КАРТОЧКА ПРОЕКТА,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ


Номер 18-19-00217

НазваниеОпределение механизмов деформации и причин аномального сильного упрочнения тугоплавкого ГПУ-металла (рения) при низких гомологических температурах

РуководительПанфилов Петр Евгеньевич, Доктор физико-математических наук

Организация финансирования, регионфедеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина", Свердловская обл

Годы выполнения при поддержке РНФ 2018 - 2020 

КонкурсКонкурс 2018 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами»

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки, 09-101 - Прочность, живучесть и разрушение материалов и конструкций

Ключевые словаТугоплавкие металлы, ГПУ решетка, рений, механические свойства, упрочнение, пластическая деформация, разрушение, дефектная структура, дислокации, ТЕМ, термомеханическая обработка

Код ГРНТИ53.49.09, 29.19.11, 29.19.13


СтатусУспешно завершен


 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ


Аннотация
Проект направлен на решение актуальной проблемы на стыке физики твердого тела и материаловедения – поиск механизмов, каким образом химическая связь определяет особенности дефектной структуры металла и его прочностные свойства. Единственным тугоплавким ГПУ-металлом, на основе которого можно разрабатывать коррозионностойкие металлические материалы для сверх высокотемпературных приложений (Т>2200C), является рений (Tпл=3200C). При этом механизмы деформации и разрушения рения, включая причины его аномально сильного упрочнения, до сих пор не установлены, и, как следствие, технологии термомеханической обработки рения не существует, а сам он считается необрабатываемым металлом. Целью проекта является решение проблемы механической обработки рения, что включает в себя детальное изучение механических свойств рения в широком интервале температур, исследование эволюции дислокационной структуры поликристаллического рения в процессе деформации и при рекристаллизационных отжигах, а также разработку физической модели, связывающей особенности электронной структуры, структуры деформационных дефектов с прочностными свойствами рения. Полученные при реализации проекта результаты можно рассматривать как научные основы технологии термомеханической обработки рения. Впервые в мире планируется провести комплексное исследование электронных свойств, дефектной структуры и прочностных свойств рения, начиная с атомного масштаба и заканчивая его макроскопическими (механическими) свойствами. Методами теории функционала электронной плотности, реализованными в пакете VASP (Vienna Ab initio simulation package), впервые в мире будет проведено моделирование электронной структуры, когезионных характеристик, упругих модулей, энергии образования вакансий и теоретического предела прочности тугоплавкого рения. Дефектная структура (дислокации, двойники, трещины и большеугловые границы) и ее эволюция в процессе деформации и термических отжигов будет изучаться методами просвечивающей электронной микроскопии тонких фольг и рентгеноструктурного анализа. Эволюция деформационных дефектов микроскопического масштаба при деформации (полосы скольжения, двойники и трещины), включая анализ морфологии поверхности изломов, будет изучаться методами РСА, оптической и сканирующей электронной микроскопии. На основании полученных данных впервые в мире будут определены механизмы деформации и разрушения рения, включая причины его аномально сильного упрочнения под нагрузкой, смоделированы свойства дислокаций и проведено сравнение с ГПУ-металлами, обладающими более низкими температурами плавления.

Ожидаемые результаты
Для экспериментальных исследований структуры и механических свойств поликристаллического рения планируется разработать методику получения малогабаритных (массой 0,5-1,0 кг) слитков высокочистого рения. Для этого будет проведена серия электронно-лучевых плавок (ЭЛП) порошковых скрапов рения разной чистоты (от технической (99,8), до высокочистого металла (99,995)). На основании полученных данных будут определены оптимальные режимы переплава слитков рения. Примесный состав металла будет определяться стандартными методами в сертифицированной лаборатории. Степень совершенства кристаллической структуры слитков рения будет контролироваться металлографическими методами и методом рентгеноструктурного анализа (РСА). Данная методика может быть использована для получения широкой номенклатуры сплавов рения. Из ЭЛП слитков будут приготовлены малогабаритные образцы для изучения структуры и деформационного поведения рения. Впервые в мире будет проведено электронно-микроскопическое (на просвет) (ТЕМ) и РСА исследование эволюции дефектной структуры (дислокации, двойники, границы зерен) образцов рения, приготовленных из ЭЛП слитков, в зависимости от плотности дефектов, температуры и длительности рекристаллизационного отжига. Деформационные дефекты в образцы будут вводиться посредством нагружения по схеме «сдвиг под давлением в наковальнях Бриджмена» при комнатной температуре. Будут проведены механические испытания малогабаритных образцов ЭЛП рения по схемам одноосного сжатия, диаметрального сжатия (бразильский тест) и трехточечного изгиба в широком интервале скоростей нагружения, включая малоцикловую усталость. Впервые в мире будут описаны механические свойства поликристаллического рения при комнатной температуре. На основании сравнения исследований дефектной структуры и механических свойств, будет сформулирована физическая модель релаксации напряжений в рении при низких гомологических температурах и предложен механизм его аномально сильного упрочнения. На базе предложенной модели будет разработана и апробирована методика термомеханической обработки (ТМО) ЭЛП слитков рения для получения проката и проволоки. Планируется проведение механических испытаний на растяжение поликристаллических образцов рения круглого и прямоугольного сечения в интервале температур от 20С до 2000С. Также будет проведено ТЕМ-исследование эволюции дислокационной структуры в катанных поликристаллических пластинах рения при растяжении в данном интервале температур. На основании полученных результатов впервые в мире будут определены механизмы деформации и разрушения поликристаллического рения при низких и средних гомологических температурах и сформулированы научные основы технологии ТМО рения. Впервые в мире будет выполнен расчет электронной структуры, когезионных характеристик, упругих модулей, энергии образования вакансий и теоретического предела прочности тугоплавкого ГПУ металла (рения) и проведено сравнение с аналогичными данными по ГПУ-металлам с близким отношением «с/а» (титан и цирконий). Будет проведен ab-initio расчет энергии обобщенного дефекта упаковки (GSF), определяющего структуру дислокаций и сопротивление сдвигу. Моделирование структуры и подвижности дислокаций в плоскостях базиса и призмы будет проведено в рамках обобщенной 2D модели Пайерлса-Набарро с использованием ab-initio значений энергий GSF. В результате будет установлена связь между электронной структурой, характером химической связи, структурой дефектов и механическим поведением. Полученные результаты позволят установить различия в особенностях химической связи тугоплавкого ГПУ-металла и металла с ГПУ решеткой, точка плавления которого не превышает 2000С, и установить причину особенности механического поведения рения при низких гомологических температурах. Полученные результаты планируется сравнить с известными данными по деформационному поведению ГПУ-металлов с более низкими температурами плавления. Будут выявлены общие черты и определены различия в механизмах пластической деформации и упрочнения ГПУ-металлов с разными температурами плавления. На основании этого будет сформулирована физическая модель деформационного поведения ГПУ-металла, связывающая особенности его электронной структуры, дефектов и механических свойств.


 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ


Аннотация результатов, полученных в 2018 году
Основной задачей, стоящей перед исполнителями проекта, в 2018 году было получение высокочистого металла в объемах, необходимых для проведения исследований структуры и прочностных свойств поликристаллического рения. Главная трудность состояла в том, что для это должен быть металл, получаемый путем переплава высокочистого порошкового рения на установках электронно-лучевой плавки (ЭЛП), что требует значительных затрат как времени, так и материальных ресурсов. В связи с чем возникла необходимость в сотрудничестве с отечественными производителями благородных и тугоплавких металлов. В результате в распоряжении участников проекта оказалось достаточно высокочистого рения, чтобы выполнить программу исследований структуры и прочностных свойств рения, запланированную на 2018 год. Разработана методика приготовления малогабаритных образцов для механических испытаний по схемам одноосного сжатия, 3-х точечного изгиба и сдвиги под давлением в наковальнях Бриджмена (НРТ) из поликристаллического рения ЭЛП и рения, полученного по технологии порошковой металлургии, включающая в себя электроискровую резку слитков или штабиков и подготовку рабочих поверхностей по состояния, позволяющего проводить металлографические исследования накопления деформационных дефектов при нагружении. Были подготовлены образцы для испытаний на 3-х точечный изгиб в форме брусков размерами порядка 30 х 2 х 1 мм3 из рения ЭЛП и порошкового металла, а также образцы для НРТ из металла ЭЛП. В качестве «спутника» рения для сравнения его деформационного поведения с ГПУ-металлом, близкими структурой и механическими свойствами, выбрали титан, вернее сплав Ti4Al, поскольку на нем можно получить крупное зерно (до нескольких сантиметров), как на слитках металла ЭЛП. Из этого сплава изготовили образцы с такой же геометрией, что и из рения. Отработана методика приготовления тонких фольг (ТФ) для просвечивающего электронного микроскопа (ТЕМ) из поликристаллического рения электронно-лучевого переплава и металла, полученного по методу порошковой металлургии. Определены режимы ионного утонения заготовок тонких фольг рения с минимальным уровнем радиационного повреждения металла. Качество ТФ позволяет проводить ТЕМ исследования дефектной структуры поликристаллического рения в процессе приложения нагрузки. Основная трудность состоит в значительных трудозатратах на приготовление одной ТФ (около 10 часов только на ионное травление и необходимости постоянно проверять качество фольги на микроскопе). Проведены эксперименты по нагружению рения по схеме НРТ при комнатной температуре. Получено необходимое количество образцов для ТЕМ и синхротронных исследований структуры и деформационных дефектов в рении на разных стадиях деформации (с разной концентрацией деформационных дефектов) и в процессе рекристаллизационных отжигов. Впервые в мире проведены испытания поликристаллов порошкового рения и металла ЭЛП по схеме 3-х точечного изгиба при комнатной температуре и изучены дефекты микроскопического масштаба, возникающие на поверхности образцов при нагружении. Показано, что при 3-х точечном изгибе при комнатной температуре (схеме, представляющей собой комбинацию растягивающих и сжимающих нагрузок без жесткой фиксации образца в разрывной машине) рений ведет себя как титан. При нагружении в металле ЭЛП происходит проскальзывание по границам зерен, а не образование хрупких зернограничных трещин из-за низкой когезионной прочности межзеренных границ в рении (как считалось ранее). Порошковый рений ведет себя как титан, полученный по технологии порошковой металлургии. На основании полученных экспериментальных данных можно сделать вывод, что поликристаллический рений, независимо от технологии получения, способен к необратимой / пластической деформации при комнатной температуре. Оснований считать, что в при комнатной температуре в поликристаллическом рении существуют некие альтернативные механизмы деформации, чем те, которые существуют в поликристаллическом титане нет. Впервые в мире выполнен расчет электронной структуры и когезионных характеристик (химическая связь, упругие модули) Re (в сравнении с Ti) методами теории функционала электронной плотности (DFT) с использованием псевдопотенциального метода на базисе присоединенных волн (PAW), реализованного в пакете VASP. Расчеты проведены с использованием обобщенного градиентного приближения для обменно-корреляционной энергии (GGA), с обрезанием по кинетической энергии 350 eV при однородной сетке Монкорста-Пака k-точек 4×4×4; при этом проводилась полная релаксация позиций всех атомов в расчетной сверхячейке. Ab-initio расчет PAW-VASP методом немного завышает параметры решетки Re и, наоборот занижает в случае Ti. В тоже время, в обоих случаях, он дает отношение c/a весьма близкое к экспериментальному. При этом значение c/a для Re близко к идеальному (1.633), реализующемуся в случае плотной упаковки жестких сфер, что указывает на металлический характер связи. Для Ti отношение c/a существенно ниже, что свидетельствует о значительной ковалентной составляющей в химической связи, обусловленной s-d гибридизацией электронных состояний. Рассчитано распределение зарядовой плотности валентных электронов в Re и Ti. Распределение электронной плотности в случае Re подобно тому, что реализуется в тугоплавком ГЦК-металле Ir и соответствует упаковке сфер, почти касающихся друг друга. В тоже время в случае Ti электронная плотность распределена анизотропно, что свидетельствует о ковалентном характере химической связи, формирующейся вследствие сильной локализации s-d электронных орбиталей. Благодаря направленному характеру ковалентной связи отношение c/a в Ti оказывается существенно меньше идеального. В тоже время в Re, где распределение электронной плотности существенно более изотропно это отношение близко к значению, соответствующему плотной упаковке сфер. Рассчитана плотность электронных состояний (DOS). В ГПУ Ti уровень Ферми попадает на узкий минимум плотности состояний, отделяющий связывающие и антисвязывающие состояния, что является характерным для металлов с квази-ковалентной связью. В тоже время в Re уровень Ферми располагается на границе связывающих состояний, предшествующей широкому минимуму DOS. Такая картина типична для тугоплавких металлов с. сильной связью (Ir, W). В типичных металлах, таких как Al, Au, радиус ионов мал по сравнению с расстоянием между ними. Это особенность обеспечивает легкость процессов сдвиговой релаксации и оказывается причиной относительной малости модуля сдвига C44 по сравнению модулем всестороннего сжатия B. В тугоплавком Re (как и в Ir) реализуется иная ситуация: размер ионов велик, так что они почти соприкасаются в решетке. Это должно приводить к затрудненности процессов сдвиговой релаксации и более высокому значению модуля C44.

 

Публикации


Аннотация результатов, полученных в 2019 году
В 2019 году в ходе реализации проекта в сотрудничестве с ведущим отечественным производителем изделий из драгоценных металлов Екатеринбургским заводом по обработке цветных металлов (ОАО) разработана опытно-промышленная технология получения слитков рения электронно-лучевого переплава (ЭЛП) массой до 500 грамм. Технология позволяет перерабатывать порошковый рений марки Ре-0 (ТУ 48-4-195-87) в слитки размерами 30х60х13,5 мм3 с минимальным содержанием летучих примесей и газовых включений. Для переплава использовали промышленную электронно-лучевую печь УЭ-193. Разработан порядок проведения плавок в изложницах разного типа. Определены оптимальные режимы плавки. Полученные слитки можно использовать при производстве рениевой проволоки и проката на технологических линиях ЕзОЦМ. Было проведено исследование деформационного поведения монокристаллов рения при растяжении при комнатной температуре, которое позволило определить механизмы деформации рения при этих условиях и оценить их вклад в пластичность материала и его упрочнение. Методом металлографического анализа кристаллогеометрии и формы следов деформации на боковых поверхностях деформированных монокристаллов рения было показано, что основным механизмом, вносящим вклад в пластическое течения рения при растяжении, является БАЗИСНОЕ СКОЛЬЖЕНИЕ. Призматическое скольжение в рении при комнатной температуре НЕ АКТИВИРУЕТСЯ. Ресурс пластичности монокристалла рения за счет базисного скольжения ограничен на уровне 13% удлинения. Вклад механического двойникования в пластичность монокристалла рения при растяжении незначителен в сравнении с вкладом базисного скольжения. Говорить о сильном упрочнении монокристалла рения в процессе деформирования НЕТ ОСНОВАНИЙ, поскольку оно, если величину микротвердости в деформированном состоянии рения отнормировать на его микротвердость в недеформированном, оказывается близким к титану. Механическое двойникование НЕ ВНОСИТ вклада в упрочнение монокристалла рения при растяжении. При растяжении поликристаллического ЭЛП рения, особенности его деформационного поведения определяются проскальзыванием по границам зерен, из-за чего его общая пластичность при прокатке и изгибе оказывается незначительной. В случае, когда схема деформирования включает минимальный уровень расклинивающих напряжений, как это имеет место при сдвиге под давлением и срезе, деформационное поведение поликристаллического ЭЛП рения оказывается близким к поведению титана. Изучено деформационное поведение поликристаллического рения при срезе / сдвиге при комнатной температуре. Особенность этой схемы состоит в том, что в ней растягивающая нагрузка локализована в очень узкой обрасти образца. В этих условиях рений продемонстрировал значительную вязкость / пластичность, подобно меди и титану. На основании полученных результатов можно сделать вывод, что поликристаллический рений, независимо от технологии получения, при срезе ведет себя как обычный металл с ГПУ-решеткой, более того, по некоторым свойствам он оказывается похожим на такой пластичный и вязкий металл, как медь. Было проведено электронно-микроскопическое (на просвет) исследование эволюции дефектной структуры поликристаллического рения в процессе деформирования по схеме сдвига под давлением в наковальнях Бриджмена (НРТ) при комнатной температуре. Строение поликристаллического рения в недеформированном состоянии походит на структуру поликристаллического иридия и титана: часть зерен оказывается «забитой» дислокациями, а другая – нет. Иногда вблизи межзеренных границ можно видеть скопления дислокаций, однако таких морфологических особенностей в рении существенно меньше, чем в иридии. Анализ кристаллогеометрии дислокаций в недеформированном поликристаллическом рении показал, что это обычные для ГПУ-решетки полные дислокации, которые можно отнести к дислокациям леса. Двойниковых ламелей в тонких фольгах рения обнаружено не было. Приложение нагрузки по схеме НРТ не приводило к качественным изменениям в морфологии тонких фольг во всем интервале поворотов от 15о до 180о. Увеличилась плотность дислокаций леса в скоплениях внутри зерен, однако сказать, что площадь бездислокационных участков в зернах рения по сравнению с недеформированным состоянием, было нельзя. Признаков механического двойникования в деформированных фольгах не обнаружено. Изучение взаимосвязи между структурой и прочностными свойствами промышленного проката и проволоки из иридия позволил определить, какую структуру следует сформировать в поликристаллическом рении, чтобы получить изделия с высокими механическими свойствами. С этой целью были изучены структура и прочностные свойства иридиевых проволоки и проката на разных стадиях производства. Оптимальной структурой иридиевой заготовки для производства проката и проволоки является ламельная структура, состоящая из вытянутых вдоль направления прокатки / волочения тонких зерен. Снимающие наклеп иридиевой заготовки промежуточные отжиги можно проводить на воздухе, но при температурах порядка 800оС (значительно ниже температуры рекристаллизации иридия) и не более, чем в течении 20 минут. На основании полученных результатов сформулированы рекомендации по термомеханической обработке рения, которые можно принять за основу при разработке опытно-промышленной технологии производства проката и проволоки из рения. Использовать штабики ПМ рения, которые предлагают к поставке поставщики металлов, мы НЕ РЕКОМЕНДУЕМ, поскольку когезионная прочность такого металла очень низкая. Получение качественных заготовок для ТМО возможно только от производителей тугоплавких металлов, специализирующихся на производстве изделий из ПМ рения. В качестве заготовок для ТМО мы РЕКОМЕНДУЕМ использовать металл электронно-лучевого переплава, полученного из порошкового рения производства завода Красцветмет. Этот металл в состоянии поставки НЕ ТРЕБУЕТ дополнительной очистки перед переплавом. Методика компактирования скрапа и режимы переплава подобраны таким образом, чтобы слиток можно было сразу подвергать прокатке или волочению (в этом случае его необходимо порезать на заготовки) на имеющемся у Екатеринбургского завода ОЦМ оборудовании, в связи с чем, масса слитка ограничена 500 г. Ограничение пластичности поликристаллического ЭЛП рения связано с проскальзыванием по границам зерен. Следует отметить, что нет оснований считать деформационное упрочнение рения аномально высоким. Представляется, что получить проволоку из ЭЛП рения будет проще, чем прокат, поскольку при волочении реализуется схема приложения нагрузки, близкая к всестороннему сжатию, когда проскальзывание по границам зерен (основная причина, мешающая механической обработке заготовки из поликристаллического рения) затруднено. Мы полагаем, что в рениевой проволоке следует сформировать ламельную структуру, как в иридии, при которой он демонстрирует высокие прочностные свойства и которая не сказывается на таких физико-химических свойствах иридия, как сопротивление коррозии и электропроводность. Сочетание холодного волочения (при комнатной температуре) с отжигами при температурах ниже температуры рекристаллизации, которые позволяют снять наклеп, но не меняют моды разрушения материала, позволяет надеяться, что ламельная структура может быть сформирована и в поликристаллическом рении. Поскольку величина упрочнения рения при деформировании не превышает упрочнения титана (в относительных / приведенных величинах), при волочении рениевых заготовок можно использовать методики ТМО, разработанные для высокопрочных сталей и сплавов, которые демонстрируют высокую твердость в состоянии поставки, тогда как при механической обработке их твердость возрастает также, как у обычных металлов и сплавов. Информация о проекте, включая публикации, представлена на портале Resarchgate.net: https://www.researchgate.net/project/Examination-of-the-deformation-mechanisms-and-the-causes-of-the-anomalous-strong-work-hardening-of-the-refractory-HCP-metal-rhenium-at-low-homological-temperatures

 

Публикации

1. Панфилов П.Е. BRITTLE FRACTURE OF IRIDIUM. HOW THIS PLASTIC METAL CLEAVES? Reviews on Advanced Materials and Technologies, ITMO University, Saint Petersburg, 2019, 1 (год публикации - 2019).

2. Панфилов П.Е., Горностырев Ю.Н. Механическое поведение поликристаллического рения при комнатной температуре «Перспективные материалы и технологии»: монография. В 2-х т. Т. 2 / под ред. чл.-корр. АН республики Беларусь В.В. Рубаника. – Витебск: УО «ВГТУ», том 2, сс. 202-213 (год публикации - 2019).

3. Панфилов П.Е., Горностырев Ю.Н. Деформационное поведение рения при комнатной температуре Сборник тезисов докладов Международной конференции «Перспективные материалы с иерархической структурой для новых технологий и надежных конструкций», Томск, Издательский дом ТГУ, 2019, с. 61 (год публикации - 2019).

4. Панфилов П.Е., Горностырев Ю.Н., Зайцев Д.В., Панфилов Г.П., Пилюгин В.П. Mechanical Behavior of Polycrystalline Rhenium under 3-Points Bending at a Low Homological Temperature IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering, 581, 012028 (год публикации - 2019).

5. Панфилов П.Е., Горностырев Ю.Н., Зайцев Д.В., Петрик М.В., Панфилов Г.П., Пилюгин В.П. Особенности механического поведения поликристаллического рения при низких гомологических температурах Тезисы докладов XXI Зимней школы по механике сплошных сред, 18-22 февраля 2019, ПФИЦ УрО РАН, с. 229 (год публикации - 2019).

6. Панфилов П.Е., Зайцев Д.В., Кабанова А.В., Горностырев Ю.Н. On stress accommodation in polycrystalline rhenium at room temperature Abstracts Book of the International Conference "Advanced Materials Week", 17-21 September 2019, Saint Petersburg, Russia, p. 64 (год публикации - 2019).

7. Панфилов П.Е., Панфилов Г.П., Зайцев Д.В., Толмачев Т.П. Деформационное поведение рения при изгибе Сборник материалов VIII международной конференции "Деформация и разрушение материалов и наноматериалов", 19-22 ноября 2019 г., М: ИМЕТ РАН,, 2019, сс. 126-128 (год публикации - 2019).


Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Основное внимание участников на завершающем этапе проекта (2020 г.) было сосредоточено на разработке научных основ технологии механической обработки рения. Для этого было необходимо определить причину, почему рений практически не поддается механической обработке при комнатной температуре, хотя ГПУ-металлы, согласно эмпирическим знаниям, являются пластичными материалами. Ранее участниками проекта было показано, в крупнозернистом рении под действием растягивающих напряжений происходит зернограничное проскальзывание (ЗП), с которым связывают плохую обрабатываемость крупнозернистого цинка - высокопластичного металла с ГПУ-решеткой. Поэтому первый вопрос, который необходимо решить, как поведет себя крупнозернистых рений электронно-лучевого переплава (ЭЛП) в отсутствие растягивающих напряжений, когда ЗП подавляется. Схема испытания «сдвиг под давлением» (НРТ) позволяет решить эту задачу. В рамках работы над проектом, впервые в мире выполнено детальное электронно-микроскопическое (на просвет) исследование эволюции структуры поликристаллического рения при НРТ. Показано, что при небольших деформациях (поворот на 5о - 15о) в крупнозернистом металле (размер зерна 5-10мм) начинает формироваться ультра мелкодисперсная зеренная (УМЗ) структура с ячейками размером 20÷40нм. С ростом деформации УМЗ структура становится однородной, а размер ячейки приближается к 20нм. Формирование УМЗ структуры происходит на фоне значительного упрочнения образцов, оцененного по измерению микротвердости по Виккерсу. Внутри УМЗ наблюдали дислокации и двойники тех же ориентировок, что и в ГПУ-металле с близким отношением параметров решетки с/а, например, в титане. На основании полученных данных сделано заключение, что крупнозернисты рений ведет себя при НРТ (в отсутствие растягивающих напряжений), как пластичный металл. Вторая задача, решение которой важно для понимания причины плохой обрабатываемости рения следующая. Известно, что ЗП лучше всего экспериментально изучать на примере цинка, ГПУ-металла (с большим с/а), который при комнатной температуре, деформируется только за счет базисного скольжения. Ранее участниками проекта было показано, что основным механизмом деформации в монокристаллическом рении при растяжении при комнатной температуре является скольжение по плоскости базиса. Для выяснения причин такого поведения было изучено сопротивление сдвигу в кристаллите Re, в сравнении с другим тугоплавким ГПУ-металлом Os и Ti. Для этого, впервые в мире, был выполнен ab-initio расчет (методом PAW) энергии GSF в плоскости базиса и плоскости призмы. Величина энергии GSF для Re (и Os) оказалась существенно больше, чем у Ti, что связано с большей величиной энергии связи (и, соответственно, температурой плавления) в тугоплавких Re и Os по сравнению с Ti. Другой особенностью Re (и Os) является то, что у них величины GSFE в плоскости призмы оказываются примерно на порядок больше, чем в плоскости базиса, тогда как у Ti в плоскости призмы она несколько ниже, чем в плоскости базиса. Следовательно, скольжение дислокаций в плоскости призмы в Re (и Os) должно быть затруднено. Полученные расчетные данные позволили оценить тип деформационного поведения модельных материалов (по критерию Райса-Томпсона): если Ti демонстрирует вязкое, а Os хрупкое поведение, то Re занимает промежуточное положение между ними. На основании полученных данных делается заключение, что рений, как и положено ГПУ-металлу, является пластичным, а причиной плохой обрабатываемости крупнозернистых рениевых заготовок является ЗП. Значительный эффект ЗП в рении вызван тем, что в нем затруднено призматической скольжение. На базе этих положений разработаны основы методики механической обработки рения. Один из путей, это снизить долю растягивающих напряжений в крупнозернистом ГПУ-металле, что достигается путем использования в качестве заготовки для прокатки тонких пластин ЭЛП рения (толщина которых значительно меньше их длины и ширины). Эксперименты показывают, что в этом случае ЭЛП рений способен выдержать 10% обжатия без появления на поверхности образца следов ЗП, а заготовки, деформированные на степени до 30% не разрушаются, несмотря на интенсивное ЗП. Второй способ, это измельчить зерно в заготовке, что можно сделать, путем деформирования металла в состоянии поставки на 5-10% и последующего рекристаллизационного отжига. Высокая пластичность ЭЛП рения позволяет это сделать. Поскольку при пропускании заготовок квадратного сечения через фильеру, существенно снизить уровень растягивающих напряжений не удается, волочение крупнозернистого рения при комнатной температуре невозможно.

 

Публикации

1. П.Е. Панфилов, А.В. Ермаков ON THE MAIN DEFORMATION MECHANISM IN RHENIUM AT ROOM TEMPERATURE Materials Letters, - (год публикации - 2022).

2. Панфилов П. Е. О возможности термомеханической обработки поликристаллического рения Сборник тезисов ХI Международной конференции (26 – 30 октября 2020 года, Черноголовка) / под ред. Б.Б. Страумала. – Черноголовка, 210 с., - (год публикации - 2020).

3. Панфилов П. Е., Кабанова А.В., Калиенко М.С., Панфилов Г.П., Зайцев Д.В., Петрик М.В., Толмачев Т.П., Пилюгин В.П., Ермаков А.В., Горностырев Ю.Н. Stress Accommodation in Rhenium at Room Temperature AIP Conference Proceedings, Proceedings of the International Conference on Physical Mesomechanics. Materials with Multilevel Hierarchical Structure and Intelligent Manufacturing Technology 2020, Eds. Victor E. Panin and Vasily M. Fomin, - (год публикации - 2020).

4. Панфилов П. Е., Кабанова А.В., Калиенко М.С., Панфилов Г.П., Зайцев Д.В., Петрик М.В., Толмачев Т.П., Пилюгин В.П., Ермаков А.В., Занг Ц., Горностырев Ю.Н. ПЛАСТИЧНОСТЬ РЕНИЯ В ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОМ СОСТОЯНИИ ФИЗИКА КОНДЕНСИРОВАННОГО СОСТОЯНИЯ И ЕЕ ПРИЛОЖЕНИЯ, Сборник трудов III Международной научно-практической конференции, Республика Башкортостан, г. Стерлитамак 9 – 12 сентября 2020 г., ФИЗИКА КОНДЕНСИРОВАННОГО СОСТОЯНИЯ И ЕЕ ПРИЛОЖЕНИЯ: сб. трудов III Междунар. науч.-практ. конф., Республика Башкортостан, г. Стерлитамак, 9 – 12 сентября 2020 г. / Отв. ред. Н.Н. Биккулова. – Стерлитамак: Стерлитамакский филиал БашГУ, 2020. – 439 с. (год публикации - 2020).

5. Панфилов П. Е., Кабанова А.В., Калиенко М.С., Панфилов Г.П., Зайцев Д.В., Петрик М.В., Толмачев Т.П., Пилюгин В.П., Ермаков А.В., Занг Ц., Горностырев Ю.Н. Релаксация упругой энергии в рении при комнатной температуре Издательство ТГУ, Томск, 2020, - (год публикации - 2020).

6. Панфилов П. Е., Кабанова А.В., Калиенко М.С., Панфилов Г.П., Зайцев Д.В., Петрик М.В., Толмачев Т.П., Пилюгин В.П., Ермаков А.В., Занг Ц., Горностырев Ю.Н. Пластичность рения в поликристаллическом состоянии Инженерная физика, 2020, №10, сс. 65-75 (год публикации - 2020).

7. Панфилов П.Е. Brittle fracture of iridium. How this plastic metal cleaves? Reviews on Advanced Materials and Technologies, ITMO University, Saint Petersburg, Russia, Vol. 1, No 1, pp. 27-45 (год публикации - 2019).

8. Панфилов П.Е. The Features of Rhenium Deformation Behavior at Room Temperature Reviews on Advanced Materials and Technologies, Vol. 3, pp. 1-5 (год публикации - 2020).

9. Панфилов П.Е. ON THE RHENIUM PROBLEM 15th International Conference on Creep and Fracture of Engineering Materials and Structures, 2021, 14-16 June, Digital;, - (год публикации - 2021).

10. Панфилов П.Е., Ермаков А.В. ON THE MAIN DEFORMATION MECHANISM IN RHENIUM AT ROOM TEMPERATURE Elsevier, - (год публикации - 2022).

11. Панфилов П.Е., Зайцев Д.В., Панфилов Г.П., Миленина И.В., Ермаков А.В. On malleability of rhenium at room temperature Journal of Physics: Conference Series (IOP Publishing Ltd), - (год публикации - 2021).

12. Панфилов П.Е., Миленина И.Н., Зайцев Д.В., Ермаков А.В. On deformation behavior of polycrystalline iridium at room temperature. How structure rules by mechanical properties. the Johnson Matthey Technology Review (https://www.technology.matthey.com), vol. 65, No 1, pp. xx-yy (год публикации - 2021).

13. Панфилов П.Е., Панфилов Г,П, Зайцев Д.В. Deformation behavior of polycrystalline rhenium under shear testing at room temperature Materials Letters, 277 (2020) 128379 (год публикации - 2020).

14. Панфилов П.Е., Толмачев Т.П., Пилюгин В.П., Чен Ц., Занг Ц.Л. On The Behavior Of Rhenium Under High-Pressure Torsion At Room Temperature Materials Letters, 292, 129634 (год публикации - 2021).

15. Толмачев Т.П., Зайцев Д.В., Якупов Р.Р., Панфилов Г.П., Панфилов П.Е. О влиянии скорости деформирования на механическое поведение сплава титана Ti–3,5Al–1,1Zr–2,5V при растяжении Вектор науки Тольяттинского государственного университета, 2020, № 3, сс. 38-45 (год публикации - 2020).


Возможность практического использования результатов
Приоритетной задачей физического материаловедения является разработка научных основ технологий получения изделий из материалов различной природы. Опыт показывает, что металлы являются пластичными материалами и легко поддаются механической обработке. Поведение рения – тугоплавкого ГПУ-металла, противоречит современным представлениям о механических свойствах металлов. Считается, что он не поддается механической обработке из-за аномально сильного упрочнения. Для достижения основной цели проекта – аттестации действующих в поликристаллическом рении механизмов деформации и определении причин его сильного упрочнения, пришлось решить несколько прикладных задач, имеющих важное значение для разработки промышленной технологии обработки рения. - На базе существующей промышленной технологии получения промышленных слитков тугоплавких металлов (в частности, иридия) массой до 10кг методом электронно-лучевой плавки (ЭЛП), по нашему заказу ОАО «Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов» разработал опытную технологию выплавки плоских малогабаритных слитков высокочистого рения массой до 500 г. - Проведен металлографический анализ развития деформационных дефектов на поверхности ЭЛП заготовок рения в процессе холодной прокатки. Впервые было показано, что заготовки из ЭЛП рения способны выдержать деформацию не менее 20% обжатия, а основной причиной, которая приводит к их разрушению, является обычное для крупнозернистых ГПУ-металлов зернограничное проскальзывание (ЗГП). Склонность крупнозернистого рения к ЗГП, объясняется тем, что основным механизмом деформации в нем при комнатной температуре является, как в цинке, базисное скольжение. Последняя особенность является собственным/внутренним свойством тугоплавкого рения, вытекающим из строения его межатомных связей. - Сравнение поведения ЭЛП рения и рения, полученного по технологии порошковой металлургии (ПМ), показало, что ПМ металл, в отличие от ЭЛП рения, не поддается холодной прокатке, а значит с заготовками из ПМ рения не стоит проводить дорогостоящие технологические эксперименты, по крайней мере при температурах ниже 1200С. - Показано, что основным «ограничителем» пластичности крупнозернистого ЭЛП рения является эффект ЗГП, который можно эффективно подавить путем снижения доли растягивающих нагрузок в схеме нагружения/обработки. Например, используя в качестве поковок на начальном этапе обработки, плоские малогабаритные ЭЛП слитки. Пластичности ЭЛП металла при комнатной температуре оказывается вполне достаточно, чтобы после рекристаллизационного отжига в заготовке сформировалась мелкозернистая структура, когда влияние ЗГП на пластичность металла будет минимальным и слиток можно успешно обрабатывать по схеме, разработанной для тугоплавкого ГЦК-металла иридия. Полученные результаты являются стартовой позицией для начала разработки опытной технологии получения проката из рения на базе одного из российских производителей тугоплавких металлов платиновой группы.