Аннотация результатов, полученных в 2019 году
1. Результатом первого этапа работы являются проведенный критический обзор литературы и определенные при помощи термодинамических расчетов составы экспериментальных сплавов с разным типом микроструктуры. Подчеркнута важность решения задачи увеличения скорости сверхпластической формовки, в том числе через формирования оптимальной структуры сплавов и анализ механизмов сверхпластической деформации, который является научной основой для разработки новых материалов и технических решений. Предполагается, что все механизмы, контролируемые диффузионными параметрами, должны быть задействованы при высокой температуре деформации и/или типичных для сверхпластичного состояния низких скоростях деформации. Внутризеренное дислокационное скольжение может стать важным действующим механизмом при увеличении скорости деформации. Влияние скорости деформации и частиц фаз различной дисперсности на действующие механизмы сверхпластической деформации алюминиевых сплавов с микрозеренной структурой изучено недостаточно. В качестве модельных сплавов выбраны сплавы следующих составов, обеспечивающих различные типы микроструктур: (1) сплав системы Al-Zn-Mg-Cr псевдооднофазный, с рекристаллизованной структурой матричного типа и дисперсоидами фазы (Al18Mg3Cr2) (2) сплав Al-Zn-Mg-Ni-Cr, содержащий рекристаллизованный матричный твердый раствор на основе алюминия, крупные частицы эвтектического происхождения Al3Ni и дисперсоиды Al18Mg3Cr2, (3) Al-Zn-Mg-Zr-Sc, содержащий нерекристаллизованный матричный твердый раствор на основе алюминия и дисперсоиды Al3(Sc,Zr) размером около 20 нм (4) Al-Zn-Mg-Ni-Zr-Sc сплав, содержащий нерекристаллизованные зерна матричного твердого раствора на основе алюминия, дисперсоиды Al3(Sc,Zr) и крупные частицы эвтектического происхождения фазы Al3Ni. 2. Получены модельные сплавы, проведен анализ их микроструктуры на разных этапах термомеханической обработки. В сплавах с добавкой никеля после прокатки присутствуют эвтектические частицы Al3Ni фазы со средним размером 1,6±0,5 мкм и объемной долей ≈10%. В сплавах с добавкой хрома исходная микроструктура рекристаллизованная, в сплаве Al-Zn-Mg-Cr средний размер зерна растет с увеличением температуры c 6,5 ± 0,2 мкм (420 °C) до 10,6 ± 0,9 мкм (460 °С), в сплаве Al-Zn-Mg-Ni-Cr зерна среднего размера 7,5 ± 0,5 мкм. В сплавах со скандием и цирконием микроструктура преимущественно нерекристаллизованная и состоит из вытянутых зерен. Поперечный размер волокон зерен не зависит от температуры отжига и составляет в среднем 6,0 ± 0,9 мкм в сплаве Al-Zn-Mg-Zr-Sc и 2,7 ± 0,2 мкм в сплаве Al-Zn-Mg-Ni-Zr-Sc. 3. Проведен анализ деформационного поведения образцов, построены зависимости напряжение-скорость деформации и напряжение-деформация в интервале температур 400-520 °С, включая интервал постоянных скоростей деформации 0.001 - 1 1/с. Сплав Al-Zn-Mg-Ni-Zr-Sc способен к высокоскоростной сверхпластичности со скоростями более 0.1 1/с (результаты опубликованы в статье Yakovtseva, O.; Sitkina, M.; Mosleh, A.O.; Mikhaylovskaya, A. High Strain Rate Superplasticity in Al-Zn-Mg-Based Alloy: Microstructural Design, Deformation Behavior, and Modeling. Materials 2020, 13, 2098, https://doi.org/10.3390/ma13092098). Сплав Al-Zn-Mg-Cr демонстрирует максимум скоростной чувствительности и относительного удлинения (более 200%) при скорости деформации 0.002 1/с. Сплав Al-Zn-Mg-Ni-Cr за счет добавки никеля при тех же условиях имеет удлинение около 400%. Структура сплава Al-Zn-Mg-Zr-Sc в процессе деформации остается нерекристаллизованной и удлинения не превышают 220%, тогда как сплав Al-Zn-Mg-Ni-Zr-Sc динамически рекристаллизуется после 100%, что обеспечивает относительное удлинение выше 700%. 4. Разработаны математические модели, описывающие деформационное поведение в сверхпластичном состоянии в разных температурно-скоростных и степенных режимах деформации для сплавов с разными структурными параметрами. Модели построены на основе уравнения Аррениуса и искусственной нейронной сети и способны предсказывать деформационное поведение в немодельных условиях с точностью не менее 99,2%. Анализ средних значений эффективной энергии активации (Q) в уравнении типа Аррениуса предполагает, что зернограничная диффузия контролирует процесс деформации в сплавах Al-Zn-Mg-Cr, Al-Zn-Mg-Ni-Cr и Al-Zn-Mg-Ni-Zr-Sc с рекристаллизованной и динамически рекристаллизующейся структурой ( значения Q=90-100 кДж/моль), а в сплаве Al-Zn-Mg-Zr-Sс с нерекристаллизованной структурой значение эффективной энергии активации 170 кДж/моль, что свидетельствует о смене доминирующего механизма деформации на диффузию по телу зерен. 5. Исследована эволюция зеренной /субзеренной и дислокационной структуры, и пористости при выбранных скоростях, температурах и степени сверхпластической деформации для всех модельных сплавов в интервале температур 420-480 °С. Во всех сплавах размер зерна не превышает 10 мкм. При температуре 440 °С и скорости деформации 0.002 1/с, сплавы имеют близкую дислокационную структуру характеризующуюся малым числом свободных дислокаций в теле зерен перед началом сверхпластической деформации и увеличением плотности дислокаций с увеличением степени сверхпластической деформации от 100% до разрушения. В деформированных образцах выявлены дислокационные стенки, т.е. признаки динамической полигонизации. В процессе сверхпластической деформации во всех сплавах выявлена остаточная пористость, значения которой уменьшается с увеличением температуры с 420 °С до 500 °С. Наибольшее значение остаточной пористости обнаружено в сплаве только с хромом и составляет около 4% при температуре 420 °С. В остальных сплавах значение объемной доли пор не превышает 2% перед разрушением во всем интервале температур. 6. Подготовлены образцы исследуемых сплавов с разными структурными параметрами для изучения механизмов сверхпластической деформации на следующем этапе работы. На поверхность сплавов после предварительной деформации 100% методом ионного травления нанесены регулярные маркерные сетки квадратной формы размерами 40×40 мкм и 100×100 мкм с шагом 0.5 мкм и 10 мкм соответственно., необходимые для определения вкладов механизмов сверхпластической деформации. Параметры сеток выбраны исходя из исходной структуры и ее эволюции в процессе деформации. Получены образцы с внутренними маркерами на сплаве сравнения стандартного состава той же системы легирования Al-Zn-Mg (АА7475). Проанализировано изменение положения внутреннего маркера после последовательной деформации, выявлены значительные смещения и развороты зерен с маркерами внутри них, что говорит о существенном вкладе зернограничного скольжения, типичном для сплава АА7475. Данные опубликованы в работе Yakovtseva, O., Tomas, A., Mikhaylovskaya A., Materials Letters, 268 (2020), DOI: 10.1016/j.matlet.2020.127569. 7. Значительная научная новизна полученных на стандартных материалах данных и непосредственно исследуемых в работе сплавов позволила опубликовать две статьи в высокорейтинговых журналах базы цитирований WOS (Materials Letters Q1, Materials Q2) и представить устные и стендовые доклады на международной и российских научных конференциях EuroSPF2019, СПФКС-20, ХХ Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых.

Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Проведен сравнительный анализ полученных данных по эволюции деформационного поведения, микроструктурных параметров и вкладов действующих механизмов в сплавах Al-Zn-Mg-Cr/Ni/Zr/Sc с разным структурным типом. Детальный микроструктурный анализ в сравнении с анализом деформационного поведения в условиях сверхпластичности позволил оценить вклады действующих механизмов деформации и их эволюцию с увеличением степени деформации и при повышении скорости деформации, что необходимо для разработки новых сверхпластичных материалов с улучшенными свойствами. В исследуемых высокопрочных сплавах системы Al-Zn-Mg легированных Ni, Cr, Zr и/или Sc, отличающихся параметрами частиц вторых фаз и зеренной структуры, путем анализа эволюции микроструктуры на поверхности и в объеме образцов, определено соотношение вкладов действующих механизмов сверхпластической деформации в разных температурно-скоростных и степенных условиях сверхпластической деформации. Показано, что в сплавах, содержащих только дисперсоиды и не содержащих крупных частиц дислокационное скольжение является доминирующим механизмом, приводящим к росту зерна в направлении оси растяжения и/или динамической рекристаллизации. В присутствии крупных частиц формируется более однородная и мелкозернистая структура, в результате чего в два раза увеличивается доля ЗГС, который становится основным механизмом деформации, и возрастает доля полосчатых зон, при этом, внутризеренное дислокационное скольжение является аккомодационным механизмом. Изучено влияние температурно-скоростных условий (440-480°С и 0.002-0.2 1/с) на вклады действующих механизмов в сплавах, содержащих крупные частицы фазы Al3Ni и дисперсоиды L12-фазы. Показано, что деформация сопровождается скольжением зерен, что приводит к межзеренному смещению линий сетки и значительным вращением зерен, а также деформацией тела зерен. ЗГС является доминирующим механизмом в условиях высокоскоростной сверхпластической деформации (0.02 1/с), так и при меньшей на порядок скорости (0.002 1/с) и достигает 30-50%, а вклад внутризеренной деформации в теле зерна за счет дислокационного скольжения и на периферии (в мантии) за счет преимущественно диффузионной ползучести может достигать в сумме 50%. При деформации с низкой скоростью 0.002 1/с средний вклад внутризеренной деформации за счет внутризеренного дислокационного скольжения 20%, а при повышенных скоростях 0.02-0.2 1/с до 40-45%. Данные результаты были опубликованы в статье Yakovtseva, O., Sitkina, M., Mosleh, A.O., Mikhaylovskaya, A. High strain rate superplasticity in Al-Zn-Mg-based alloy: Microstructural design, deformation behavior, and modeling. С повышением скорости деформации наблюдается снижение доли полосчатых зон, т.е. снижение роли диффузионной ползучести. Внутризеренная деформация с вовлечением дислокационным механизмов приводит к развитию динамической рекристаллизации, которая играет важную роль в высокоскоростной сверхпластической деформации исследуемых сплавов. Результаты исследований опубликованы в статьях Yakovtseva, O.A., Sitkina, M.N., Kotov, A.D., Rofman, O.V., Mikhaylovskaya, A.V. Experimental study of the superplastic deformation mechanisms of high-strength aluminum-based alloy. Materials Science and Engineering A, 2020, 788, 139639 и Mikhaylovskaya, A., Yakovtseva, O., Sitkina, M., Kotov, A.D. Grain-boundary and intragranular deformation in ultrafine-grained aluminum-based alloy at high strain rate. Materials Letters, 2020, 276, 128242. Разработана технология получения внутренних маркеров и методика их использования для оценки вкладов, действующих при сверхпластической деформации механизмов. Разработана технологическая схема получения образцов с внутренними маркерами, которая включает горячую осадку и прокатку на 80% двух частей гомогенизированного слитка с прослойкой из фольги сплава-маркера и последующую холодную прокатку. Установлено, что наилучшим материалом маркера является фольга Al-6% Ni, которая позволяет сформировать прослойку из частиц Al3Ni, расположенных по границам и в теле зерна. Полученные результаты опубликованы в работе Yakovtseva, O., Tomas, A., Mikhaylovskaya, A. Surface and internal structural markers for studying grain boundary sliding and grain rotation. Materials Letters, 2020, 268, 127569. Для расчета ЗГС в сплавах с частицами Al3Ni предложено использовать фольгу сплава Al-Ce-Cu обеспечивающую формирование частиц фазы Al8CeCu4. Получены образцы с внутренними маркерами. Проведен анализ закономерностей эволюции микроструктуры и вкладов действующих механизмов в образцах с внутренними маркерами в процессе сверхпластического течения в различных температурно-скоростных условиях деформации. Сплавы с маркером и без маркера, изученные на предыдущем этапе, демонстрируют близкие характеристики сверхпластичности, что говорит о незначительном влиянии внутреннего маркера на свойства. Выявлено влияние микроструктурных параметров, скорости и степени деформации на вклады действующих механизмов сверхпластической деформации и остаточную пористость. Предложена методика расчета вклада ЗГС по смещению положений продольного внутреннего маркера и углу разворота зерен. Показано, что увеличение скорости деформации с 0.001 до 0.002 1/с приводит к уменьшению углов разворота и доли развернувшихся зерен в два раза. Вклад ЗГС, рассчитанный по смещениям маркера составляет 20±5%, что соизмеримо с анализом по маркерам на поверхности. Показано, что результаты структурных изменений на поверхности и в объеме сопоставимы и используемая методика оценки вкладов действующих механизмов при помощи регулярных ФИП-сеток является наиболее простым, быстрым и информативным способом анализа действующих механизмов сверхпластической деформации и дает представления о механизмах как на поверхности, так и в объеме образца. По результатам анализа эволюции поверхности сплавов с поверхностными маркерами выявлено, что в присутствии только дисперсоидов L12 фазы вклад зернограничного скольжения 30% при развитой (40%) внутризеренной деформации в непрерывно динамически рекристаллизующейся структуре. Наличие в структуре крупных частиц увеличивает вклад ЗГС до 50-60%, при значениях внутризеренной деформации типичных для сверхпластичных сплавов и аккомодационной роли механизмов ВДС и ДП. Несмотря на существенный вклад ЗГС доля остаточной пористости перед разрывом не превышает 3% во всех сплавах, в том числе и сплавах с крупными частицами. При низкой скорости деформации возрастает роль диффузионной ползучести - доля полосчатых зон больше, чем при повышенной скорости деформации. При увеличении температуры основным механизмом деформации остается ЗГС при слаборазвитой внутризеренной деформации. Разработаны рекомендации к структурным параметрам, обеспечивающим получение малопористых изделий из сплавов системы Al-Zn-Mg в условиях высокоскоростной сверхпластической формовки. Для получения изделий методом высокоскоростной сверхпластической формовки и сверхпластичности при экстремально высоких скоростях деформации необходимо присутствие крупных частиц и дисперсоидов, которые обеспечивают регламентируемые значения вкладов действующих при сверхпластической деформации механизмов. За период второго этапа опубликовано две статьи в высокорейтинговых журналах Q1, сделано три доклада на научных конференциях.