Аннотация результатов, полученных в 2018 году
1. Проведены экспериментальные работы по подбору оптимальных режимов проведения экспериментов по нано- и микроиндентированию и скретч-тестам на углях для получения данных об их разрушении под воздействием механического нагружения. Анализ полученных результатов показал, что для углей возможно выявить косвенные признаки их дезинтеграции под воздействием нормального нагружения (индентирования). 2. Однако получение достоверной информации о количестве пыли, размерах и формах частиц представляется невозможным в прямых экспериментах. Установлено, что прямые методы анализа наличия тонкодисперсных частиц в зонах приложения механического нагружения на нано- и микроуровне, такие как сканирующая зондовая микроскопия и атомно-силовая микроскопия не применимы в силу того, что зонд и кантилевер при анализе удаляют с поверхности углей образовавшиеся частицы. Также показано, что прямой анализ зон приложения механических воздействий методом сканирующей электронной микроскопии также неприменим в силу того, что при обязательном вакуумировании камеры, в которой проводится СЭМ, также происходит унос угольных частиц. 3. Разработан способ качественного анализа наличия образовавшихся при механических воздействиях частиц. Он основан на снятии специализированным токопроводящим скотчем реплик (слепков) с поверхности углей в зонах скретч-треков. Это позволяет зафиксировать образовавшиеся частицы и препятствовать их уносу при вакуумировании. Тем самым, появляется возможность анализа слепков, содержащих частицы, методом сканирующей электронной микроскопии. Отмечено, что после снятия реплик, при оптическом исследовании возможно установить факт того, что она содержит в себе образовавшиеся после механических воздействий частицы. 4. Разработанный способ применим для широкого класса углей (от бурых и каменных до антрацита). Алгоритм его использования заключается в следующем: - В качестве образцов используют аншлиф-брикеты углей с полированной поверхностью, ориентированной перпендикулярно относительно напластования. Это накладывает ограничение на выборку углей для экспериментов, так как не все бурые угли способны сохранять качество полированной поверхности при хранении из-за высокого содержания воды в их составе. - В качестве способа механического нагружения используют скретч-тесты на микроуровне, проводимые с регламентированной величиной вертикальной нагрузки (100гс или 1Н) и длиной (3° при повороте столика). Это обусловлено тем, что скретч-тесты в этом случае наиболее приближены к реальным условиям воздействий на угли при добыче. - После проведения скретч-тестов анализируют поверхность углей на наличие или отсутствие признаков разрушения методом оптической микроскопии. - Далее на поверхность над полученными скретч-треками наклеивают токопроводящий скотч, пригодный для СЭМ анализа в качестве фиксатора образцов, и отрывом его от поверхности угля снимают слепок (реплику), содержащий в себе зафиксированные (приклеенные) частицы тонкодисперсной пыли. - Также анализируют поверхность образца после снятия реплики для установления факта изменения топологии поверхности образца с тем, чтобы убедиться, что снятая реплика содержит в себе образовавшиеся при механическом воздействии частицы. Разработанный подход может быть использован для оценки количественных показателей, характеризующих высокую и низкую способность углей к образованию пыли, и апробации разработанной модели по оценке размеров образующихся при микро- и наноиндентировании частиц, однако для этого требуется проведение дальнейших исследований, которые будут запланированы на следующий этап выполнения проекта. 5. Разработана методика оценки образования пыли при нано- и микромеханических испытаниях на углях. Методика основана на описанных выше подходах. 6. Разработана математическая модель для оценки размеров тонкодисперсных частиц, образовавшихся при нано- и микроиндентировании углей. Для расчетов в качестве входных параметров предлагается использовать механические свойства углей как на нано- и микро-, так и на макроуровне. К таким параметрам отнесены: прочность угля на сжатие (макроуровень), величина твердости на нано- либо микроуровне, а также радиус контакта между образцом и индентором. Модель позволяет как рассчитывать диаметр образовавшихся при механических воздействиях на угли частиц пыли, так и оценивать размер области объемной дезинтеграции углей. Разработанная математическая модель является основой методики оценки количественных показателей способности углей к образованию нано- и микроразмерной пыли, которая будет доработана на следующем этапе выполнения проекта.

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
1. Выявлены взаимосвязи между механическими свойствами, оптической анизотропией и способностью геоматериалов к разрушению с образованием тонкодисперсных частиц (пыли) на примере ряда антрацит-метаантрацит-природный графит. В этом ряду механические свойства и поведение исследованных образцов при наноиндентировании претерпевают качественные и количественные изменения. Это проявляется, в первую очередь, в увеличении модуля упругости материала (например, модуль упругости графита по сравнению с антрацитом возрастает практически в четыре раза). Способность к разрушению исследованных образцов изменяется неоднозначно, что проявляется в незначительном уменьшении коэффициента поврежденности при переходе от антрацита к метаантрациту, и его существенном возрастании в ряду метаантрацит-графит. 2. Механические свойства в ряду антрацит-метаантрацит-графит определяются особенностями структуры исследованных геоматериалов. Установлено, что изменение модуля упругости и твердости пропорционально возрастают с ростом показателя оптической анизотропии материалов. 3. Графит по своим механическим свойствам и поведению при наноиндентировании существенно отличается от антрацита и метаантрацита. Это проявляется в значительно более высокой жесткости его структуры, выраженной способности к разрушению, а также в наличии анизотропии механических свойств относительно направления напластования. 4. Предложенная методология, в частности, оценка показателя нарушенности Rw, может быть использована для оценки склонности к разрушению и образованию тонкодисперсной пыли углей разных видов и стадий метаморфизма. 5. Разработана методика оценки содержания аэрозольной пыли в углях, в том числе учитывающая разделение по классам крупности частиц пыли – более и менее 10 микрометров. Методика основана на имитации процессов перемещения и перевалки угля крупностью менее 3 мм путем их перемешивания с постоянной скоростью с одновременным пропусканием фиксированного объема воздуха через систему фильтров и определении суммарного содержания пыли и по пыли классам крупности более и менее 10 мкм. 6. Показано, что угли разных марок (и стадий метаморфизма) различаются по способности к образованию пыли при перевалке и перемещении углей, в особенности пыли тонких классов (до 10 микрометров). 7. Показано, что способность углей к образованию тонкодисперсной пыли зависит от петрографического состава), а также от механических свойств витринита, в частности, его способности к разрушению (раскрашиванию) под воздействием индентора при наноиндентировании. 8. Разработана методика подготовки образцов углей для проведения испытаний по оценке способности углей к образованию пыли при смещении отдельных слоев друг относительно друга. Методика включает требования к подготовке образцов, к их окончательному виду и к критериям оценки качества и пригодности для дальнейших испытаний. 9. Для реализации методики проведения испытаний по оценке способности углей к образованию пыли при смещении отдельных слоев друг относительно друга создана экспериментальная установка и обоснованы условия проведения испытаний. 10. Разработана методика оценки способности углей к образованию пыли при смещении отдельных слоев друг относительно друга. В качестве характеристик истираемости углей использовали показатель, характеризующий уменьшение массы образца после определенного количества проходов, а также изменение этого показателя в зависимости от количества проходов. Установлены метрологические характеристики результатов. Показано, что стандартное отклонение показателя потери массы углей после испытаний составляет не более 10% от его среднего значения (по результатам параллельных измерений). 11. Показаны различия в характеристиках истираемости для углей разных стадий метаморфизма. Обнаружена взаимосвязь между характеристиками истираемости и изменением показателя нарушенности с числом циклов при циклическом наноиндентировании.

Аннотация результатов, полученных в 2020 году
1. Для проведения испытаний были отобраны угли разных месторождений, видов, стадий метаморфизма и разных генетических типов по степени восстановленности витринита. В качестве объектов исследований были выбраны каменные угли разных месторождений, отличающиеся петрографическим составом, антрациты разных месторождений, метаантрацит и природный графит. 2. Экспериментальные работы по оценке истираемости каменных углей и антрацита при смещении отдельных слоев друг относительно друга на основе разработанной методики показали, что истираемость углей, сопровождающаяся образованием пыли, связана с содержанием в них инертинита и со структурными особенностями витринита углей. Полученные результаты не выявили различий между каменными углями разной стадии метаморфизма и их склонностью к истиранию с образованием пыли. 3. Разработана методика оценки склонности углей к разрушению с образованием пыли на основе метода циклического наноиндентирования с увеличивающейся максимальной нагрузкой. Методика включает способы подготовки образцов, условия проведения экспериментов, в том числе критерии выбора площадок для наноиндентирования и их количества, режим проведения циклического наноиндентирования, способы обработки экспериментальных данных для расчета показателей, характеризующих механизм разрушения углей при циклическом механическом нагружении. Выбраны показатели, позволяющие характеризовать склонность углей к разрушению с образованием пыли. К ним относятся изменение показателя нарушенности и модуля упругости с ростом числа циклов нагружения (величины максимальной нагрузки). 4. Проведенные в соответствии с методикой экспериментальные работы по циклическому наноиндентированию углей позволили выделить три группы углей, различающиеся по механизму разрушения с образованием пыли. Разрушение углей первой группы характеризуется снижением до определенного цикла показателя нарушенности (до 40% от первоначальной величины), после чего на дальнейших циклах изменения незначительны. Величина модуля упругости для этих углей возрастает также до определенного цикла нагружения, и далее значимо не изменяется. Предположительно, указанные изменения показателей связаны с продолжающимся процессом разрушения угольного вещества и образованием пыли, которая уплотняется на последующих циклах. При достижении определенного числа циклов нагружения образовавшаяся и уплотненная пыль препятствует дальнейшему разрушению угольного вещества. Характер разрушения углей второй группы в общем случае близок с первой группой, однако процесс объемной дезинтеграции угольного вещества с одновременным уплотнением образовавшихся на предыдущих циклах пыли продолжается вплоть до окончания эксперимента. Угли отличаются от первой группы более узким диапазоном снижения показателя нарушенности (до 30 % от исходной величины) и линейным ростом величины модуля упругости на протяжении всех циклов нагружения. По всей видимости, для углей второй группы происходит выделение частиц пыли, однако ее недостаточно для того, чтобы, уплотнившись, препятствовать дальнейшему разрушению угольного вещества с ростом прикладываемой нагрузки. Характер разрушения углей третьей группы принципиально отличается от первых двух. Показатель нарушенности с числом циклов нагружения изменяется в узком диапазоне (снижение до 15% от исходной величины). Модули упругости линейно снижаются с числом циклов нагружения. Такой характер изменения величин модуля упругости и показателя нарушенности указывает на продолжающийся процесс объемной дезинтеграции угольного вещества под индентором, при этом не происходит уплотнения разрушенного угольного вещества (пыли). Предположительно, в этом случае разрушение угольного вещества происходит с наименьшим выделением пыли. Разрушение углей с образованием пыли в большей степени характерно для углей, отнесенных к первой и второй группам. 5. Результаты экспериментальных исследований по циклическому наноиндентированию каменных углей разных месторождений, отличающихся по показателю отражения витринита, а также антрацитов, метаантрацита и графита показали, что качественный характер разрушения углей с образованием пыли не зависит от стадии метаморфизма углей, а определяется структурными особенностями витринита. 6. На основании результатов исследований, проведенных в рамках выполнения проекта, разработаны рекомендации по ранжированию углей по склонности к разрушению с образованием пыли. Рекомендации содержат схему проведения комплекса испытаний, по итогам которых делают заключение о склонности углей к образованию пыли. Комплекс испытаний включает: определение петрографического состава углей и их генетического типа по степени восстановленности витринита; определение истираемости углей при смещении слоев друг относительно друга на основе показателя тангенса угла наклона аппроксимирующей прямой, построенной по усредненным данным о потере массы образца в зависимости от числа проходов по абразивной ленте; установление группы по характеру разрушения углей с образованием пыли по данным циклического наноиндентирования, а также количественную оценку содержания пыли в рядовых углях на основе разработанной в настоящем проекте методики. 7. Проведены эксперименты по окислительной обработке каменных углей для изучения изменения их склонности к образованию пыли под влиянием окисления. Окислительную обработку проводили при комнатной температуре с использованием озона как более активного по сравнению с кислородом окислителя. 8. Работы по установлению склонности окисленных углей к образованию пыли позволили установить, что окисление углей приводит к неоднозначному изменению механизма их разрушения с образованием пыли. Так же, как и для неокисленных углей, не прослеживается влияние стадии метаморфизма витринита угля на характер изменения механизма его разрушения с образованием пыли после окисления. Угли одного месторождения, близкие по показателю отражения витринита после окисления могут характеризоваться как повышенной склонностью к образованию пыли по сравнению с исходными углями, так и напротив, пониженной, либо характер разрушения с образованием пыли не изменяется. По всей видимости, изменение характера разрушения углей после окислительных воздействий определяется склонностью этих углей к окислению в зависимости от структурных особенностей углей разных генотипов по степени восстановленности витринита.