальной подложки после напыления AlMgB14 уменьшается в 10 раз с 1.2 до 0.11.

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
В рамках 3 года выполнения проекта разработаны научные принципы получения порошковых материалов AlMgB14 из механоактивированной порошковой шихты Al12Mg17-B методом термически-сопряженного СВ-синтеза с использованием титано-кремниевой химической печи. Выявлены тенденции изменения структуры, гранулометрического и фазового составов в зависимости от технологических режимов изготовления порошков AlMgB14. Проведены теоретические исследования кристаллической структуры AlMgB14, полученных СВ-синтезом. Разработаны научно-технологические подходы ионно-плазменного высокочастотного напыления покрытий с использованием мишеней из полученных материалов на основе AlMgB14. Установлено, что в процессе ионно-плазменного высокочастотного распыления порошковой смеси на основе AlMgB14 на поверхности подложки происходит формирование рентгеноаморфных и 2D-структур состава Al-Mg-B, кристаллических структур на основе икосаэдров бора B12 и кристаллической структуры AlВ2. Среднее значение твердости покрытий AlMgB14 составило 17 ГПа, при максимальном зафиксированном значении 37 ГПа, при значении коэффициента трения ~0,12, с минимально зафиксированным значением 0,08. Установлены закономерности формирования физико-механических и трибологических свойств покрытий на основе AlMgB14 в зависимости от состава мишени для напыления и типа подложки. Обнаружено, что добавка TiB2 приводит к снижению скорости износа в 10 раз. Кроме того, установлено, что адгезионная прочность композитных покрытий AlMgB14-50 масс. % TiB2 в 1,6 раз выше адгезионной прочности покрытий на основе AlMgB14. Выявлено, что адгезионная прочность покрытий AlMgB14, нанесенных на подложки из стали марки 12Х18Н10Т и твердого сплава ВК8, в 3 раза превышает адгезионную прочность покрытий, нанесенных на титановый и алюминиевый сплавы. Выявлено, что добавка TiB2 способствует повышению проводимости: удельное электрическое сопротивление композиционных покрытий системы AlMgB14-TiB2 составлило 0,2 Ом·м, что в 10 раз ниже удельного сопротивления покрытий AlMgB14 без добавок. Проведены исследования механических свойств алюминиевых сплавов марки 1550 с покрытиями AlMgB14 при растяжении. Установлено, что нанесение покрытия AlMgB14 приводит к незначительному повышению временного сопротивления разрушению сплавов 1550 при разрыве. Изучены закономерности формирования фазового состава и механических свойств компактных материалов AlMgB14, полученных методом горячего прессования. Выявлено, что повышение температуры горячего прессования способствует повышению содержания целевой фазы AlMgB14 до 93 масс. %. Установлено, что наибольшее значение предела прочности при трехточечном изгибе для материалов на основе AlMgB14 составляет 320 МПа и достигается при давлении 35 МПа и температуре горячего прессования 1500 °C. Таким образом, все запланированные исследования 3 года проекта выполнены. Результаты проведенных работ доложены (устное выступление) на конференциях различного уровня, таких как The 7th International Symposium on Energetic Materials and their Applications, 16-18 ноября 2021, виртуальный симпозиум, Токио, Япония; XVI Всероссийская школа-конференция для молодых ученых «Проблемы механики: теория, эксперимент и новые технологии», 14-17 марта 2022 г., Новосибирск; XI Всероссийская научная конференция «Фундаментальные и прикладные проблемы современной механики», посвящённая 60-летию Физико-технического факультета ТГУ (выступление отмечено дипломом за лучший доклад), 13-17 апреля 2022 г., Томск; Международная научная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных «Ломоносов-2022», 11-22 апреля 2022 г., Москва. Опубликовано 4 работы, 1 статья в журнале, входящем в базы данных Scopus, Web of Science и РИНЦ, в частности в журнале «Materials» – Q2. Подготовлена и направлена в редакцию статья (Nikitin P., Zhukov I., Matveev A., Sokolov S., Sachkov V., Vorozhtsov A. Phase Composition, Structure and Properties of the Spark Plasma Sintered Ceramics Obtained from Nanosized Al12Mg17-B Powder and Silicon) в журнал «Nanomaterials» (Q1, Impact Factor 5.076, WoS, Scopus). Получен охранный документ (ноу-хау) на «Способ получения сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14», приказ № 1131/ОД от 09.12.2021. На основе проведенных исследований по проекту основным исполнителем Никитиным П.Ю. защищена диссертационная работа по теме: «Материалы на основе AlMgB14: получение, фазовый состав, структура и свойства» по специальности 05.16.09 – Материаловедение (химическая технология) на соискание ученой степени кандидата технических наук (научный руководитель – Жуков И.А.), дата защиты диссертации – 28.09.2021.