Аннотация результатов, полученных в 2018 году
Единственным способом обеспечить прослеживаемость к эталону длины и измерять перемещения сканера СЗМ с субнанометровой неопределенностью является лазерная интерферометрия. Для характеризации изменения положения объекта в пространстве в СЗМ могут быть использованы различные схемы многоканальных (multu axis) интерферометров. Существующие на данный момент интерферометры не позволяют достигать субнанометровой неопределенности измерений и отслеживать перемещения сканера СЗМ в трех направлениях. Улучшение характеристик интерферометра возможно путем устранения возможных источников ошибок измерений. Это требует поиска основных причин возникновения различных шумов, а также анализа степени их влияния на точность проводимых измерений. Лучшие характеристики демонстрируют образцы, изготовленные в метрологических институтах, однако большие габариты не позволяют их встраивать в серийно выпускаемые СЗМ, а уменьшение габаритов не возможно из-за специфичности оптических схем и сопутствующих систем, защищающих от влияния внешних факторов. Сложность внедрения многоосевых интерферометров в СЗМ заключается еще и в том, что сканеры, смещение которых необходимо измерять, расположены так, что разместить на них несколько отражающих элементов для нескольких разрозненных интерферометров невозможно. Но даже, если и удастся как-то закрепить несколько отражателей и поместить в корпусе СЗМа три интерферометра, то это еще гарантирует успешной работы. Самым простым примером проблем, с которыми можно столкнуться это, так называемые геометрические ошибки, возникающие в случае, если отражатели не расположены на осях смещения сканера. Несмотря на то, что зависимость характеристик интерферометра от многих факторов уже выяснена, разрабатываемые системы до сих пор не добрались до уровня неопределенности измерений в 0,1 нм. Системы же максимально приблизившиеся к данному параметру имеют в своем составе громоздкие элементы, не предполагающий встраиваемость в существующие серийно выпускаемые СЗМ. Актуальным является разработка трехкоординатного лазерного интерферометра с субнанометровой неопределенностью измерений, встраиваемого в серийно выпускаемые СЗМ и обеспечивающего привязку измерений к эталону длины через длину волны стабилизированного лазера. Результатом работы является разработка трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра, предназначенного для абсолютных измерений перемещений системы позиционирования объекта исследования или пьезорезонансных чувствительных элементов сканирующих зондовых, атомно - силовых, растровых электронных микроскопов и координатно-измерительных машин, достигающий неопределенности измерений на уровне 0,1 нм, обладающий разрешением в 0,01 нм и позволяющий измерять перемещения в трех ортогональных координатах. В основу положен гетеродинный метод формирования интерференционных сигналов. В отличие от гомодинной интерферометрии, где информация об изменении оптической длины содержится в амплитуде фотоэлектрического сигнала, в гетеродинных методах осуществляется преобразование «смещение - фаза», а обработка измерительной информации сводится к высокоточной фазометрии. Перенос интерференционного сигнала на промежуточную частоту, позволяет понизить неопределенность измерений фазовых сдвигов и обеспечить помехозащищенность за счет использования радиотехнических методов узкополосного выделения сигнала из шумов различной природы. Исходной мерой длины является естественная константа - длина волны излучения непрерывного одночастотного стабилизированного He-Ne-лазера. Интерферометр позволяет проводить измерения перемещения по трем ортогональным направлениям. Габариты оптического блока 260х260х60 мм и может быть размещена в существующих серийно выпускаемых СЗМ (сканирующих зондовых микроскопах). Применение такой системы существенно повышает точность измерений СЗМ, обеспечивает необходимую достоверность получаемых результатов. В результате отпадет необходимость регулярной калибровки приборов из-за привязки измерений к длине волны стабилизированного лазерного источника, кардинально повышается воспроизводимость и точность результатов измерений. Исследование метрологических характеристик интерферометра было проведено на зондовом микроскопе «НаноСкан-3D» в котором была размещена разработанная система, с применением трех эталонных структур в виде ступенек Результаты измерений сравнивались с паспортными данными мер Для всех трех мер значения, измеренные на СЗМ «НаноСкан-3Di», попали в 95% доверительный интервал, приведенный PTB.

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
Измерение твердости на нанометровом масштабе линейных размеров чрезвычайно актуально при исследовании тонких пленок и покрытий, а также при изучении свойств отдельных фазовых и структурных составляющих различных сплавов. Контроль этого параметра распространен и в научных исследованиях, в том числе, в материаловедении, при разработке новых конструкционных материалов [1]. К методам измерения твердости на субмикронном и нанометровом масштабах на сегодняшний день относятся: методы вдавливания наконечника известной формы (индентора) в материал (наноиндентирование) [2, 3] и метод нанесения царапин (склерометрия) [4, 5]. Обычно для измерительного индентирования используются алмазные 3-гранные пирамиды Берковича (угол между гранью и высотой 65°), 4-гранные – Виккерса (угол между гранями 136°) или пирамида в виде угла куба (угол между гранью и высотой 35°) [6]. Эти инденторы удовлетворяют принципу самоподобия, то есть по мере их углубления в однородный материал деформации и механические напряжения остаются подобными тем, что были на начальных участках погружения индентора в материал. При инструментальном индентировании производится измерение зависимости приложенной к индентору нагрузки от глубины его внедрения в исследуемый материал. Международный стандарт ISO 14577:2002 регламентирует определение твердости как отношение измеренной величины прикладываемой нагрузки к площади поверхности индентора. Величина площади поверхности индентора определяется исходя из формы используемого наконечника и носит название функции площади индентора. При проведении индентирования, особенно на твердых материалах, геометрия наконечника изменяется, в частности происходит округление (затупление) кончика, стачивание ребер, могут возникать сколы и выщерблены. Все эти параметры влияют на площадь поверхности наконечника зонда и, как следствие, на расчетные значения механических характеристик материала. Таким образом, для проведения достоверных измерений нанотвердости при внедрении индентора на глубину, не превышающую 200nm, требуется обеспечение метрологического контроля формы наконечника индентора с нанометровой точностью. В настоящее время существует несколько способов определения функции площади поверхности наконечников зондов [7]: метод измерения площадей отпечатков при индентировании с различными нагрузками исследуемого наконечника в эталонный материал, с помощью оптического или сканирующего зондового микроскопов [8], или прямое измерение формы поверхности наконечника зонда в сканирующем зондовом микроскопе [9]. Однако все эти методы, относящиеся к характеризации геометрии поверхности, не имеют прямой прослеживаемости к первичному эталону длины, следовательно, не являются метрологическими. В ходе работы для метрологически корректного измерения функций площади поверхности наконечников зондов нанотвердомеров была разработана система на основе трехосевого интерферометра линейных перемещений. Данный интерферометр обеспечивает прослеживаемость измерений к единице длины с помощью стабилизированного He-Ne лазера. Компактность оптического модуля интерферометра позволяет размещать его непосредственно в нанотвердомере, индентор которого исследуется, и соответственно исключить ошибку, связанную с изменением угла наклона наконечника при перестановке. Для сканирования инденторов интерферометр оснащен чувствительным зондом, расположенным на пьезорезонансном столе, обеспечивающим перемещения в трех направлениях. Исследуемый индентор подводится системой позиционирования нанотвердомера к сканирующему зонду, на котором закреплена тестовая решетка (например, TGF, TGX, TGT), представляющая собой периодические структуры известной геометрии на поверхности кремниевой монокристаллической пластины. Процедура измерения геометрии индентора заключается в сканировании в разных направлениях исследуемого зонда известной тестовой структурой (регулярной периодической решеткой) настолько глубокой, что индентор в ходе сканирования не достает до ее дна. Математическая обработка сканов позволяет определить основные геометрические характеристики наконечника, и рассчитать функции зависимости площади сечения и площади поверхности от высоты. С помощью описанной измерительной системы были определены функции площади четырех инденторов различных нанотвердомеров. Выявлены отклонения формы зависимости площади поверхности эксплуатируемого наконечника от теоретической, свидетельствующие о его износе. Обнаружены небольшие отклонения и в форме не эксплуатируемых инденторов, что связано со штатным отклонением при производстве и ориентацией относительно нормали при установке (причина по которой необходимо сканировать не извлекая из нанотвердомера). Разработанная система измерения функции зондов наконечников нанотромеров на основе лазерного интерферометра позволяет диагностировать индентор, не снимая его с нанотвердомера, и, соответственно, устранить ошибку, связанную с изменением угла наклона наконечника во время перестановки, а также обеспечивает прослеживаемость результатов к единице длины. Реализованная методика является оперативной и технически простой и может быть использована для периодической поверки функции площади поверхности инденторов нанотвердомеров. 1. Усеинов С. С. Измерение твердости конструкционных материалов методами индентирования и склерометрии на субмикронном и нанометровом масштабах: автореферат дисс. к. т. наук: 01.04.07. М.: 2010. 2. Головин И. Ю. Наноиндентирование и его возможности. - М.: Машиностроение, 2009. 3. Venkatesh T. A., van Vliet K. J., Giannakopoulos A. E., Suresh S. Determination of elasto-plastic properties by instrumented sharp indention: guidelines for property extraction // Scripta Mater. 2000. Vol. 42. No. 9. pp. 833-839. 4. Flores S. E., Pontin M. G., Zok F. W. Scratching of elastic/plastic materials with hard spherical indenters // J. Appl. Mech. 2008. Vol. 75. рр. 061021-1-7. 5. Шугуров A. P., Панин A. B., Шестериков E. B. Исследование гальванических покрытий AuNi и AuCo методом склерометрии // Письма в ЖТФ. 2011. Том 37. № 5. C. 64-71. 6. ГОСТ 9377-81 Наконечники и бойки алмазные к приборам для измерения твердости металлов и сплавов. 7. Useinov A. S., Kravchuk K. S., Rusakov A. A., Kazieva T. V., Krasnogorov I. V., Kuznetsov A. P. Indenter shape characterization for the nanoindentation measurement of nanostructured and other types of materials//ELSEVIER Physics Procedia. 2015. Vol. 72. pp. 194-198. 8. Chudoba T, Jennett N M. Higher accuracy analysis of instrumented indentation data obtained with pointed indenters// J. Phys. D: Apl. Phys. 2008. Vol. 41. рр. 215407. 9. Jennettb N. M., Wegenerc W., Menevec J., Haschea K., Seemann R. Progress in determination of the area function of indenters used for nanoindentation //Thin Solid Films. 2000. Vol. 377–378. pp. 394–400.