Аннотация результатов, полученных в 2018 году
В ходе 1 этапа работы выполнен аналитический обзор состояния проблемы в области разработки и исследования технологических процессов формирования зондовых датчиков для сканирующей зондовой микроскопии. Установлены основные способы модификации острия кантилеверов АСМ. Определены основные направления применения метода ионно-стимулированного осаждения из газовой фазы. Установлено, что локальное ионно-стимулированное осаждение углерода и вольфрама происходит при определенных сочетаниях технологических параметров, в частности, при больших значениях тока (свыше 300 пА), перекрытия и времени воздействия в точке (свыше 100 мкс) наблюдается значительное преобладание процесса ионно-лучевого травления подложки Si над ионно-стимулированным осаждением. Возможным объяснением данного эффекта является удаление адсорбированных на поверхности подложки Si молекул вместе с приповерхностными атомами подложки пучком ионов Ga+ высокой интенсивности, при данных сочетаниях технологических параметров ФИП. При этом преимущественным процессом является ионно-лучевое травление поверхности подложки. Установлено, что локальное ионно-стимулированное осаждение углерода происходит примерно в 2,5 раза быстрее и эффективнее, чем вольфрама, что объясняется различием энергии связи молекул использованных газов С2Н4 и W(CO)6. Показано, что с уменьшением тока ФИП, эффективность локального ионно-стимулированного осаждения углерода и вольфрама смещается в сторону меньших значений области перекрытия и времени воздействия ФИП, что подтверждает предварительный вывод о том, что ключевым параметром локального ионно-стимулированного осаждения является плотность тока ФИП. Таким образом, экспериментально определены режимы локального ионно-стимулированного осаждения углерода и вольфрама, при которых процессы ионно-стимулированного осаждения преобладают над процессами ионно-лучевого травления и протекают наиболее эффективно. Разработана математическая модель, в основе которой лежит ряд процессов, протекающих одновременно при подаче газа в зону воздействия ФИП: 1. Адсорбция молекул из газовой фазы (С2Н4 или W(CO)6), которая определяется потоком газа, вероятностью адсорбции молекулы и количеством адсорбированных молекул; 2. Поверхностная диффузия молекул, адсорбированных в областях, прилегающих к области воздействия ионного пучка, которая определяется коэффициентом диффузии и градиентом концентрации; 3. Десорбция физически адсорбированных молекул по истечении периода времени; 4. Диссоциация адсорбированных молекул под действием ионного пучка (разложение на летучий компонент, удаляемый вакуумной системой и твердый осаждаемый компонент); 5. Ионно-лучевое распыление адсорбированного слоя молекул газа (без осаждения компонента) и распыление осажденного твердого компонента. Установлено, что основной вклад в геометрию структуры вносит профиль распределения энергии ионов по диаметру пучка. Как известно из литературы, форма ионного пучка определяется законом распределения Гаусса. Разработанная модель применима для прогнозирования зависимости скорости осаждения от тока фокусированного ионного пучка, выбора оптимальной скорости осаждения для заданного газа-прекурсора. Получены зависимости удельного сопротивления структур от их ширины и площади поперечного сечения до и после отжига. Установлено, что с увеличением ширины сформированных структур от 100 нм до 1 мкм, протекающий в них ток, увеличивается примерно в 15 раз. Отмеченная зависимость удельного сопротивления структур от их размеров объясняется химическим составом осаждаемой структуры, в которой проводимость определяется не только атомами осаждаемого материала, но и внедренными атомами галлия, а также остаточными органическими молекулами, что отражается в существенной зависимости химического состава, осаждаемого материала от площади его поперечного сечения. Возможным объяснением полученных зависимостей является тот факт, что имплантированный галлий существенным образом определяет механизм проводимости сформированных наноразмерных структур. Значительного влияния отжига структур при температуре 400°С на их сопротивление не наблюдается. Определена разрешающая способность локального ионно-стимулированного осаждения углерода и вольфрама, которая оценивалась как максимальное количество отдельно различимых линий, которое можно сформировать на 1 мкм поверхности. Так наилучшая разрешающая способность осаждения углерода и вольфрама достигается при токе 1 пА – 7 и 11 линий соответственно Показано, что с увеличением тока ФИП, увеличиваются геометрические размеры формируемых структур, вследствие чего разрешающая способность локального ионно-стимулированного осаждения углерода и вольфрама ухудшается. Анализ данной зависимости показывает, что для формирования элементов с высоким разрешением необходимо использовать токи ФИП до 10 пА. Экспериментально установлено, что сформированные элементы углерода имели отклонение в вертикальном направлении 1.3%, в латеральном 1.8%, а структуры вольфрама в вертикальном направлении 1.7%, в латеральном 2.3%. Также необходимо отметить, что при увеличении тока ФИП до 3 нА величина отклонения размеров структур в вертикальном и латеральном направлении несколько возрастает, но не превышает 2% для углерода и 3% для вольфрама. Разработаны конструкции зондов для АСМ исследований с высоким разрешением, представляющие собой вертикальное острие высотой от 1 до 7 мкм с аспектным соотношением до 50:1 и радиусом закругления острия от 10 до 250 нм. Развитием данной конструкции является формирование многоострийных кантилеверов, когда на проводящей балке формируется не одно, а несколько высокоаспектных острий. Такой тип зондов моет использоваться для зондовых измерений элеемнтов ИМС или для повышения эффективности реализации технологических операций зондовой нанолитографии методом локального анодного окисления. Также была разработана конструкция зонда для методики CD AFM (АСМ вертикальных стенок). Зонд представляет собой вертикальное острие диаметром от 150 до 300 нм на конце которого сформирована сфера или полусфера с диаметром, превышающим диаметр основания примерно в 2 раза. Разработаны конструкции апертурных зондов для сканирующей ближнепольной оптической микроскопии (СБОМ). Применение метода ионно-стимулированного осаждения позволяет формировать острия зондов для СБОМ, в которых диаметр апертуры будет оптимально подобран под используемую длину волны излучения (в диапазоне 50 – 400 нм), что позволит повысить разрешающую способность СБОМ, кроме этого, форма острия зонда даст возможность использовать его для проведения АСМ-исследований с высоким разрешением. Разработан технологический маршрут формирования острия зондов на поверхности балок стандартных кантилеверов атомно-силового микроскопа. Подготовлен текст заявки на результат интеллектуальной деятельности «Способ изготовления острия зонда для сканирующей зондовой микроскопии». Полезная модель относится к области изготовления и обработки наноструктур, а именно к способам формирования зондов для сканирующей зондовой микроскопии. Способ изготовления зонда для сканирующей зондовой микроскопии заключается в выращивании острия зонда с использованием локального ионно-стимулированного осаждения материала фокусированным ионным пучком Ga+ из газовой фазы. Острие выращивается методом ионного разложения металлорганического соединения, подаваемого в вакуумную камеру через специальный инжектор. Таким образом могут быть сформированы острия зондов различной высоты, радиуса закругления, формы и аспектного соотношения. Технический результат - минимизация артефактов исследования, повышение точности измерения рельефа поверхности, за счет возможности создания радиуса закругления менее 10 нм, воспроизводимость геометрических параметров и малое время изготовления одного острия (7-10 мин).

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
В ходе выполнения 2 этапа работы была разработана уточненная математическая модель процесса ионно-стимулированного осаждения материалов из газовой фазы с учетом результатов экспериментальных исследований. Для этого предварительно были проведены экспериментальные исследования по влиянию уровня вакуума на кинетику процесса ионно-стимулированного осаждения углерода и вольфрама. Исследования производились при уровне вакуума от 5*10-3 Па до 1*10-4 Па. В основе методики исследования было формирование наноразмерных структур диаметром 50 нм в течение 10 сек при токе ФИП около 10 пА. Было установлено, что с уменьшением остаточного давления в камере микроскопа возрастает скорость ионно-стимулированного осаждения. В работе были проведены экспериментальные исследования долговечности АСМ-зондов с остриями, сформированными методом ионно-стимулированного осаждения C и W из газовой фазы. В ходе экспериментальных исследований было установлено, что кантилевер NSG-10 W2C был сломан после 86 циклов сканирования в контактном режиме, что подтверждается тем, что было потеряно взаимодействие зонд-образец. Кантилевер с углеродным острием сохранил функциональность до 240 циклов сканирования, а с вольфрамовым острием сохранил способность исследования поверхности и далее. После проведения эксперимента острия использованных кантилеверов исследовались методом растровой электронной микроскопии. Исследования показали, что более высокая долговечность зондов, сформированных методом ионно-стимулированного осаждения, объясняется тем, что их острие последовательно истирается, а не ломается как у монокристаллических кремниевых кантилеверов. В итоге эксплуатационные параметры зонда после 100-120 циклов сканирования могут ухудшаться, однако они все еще функциональны и пригодны для выполнения исследований. Данный эффект может быть объяснен аморфной структурой осажденного материала, который несмотря на то, что обладает хорошей адгезией к материалу кантилевера, но не обладает очень прочными связями между молекулами, что усугубляется присутствием в осажденном материале примесей галлия (до 5-7%) и остатков органических соединений из газа-носителя. Проведены исследования электрических параметров зондов с остриями, сформированными методом ионно-стимулированного осаждения C и W из газовой фазы на балках кантилеверов с покрытием Pt и W2С. На основании проведенных экспериментальных исследований было установлено, что значение удельного сопротивления вольфрама, полученного методом ионно-стимулированного осаждения составляет примерно 20 Ом*см при толщине слоя вольфрама от 3 нм и выше. В случае, когда в качестве измерительного зонда используется кантилевер АСМ, то результаты измерений необходимо интерпретировать с учетом контактного сопротивления покрытие зонда – контакт, сопротивления собственно покрытия зонда и сопротивления острия. В итоге установлено, что толщина проводящего покрытия кантилевера составляет примерно 45 нм. Таким образом, было сформировано 4 экспериментальных образца зондов: с углеродным острием на платине, с вольфрамовым острием на платине, с углеродным острием на карбиде вольфрама и платиновым острием на карбиде вольфрама. Перед тем как производить ионно-лучевое формирование острия зондов формировалась проводящая площадка, которая имела гарантированный электрический контакт с проводящим слоем, покрывающим кантилевер. В результате было определено, что зонды C/Pt, W/Pt и W/W2C демонстрируют достаточно хорошую проводимость. Так при подаче напряжения смещения 1 В значения тока, протекающего через систему зонд-образец составили соответственно 19,75±1,06 нА, 46,49±6,28 нА и 37,07±5,04 нА при это м средние значения тока лежали в пределах 15 – 26 нА. В системе C/W2C наблюдалась несколько иная картина: при подаче смещения до 9 В ток не фиксировался вообще, а при 9 В составил в некоторых точках образца максимальное значение 17,27 ±0,53 нА при среднем токе по всем точкам образца 0,06 ±0,53 нА. Анализ полученных результатов показывает, что все комбинации материалов острия и покрытия зонда, кроме сочетания острие из углерода, сформированного ионно-стимулированным осаждением, и покрытия кантилевера W2C демонстрируют омические контакты и могут быть применены при создании зондов для электрофизических измерений параметров твердых тел. Отсутствие проводимости в системе С/W2C может быть объяснено тем, что сам углерод обладает проводимостью в несколько раз хуже по сравнению с вольфрамом (рассматриваются углерод, сформированный осаждением из газовой фазы C6H14 и вольфрам из W(CO)6), а проводимость карбида вольфрама при комнатной температуре составляет около 0,2 ОМ*см при структуре гексагональной компактной решетки. Разработаны конструктивные решения, методики формирования и изготовлены многоострийные зонды атомно-силового микроскопа. Для создания многоострийных зондов для измерения электрических параметров необходимо обеспечение 2 важных условий: обеспечения четкого позиционирования зондов на плоскости кантилевера и обеспечение индивидуального электрического контакта для каждого зонда. Расположение зондов на плоскости является тривиальной задачей и определяется объектом измерений, для которого изготавливается зонд. Формирование изолированных проводящих дорожек возможно, когда формирование происходит на кантилевере без покрытия. Дорожки могут быть сформированы методом ионно-стимулированного осаждения проводящих материалов в едином цикле с осаждением острий, либо с использованием методов фотолитографии и напыления тонких пленок (резистивным, магнетронным или электронно-лучевым методом). Второй способ более предпочтителен при большом количестве острий, когда необходимо избежать пересечения дорожек. Многоострийные зонды для нанолитографии формируются на проводящих (покрытых проводящим материалом) балках, так как импульсы напряжения подаются одновременно на все острия и процесс локального анодного окисления происходит во всех точках, в которых острия контактируют с поверхностью подложки. Разработаны конструктивные решения и технологический маршрут изготовления кантилеверов с апертурными зондами для сканирующей ближнепольной оптической микроскопии. Предложенная в данной работе технология выращивания полого острия кантилеверов для СБОМ позволяет создавать зонды, удовлетворяющие всем заявленным критериям, и позволяющая изменять параметров зонда в широких пределах. В рамках разработки конструкции и технологии изготовления таких кантилеверов были проведены расчеты конструкции и определены наборы возможных параметров зондов. Так было установлено, что при ширине стандартной балки кантилевера, равной 35 мкм диаметр входного отверстия может задаваться в пределах от 5 до 20 мкм. Значения диаметра входной апертуры менее 5 мкм нецелесообразно использовать вследствие того, что в таком случает будет затруднен ввод излучения, а значения свыше 20 мкм привеул к тому, что отверстие будет занимать значительную часть площади балки, что повлияет на общую прочность изделия. Было получено, что для обеспечения угла конусности острия 30° при диаметре входящей апертуры от 5 до 20 мкм высота острия зонда составляет от 9,33 мкм до 37,321 мкм, а для угла 90° - от 2,5 мкм до 10 мкм. Проведены исследования тестовых объектов с использованием изготовленных зондов для высокоразрешающей АСМ, многозондовых кантилеверов для ЛАО, зондов для атомно-силовой микроскопии вертикальных стенок, апертурных зондов для СБОМ. Разработанные в ходе выполнения работы конструкции зондов для различных методик и задач нанодиагностики были изготовлены и экспериментально исследованы. Так для изготовленных многоострийных кантилеверов исследовались возможности подвода к проводящим образцам и захвата взаимодействия, что было успешно продемонстрировано. Изготовленные кантилеверы для методики CD AFM исследовались с использованием тест-объектов. Таким образом, был получен массив профилей сечения вертикальной стенки фоторезиста, которые стали результатом взаимодействия CD AFM зонда с боковой поверхностью ступеньки фоторезиста. Также производилось исследование тестовых объектов с использованием изготовленных апертурных зондов для СБОМ. Был использован зонд с диаметром выходной апертуры, равным 56,8 нм. В качестве тестового образца использовались ферромагнитные феррит-гранатовые пленки с различным периодом доменной структуры. Данные тонкопленочные структуры обладают высокой магнитооптической активностью в видимом и инфракрасном диапазонах длин волн света и являются перспективным материалом для оптоэлектроники и магнитооптики. Принцип исследования магнитной доменной структуры образца (получения контрастного изображения разнонаправленных доменов образца), основан на регистрации проходящего или отраженного света через образец в режиме скрещенной поляризации после засветки образца через апертуру немагнитного кремниевого зонда на расстоянии от образца значительно меньшим чем длина волны используемого для засветки лазера, около 10нм. Таким образом, продемонстрирована возможность изучения доменной структуры менее 300нм. Разрешающая способность метода составляет менее 50нм. В результате работы разработаны технологические маршруты формирования острия зондов на поверхности балок стандартных кантилеверов атомно-силового микроскопа. Разработаны маршруты формирования зондов с высоким аспектным соотношением, CD AFM зондов, многоострийных зондов и апертурных кантилеверов для сканирующей ближнепольной оптической микроскопии.