КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ


Номер 18-13-00111

НазваниеРазработка научно-технологических основ процесса синтеза функционально-градиентных титановых сплавов методом селективного лазерного плавления

РуководительПопович Анатолий Анатольевич, Доктор технических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого", г Санкт-Петербург

Период выполнения при поддержке РНФ 2018 г. - 2020 г.  , продлен на 2021 - 2022. Карточка проекта продления (ссылка)

Конкурс№28 - Конкурс 2018 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами».

Область знания, основной код классификатора 03 - Химия и науки о материалах, 03-603 - Фундаментальные основы создания новых металлических, керамических и композиционных материалов

Ключевые словааддитивные технологии, селективное лазерное плавление, титановые сплавы, порошковая металлургия, in-situ синтез, функционально-градиентные материалы

Код ГРНТИ53.39.00; 53.39.31


СтатусУспешно завершен


 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ


Аннотация
Современные темпы развития промышленности требуют внедрения передовых способов производства металлических изделий. Одним из них являются аддитивные технологии, которые объединяют использование цифрового проектирования для создания компьютерной модели будущей детали и изготовление самого изделия путем послойного добавления материала на специальном оборудовании. В настоящий момент наибольшее распространение среди технологий аддитивного производства металлических изделий как в России, так и за рубежом получил метод селективного лазерного плавления. Вместе с тем, на данный момент вопросы, связанные с формированием микроструктуры, отличной от традиционных литой и деформированной, возможностью управлением структурообразованием в процессе послойного синтеза и последующей термической обработки, а также корреляции образовавшегося структурно-фазового состояния с эксплуатационными характеристиками, являются недостаточно изученными. В качестве исходного сырья для изготовления металлических изделий с помощью аддитивных технологий используются порошковые материалы. Производители оборудования для аддитивного производства предъявляют ряд требований к исходным порошковым материалам, в частности порошковые частицы должны иметь сферическую форму, иметь минимальное количество внутренних и поверхностных дефектов, соответствовать определенному химическому и гранулометрическому составу. Порошки для аддитивных технологий, как правило, производят с помощью технологий газовой или плазменной атомизации расплава. В связи со сложностями при производстве порошков сложных сплавов для аддитивных технологий номенклатура коммерчески доступных порошков для аддитивного производства в настоящий момент существенно ограничена. Основными мировыми лидерами в области производства порошковых материалов для аддитивных технологий являются европейские компании Sandwik Osprey (Швеция), LPW Technology (Великобритания), TLS Technik GmbH & Co (Германия), AMETEK SMP (США) в основном использующие технологию газовой атомизации, а также канадская компания Raymor, применяющая плазменную атомизацию, для получения высококачественных порошковых материалов. На сегодня характеристики производимых порошков явно лимитируют область применения аддитивных технологий. Производится узкий спектр порошков по химическому составу. С формой частиц, гранулометрией (низкая доля пригодных фракций), качеством порошков (газовая пористость, сателлиты и т.д.) очень много проблем. В результате нельзя реализовать возможности по обеспечению свойств конструкционных и функциональных материалов, а также получить высокую точность изготовления и качество поверхности. Решение этой проблемы можно найти при применении альтернативных методов для изготовления изделий из сложных сплавов с помощью аддитивных технологий. Одним из таких направлений является использование механической смеси порошков отдельных элементов сплава для изготовления из нее изделий методами послойного синтеза, в результате которого будет осуществляться in-situ синтез необходимого сплава. Использование порошков отдельных элементов для получения порошковой смеси сплава и последующего синтеза с помощью метода селективного лазерного плавления позволит значительно расширить номенклатуру материалов, применяемых в аддитивных технологиях, при их относительно невысокой стоимости по сравнению с методами атомизации порошковых сплавов. Одной из проблем при in-situ синтезе сложных сплавов может являться неполная растворимость компонентов в процессе синтеза из-за большой разницы в температуре плавления элементов, что отрицательно влияет на химическую однородность получаемого материала. Для того, чтобы решить данную проблему предлагается использование механического легирования (механосинтеза) компонентов сплава для получения однородного твердого раствора отдельных элементов и, как следствие, снижение их температуры плавления. Это позволит уже непосредственно в процессе синтеза с помощью технологий аддитивного производства получать материал с более однородным химическим составом. Особенно актуальной является разработка метода получения сложнолегированных титановых сплавов из элементных порошков с помощью аддитивных технологий, т.к. эти сплавы находят широкое применение в различных областях промышленности (например, медицина, авиастроение), а получение порошков таких сплавов для аддитивных технологий связано с наибольшим количеством трудностей, требует дорогостоящего оборудования, что приводит к высокой стоимости такого сырья. Проведение исследований с целью определения фундаментальных и прикладных аспектов возможностей использования технологий аддитивного изготовления (последовательного добавления материала) для синтеза функционально-градиентных материалов и конструкций с использованием теоретических и экспериментальных подходов позволят сформировать научно-технологические-основы оптимизации, моделирования и проектирования изделий с градиентными свойствами и улучшенными характеристиками, управления структурно-фазовым составом, создания градиентных зон с переменными свойствами при изготовлении методами аддитивного производства. Упор в ходе реализации проекта будет сделан на установление физико-химических закономерностей синтеза сложнолегированных функционально-градиентных титановых сплавов из смеси элементных порошков, а также порошков, полученных механическим легированием, с помощью метода селективного лазерного плавления. Для создания функционально-градиентной структуры синтезируемых сплавов будут одновременно использованы лазерные источники с различным размером пятна фокусировки и мощностью излучения, что позволит управлять микроструктурой синтезируемых сплавов в задаваемых участках изделия, изменяя размер и морфология зерна в этих участках. В случае однофазных титановых сплавов возможно варьирование размера зерна в процессе синтеза методом селективного лазерного плавления. При синтезе двухфазных термоупрочняемых титановых сплавов путем использования лазерных источником с различным пятном возможно управление размером и морфологией выделений мартенситной фазы, что позволяет управлять структурой и свойствами в различных участках изделий. Кроме того, в случае однофазного титанового сплава будут использованы упрочняющие дисперсные частицы карбидов, боридов с целью повышения их прочностных характеристик. Коллектив СПбПУ обладает достаточным заделом в данной области для решения поставленных задач, который был получен в ходе выполнения различных НИР, что подтверждается публикациями и патентами.

Ожидаемые результаты
1. Методики экспериментальных исследований: - влияния параметров селективного лазерного плавления (мощность лазера, скорость сканирования, расстояние между проходами лазера, размер пятна фокусировки) на процесс синтеза титановых сплавов из элементных порошков; - определения физико-технологических свойств элементных порошковых смесей титановых сплавов и дисперсно-упрочненной порошковой смеси (гранулометрического состава, текучести, морфологии поверхности, удельной поверхности, насыпной и физической плотности); - изготовления образцов функционально-градиентных материалов методом селективного лазерного плавления из элементных порошковых смесей; - определения механических свойств образцов функционально-градиентных материалов, изготовленных методом селективного лазерного плавления из элементных порошковых смесей. 2. Физико-химические закономерности процесса синтеза титановых сплавов из элементных порошков методом селективного лазерного плавления. 3. Особенности механических свойств титановых сплавов, синтезированных методом селективного лазерного плавления из элементных порошков. 4. Особенности механических свойств функционально-градиентных титановых сплавов, синтезированных методом селективного лазерного плавления из элементных порошков. 5. Лабораторный регламент синтеза функционально-градиентных титановых сплавов из элементных порошковых смесей методом селективного лазерного плавления. 6. Закономерности изменения микроструктуры функционально-градиентных дисперсно-упрочненных титановых сплавов на базе системы Ti-Al в зависимости от параметров процесса селективного лазерного плавления и режимов термической обработки. 7. Лабораторный регламент синтеза функционально-градиентных дисперсно-упрочненных титановых сплавов из элементных порошковых смесей методом селективного лазерного плавления. 8. Технология синтеза функционально-градиентных дисперсно-упрочненных титановых сплавов из элементных порошковых материалов методом селективного лазерного плавления. Работа направлена на создание новых технологических решений, материалов, обеспечивающих полный “жизненный” цикл – от получения исходного сырья до получения конечных продуктов, а также предусматривает решение сложившихся системных проблем в части создания опережающего научно-технического задела в области разработки, внедрения в серийное производство энергоэффективных и ресурсосберегающих технологий изготовления и переработки конструкционных и функциональных материалов. Разрабатываемые материалы и технологии по комплексу своих характеристик должны соответствовать лучшим аналогам порошковых материалов произведенных по другим технологиям и быть конкурентоспособными. Создание нового подхода производства сложнолегированных сплавов методами аддитивного производства будет способствовать развитию высокотехнологического производства в России, позволит занять лидирующие позиции на внутреннем и внешнем рынках высокотехнологичной продукции, снизить закупки более дорогостоящих и менее функционально надежных зарубежных аналогов, обеспечит национальную безопасность и независимость от внешнего рынка. Разработка подхода к изготовлению изделий сложной геометрии с помощью аддитивных технологий, с применением исходных порошковых смесей отдельных элементов, а также порошков, произведенных путем механического легирования отдельных компонентов, с последующим синтезом, создаст предпосылки для научно-технологического прорыва в данной области, будет способствовать росту высокотехнологичного производства в России, обеспечит укрепление роли страны в области создания нового класса изделий с повышенными эксплуатационными характеристиками. На основе экспериментально подтвержденных результатов предлагаемого проекта перспективным направлением дальнейших исследований является проведение опытно-конструкторских и технологических работ связанных с использованием разработанного в данном проекте подхода для изготовления конкретных изделий или элементов конструкций для медицинской отрасли, космической, авиационной, энергетической промышленности. Внедрение новых технологий, разрабатываемых в рамках работы, в материаловедческом и сырьевом секторах позволит решить значимые социально-экономические проблемы, в том числе создание новых рабочих мест, подготовка инженерных кадров, техническая модернизация производств с целью индустриализации на новом техническом уровне, включая приобретение современного автоматизированного оборудования для реализации прогрессивных российских технологий, а также сохранение и развитие потенциала существующих научных и производственных коллективов, расширение кооперации как внутри страны, так и на мировом рынке, значительное повышение производительности труда, эффективности и уровня технологических переделов в традиционных секторах экономики.


 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ


Аннотация результатов, полученных в 2018 году
1. Выполнен анализ литературных данных современного состояния вопроса в области получения функционально-градиентных, дисперсно-упрочненных сплавов и синтезу сплавов из элементных порошков с помощью аддитивных технологий. Особое внимание было уделено синтезу титановых сплавов, в частности интерметаллидным титановым сплавам, из элементных порошковых смесей с помощью метода селективного лазерного плавления (СЛП). 2. На основе результатов аналитического обзора дана оценка эффективности возможных направлений исследований, представлены способы исследования и синтеза образцов, методы и средства изучения структуры и свойств лабораторных образцов. Приведено оборудование, необходимое для исследований экспериментальных образцов. Исходя из этих данных, сформулированы основные направления исследований по синтезу функционально-градиентных титановых сплавов методом селективного лазерного плавления. Для проведения экспериментальных работ по синтезу титановых сплавов из элементных порошков методом селективного лазерного плавления были выбраны системы Ti-Al, Ti-Al-V и Ti-Al-Nb. 3. Проведены патентные исследования по ГОСТ 15.011-96. Целью патентных исследований являлось выявление технического уровня технологий синтеза титановых сплавов аддитивными технологиями, в том числе с использованием элементных порошковых смесей, синтеза функционально-градиентных и дисперсно-упрочненных титановых сплавов. Проведение патентных исследований позволило сделать вывод о том, что разрабатываемые способы синтеза функционально-градиентных и дисперсно-упрочненных титановых сплавов на базе систем Ti-Al, Ti-Al-Nb, Ti-Al-V, в том числе интерметаллидных сплавов, и их составы являются перспективными и соответствуют высокому уровню техники. Патентные исследования по данной тематике показали, что действующие на территории РФ охранные документы исключительного права, под которые подпадают разрабатываемые способы получения титановых функционально-градиентных и/или дисперсно-упрочненных сплавов на основе систем Ti-Al, Ti-Al-Nb, Ti-Al-V не обнаружены и следовательно права третьих лиц на данный момент времени не нарушены. 4. Разработаны методики экспериментальных исследований: влияния параметров селективного лазерного плавления (мощность лазера, скорость сканирования, расстояние между проходами лазера, размер пятна фокусировки) на процесс синтеза титановых сплавов из элементных порошков; определения физико-технологических свойств элементных порошковых смесей титановых сплавов и дисперсно-упрочненной порошковой смеси (гранулометрического состава, текучести, морфологии поверхности, удельной поверхности, насыпной и физической плотности); изготовления образцов функционально-градиентных материалов методом селективного лазерного плавления из элементных порошковых смесей; определения механических свойств образцов функционально-градиентных материалов, изготовленных методом селективного лазерного плавления из элементных порошковых смесей. 5. Проведены экспериментальные исследования синтеза титановых сплавов из элементных порошков методом селективного лазерного плавления. 5.1 Определены физико-технологические свойства элементных порошковых смесей титановых сплавов на базе систем Ti-Al, Ti-Al-Nb, Ti-Al-V (гранулометрический состав, текучесть, морфология поверхности, удельная поверхность, насыпная и физическая плотность). Для проведения экспериментальных исследований были выбраны следующие системы: Ti-5Al (мас. %) (однофазный титановый сплав), Ti-6Al-4V (мас. %) (двухфазный титановый сплав) и Ti-22Al-25Nb (ат. %) (интерметаллидный орторомбический титановый сплав). 5.2 Проведены исследования физико-химических закономерностей синтеза титановых сплавов на базе систем Ti-Al, Ti-Al-Nb, Ti-Al-V при селективном лазерном плавлении. При СЛП порошковой смеси Ti-5Al состав синтезированных образцов, определенный методом энергодисперсионного анализа, соответствует составу исходной порошковой смеси. Результаты ренгенофазового анализа синтезированных образцов показали, что в материале присутствует только фаза ГПУ-титана. При использовании более высокой мощности лазера синтезированный материал имеет более крупный размер зерен. Установлено, что при низких плотностях энергии при синтезе сплава Ti-6Al-4V количество алюминия и ванадия остается примерно на одинаковом уровне без значительных изменений. При высокой плотности энергии содержание ванадия не изменяется, но наблюдается уменьшение содержания алюминия. Установлено, что микроструктура сплава существенно зависит от объемной плотности энергии в процессе СЛП. При низкой плотности энергии на микроструктуре видны отдельные ванны расплава, соответствующие проходам лазерного луча на каждом слое, наблюдается химическая неоднородность внутри отдельных проходов лазера, в частности, имеются области с повышенным содержанием ванадия. В случае высокой плотности энергии произошло существенное переплавление материала, образовались игольчатые выделения (α+β)-фаз. В результате СЛП порошковой смеси системы Ti-22Al-25Nb (с несферическим ниобием) при мощности лазера 950 Вт с большим диаметром пятна фокусировки микроструктура синтезированных образцов характеризуется наличием нерасплавленных частиц ниобия. С использованием порошковой смеси системы Ti-22Al-25Nb (со сферическим ниобием) были изготовлены компактные образцы методом СЛП с использованием различных значений объемной плотности энергии (от 22 до 648 Дж/мм3). Установлено, что с повышением плотности энергии содержание алюминия в образцах снижается. При плотности энергии до ~100 Дж/мм3 количество алюминия сохраняется на уровне около 16,5 % ат.. При плотности энергии 370 Дж/мм3 количество алюминия находится на уровне около 12 % ат., что меньше на 10 % по сравнению с исходной порошковой смесью. При низкой плотности энергии на микроструктуре материала видны отдельные границы «застывших» ванн расплава, соответствующих отдельным проходам лазера в каждом слое. Также имеются нерасплавленные сферические частицы ниобия. Некоторое количество частиц ниобия было расплавлено в процессе СЛП, что наблюдается в виде неоднородности внутри застывших ванн расплава. При высокой плотности энергии отдельных частиц ниобий практически не наблюдается, т.к. произошло их полное расплавление в процессе СЛП. В результате кристаллизации произошло образование твердого раствора B2-фазы с последующим выделением мелкодисперсных частиц α2-Ti3Al фазы внутри B2-зерен. Для определения температур фазовый превращений в синтезированном сплаве был проведен термический анализ образца, изготовленного при плотности энергии 55 Дж/мм3, в виде дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК). На полученной кривой ДСК наблюдаются два фазовых превращения: 1) экзотермический пик в области температур около 600–650 ºC, соответствующий разложению мартенситной α’-фазы на (α+β)-фазы; 2) широкий эндотермический пик в области температур 850–950 ºC, соответствующий переходу α→β/B2. 5.3 Установлено влияние параметров процесса селективного лазерного плавления на процесс синтеза титановых сплавов. Для системы Ti-5Al установлено, что при наименьшей плотности энергии 39,6 Дж/мм3 относительная плотность образца составляет 98,1 %, при этом наблюдается большое количество мелких округлых пор, которые связаны с задержкой газа внутри ванны расплава. При плотности энергии 56,6 Дж/мм3 в материале имеется большее количество крупных пор, которые вызваны перегревом ванны расплава и, как следствие, частичным испарением материала. Наибольшая относительная плотность была получена при плотности энергии 75,3 Дж/мм3. В результате экспериментальных исследований влияния параметров процесса СЛП на процесс синтеза сплава системы Ti-6Al-4V установлено, что при относительно «низкой» плотности энергии плотность синтезированного материала варьируется от 98,0 до 99,3 %. Наибольшая плотность материала >99 % была достигнута при значении плотности энергии 97,2 Дж/мм3. Исследование влияния параметров СЛП на процесс синтеза системы Ti-22Al-25Nb со сферическими компонентами было проведено с помощью полнофакторного эксперимента 24 с варьированием значений мощности, скорости лазера, расстояния между проходами лазера, толщины слоя. Установлено, что наибольшее влияния на плотность образцов в используемых диапазонах значений параметров оказывают смешанные взаимодействия нескольких факторов: скорости сканирования и расстояния между проходами; расстояния между проходами и толщины слоя; скорости сканирования и толщины слоя, а также единичный эффект скорости сканирования лазером. Меньшее влияние оказывает тройное взаимодействие мощности, скорости лазера и расстояния между проходами, однако оно также является статистически значимым. Остальные параметры не оказали статистически значимого эффекта на относительную плотность образцов. Увеличение скорости сканирования повысило плотность материала, также, как и повышение расстояния между проходами лазера. Увеличение толщины слоя с 30 до 60 мкм в незначительной степени привело к повышению относительной плотности материала. Наибольшая относительная плотность синтезированных образцов (99,5%) системы Ti-22Al-25Nb была получена при плотности энергии 55,6 Дж/мм3. 5.4 Проведено исследование эволюции структуры и фазового состава титановых сплавов, полученных из элементных порошковых смесей методом селективного лазерного плавления, в зависимости от параметров термической обработки. Установлено, что микроструктура сплава Ti-6Al-4V после термической обработки, полученного из порошковой элементной смеси, зависит от исходной структуры материала. Выявлено, что в случае образца, изготовленного при высокой плотности энергии, микроструктура после отжига более мелкодисперсная. В обоих случаях наблюдается образование ламельной микроструктуры, состоящей из (α+ß)-фаз. Для образцов системы Ti-22Al-25Nb установлено влияние режимов термической обработки на процесс растворения частиц ниобия. Был проведен отжиг при температуре 1250–1350 ºC в течение 2,5–4 часов с охлаждением с печью. После отжига при 1250 ºC в течение 2,5 часов в микроструктуре материала наблюдаются отдельные частицы Nb, как и в исходном материале. При этом в участках, где предварительно произошло растворение легирующих элементов, наблюдается образование игольчатых выделений O-фазы. При увеличении времени выдержки до 4 часов при температуре 1250 ºC в материале также имеются нерастворенные частицы Nb. При повышении температуры отжига до 1350 ºC при времени выдержки 2,5 часа происходит растворение частиц ниобия в матрице, однако распределение ниобия неравномерное ¬– имеются области с его повышенным содержанием, где отсутствуют выделения вторичной фазы. При увеличении времени выдержки до 3,5 часов частицы ниобия растворяются полностью, при этом областей с его повышенным содержанием не наблюдается. Был проведен ДСК-анализ образца сплава Ti-22Al-25Nb после отжига при 1350 ºC в течение 3,5 часов. Полученная кривая ДСК существенно отличается от кривой для образца в исходном состоянии. Наблюдаются два экзотермических (при 860 ºC и 1069 ºC) и два эндотермических пика (при 978 ºC и 1238 ºC). Первый пик при температуре 860 ºC соответствует превращению O<->B2. Эндотермический пик при температуре 978 ºC соответствует выделению α2-фазы. Экзотермический пик при 1069 ºC – растворению O-фазы. Пик при 1238 ºC соответствует растворению α2-фазы и переходу в однофазную область. Проведено исследования влияния горячего изостатического прессования (ГИП), гомогенизирующего отжига и старения на микроструктуру и фазовый состав образцов системы Ti-22Al-25Nb, синтезированных при плотности энергии 55 Дж/мм3. Данные образцы имели наименьшее количество внутренних пор. Установлено, что после ГИП была устранена остаточная пористость материала, но на микроструктуре видны нерасплавленные частицы ниобия. Произошло образование выделений вторичной фазы, которая соответствует соединению Ti3Al. После дополнительного отжига при 1350 ºC в течение 2 произошло растворение вторичных фаз, а также растворение отдельных частиц ниобия. Рентгенофазовый анализ показал наличие только B2-фазы. В результате старения при температурах 700, 800 и 900 ºC в течение 24 часов произошло выделение орто-фазы в виде мелкодисперсных игл различной толщины внутри зерен B2-фазы. Выделения орто-фазы также наблюдаются по границам зерен B2-фазы. Установлено, что при температуре старения 700 ºC количество выделений орто-фазы наименьшее среди трех режимов старения и составляет 34±3 %. 5.5 Определены особенности механических свойств титановых сплавов, синтезированных методом селективного лазерного плавления. Установлено, что образцы, синтезированные из смеси Ti-5Al имеют предел прочности на разрыв при комнатной температуре 897 ± 7 МПа при относительном удлинении 5,0 ± 1,2 %, что сопоставимо со свойствами образцов, изготовленных литьем, с помощью горячего проката либо путем спекания порошков для сплава ВТ5. Предел прочности синтезированного сплава при температуре 400 ºC составляет 521 ± 12 МПа, что превышает предел прочности литого сплава ВТ5 и находится на уровне горячекатаного материала из сплава ВТ5. Установлено, что микротвердость образцов из сплава Ti-6Al-4V, синтезированных при плотности энергии 44–97 Дж/мм3 находится примерно на одном уровне (HV0,5 406–416), в то время как микротвердость образца, изготовленного при высокой плотности энергии выше (HV0,5 449). Это связано с образованием игольчатых выделений (α+β)-фазы, которые имеют более высокую дисперсность по сравнению с другими образцами. После отжига микротвердость образцов снизилась по сравнению с исходным состоянием, однако зависимость между образцами, полученных при низкой и высокой плотности энергии, сохранилась вследствие разности в дисперсности микроструктурных выделений. Для образцов, синтезированных из порошковой смеси Ti-22Al-25Nb со сферическим ниобием при различных плотностях энергии в процессе СЛП, а также после различной термической обработки, было проведено исследование микротвердости. При плотности энергии 55 Дж/мм3 микротвердость составляет HV0,5 287±7, в то время как при плотности энергии 370 Дж/мм3 – HV0,5 332±18. В первом случае ниобий находится в виде отдельных нерасплавленных частиц, тогда как во втором случае произошло его полное расплавление и в процессе СЛП образовались мелкодисперсные выделения Ti3Al-фазы, что привело к упрочнению сплава. После ГИП и гомогенизирующего отжига микротвердость сплава несколько снижается, т.к. происходит растворение частиц ниобия с образованием твердого раствора B2-фазы без упрочняющих частиц вторичных фаз в случае гомогенизирующего отжига. После старения микротвердость сплава повышается. Наибольшая микротвердость соответствует температуре старения 800 ºC, т.к. в данном случае размер выделений орто-фазы наименьший, при их наибольшем количестве.

 

Публикации

1. Полозов И.А., Суфияров В.Ш., Попович А.А., Масайло Д.В., Григорьев А.В. Synthesis of Ti-5Al, Ti-6Al-7Nb, and Ti-22Al-25Nb alloys from elemental powders using powder-bed fusion additive manufacturing Journal of Alloys and Compounds, 763, P. 436-445 (год публикации - 2018) https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2018.05.325

2. Григорьев А.В., Полозов И.А., Попович А.А., Суфияров В.Ш. Application of additive technologies for synthesis of titanium alloys of Ti-Al, Ti-Al-Nb systems of elemental powders SHS Web of Conf. IV International Scientific Conference “The Convergence of Digital and Physical Worlds: Technological, Economic and Social Challenges” (CC-TESC2018), Volume 44, 00037 (год публикации - 2018) https://doi.org/10.1051/shsconf/20184400037

3. Полозов И.А., Суфияров В.Ш., Попович А.А., Борисов Е.В., Масайло Д.В., Орлов А.В. IN-SITU SYNTHESIS OF TITANIUM ALLOYS FROM ELEMENTAL POWDERS BY LASER ADDITIVE MANUFACTURING METAL 2018 Conference Proceedings, С. 1677-1685 (год публикации - 2018)


Аннотация результатов, полученных в 2019 году
1. Проведены экспериментальные исследования процессов механохимического синтеза и плазменной сфероидизации орторомбического титанового сплава Ti-22Al-25Nb-0,3Mo-1Zr-0,3Si-0,2Hf-0,4Ta (ат. %). Определено влияние времени механического легирования на микроструктуру, фазовый состав и химическую однородность синтезированных порошков. С помощью рентгенофазового анализа установлено, что после механического легирования в течение 4 часов порошки состоят из объемно-центрированной кубической фазы, соответствующей Nb / β-Ti, гексагональной фазы с плотной упаковкой, соответствующей α-Ti, и небольшого количества фазы с ГЦК-структурой, соответствующей Al. После 8 ч помола пики Al пропадают, а пики ГПУ-фазы уменьшаются. Увеличение времени измельчения приводит к расширению и понижению пиков наряду с уменьшением отношения интенсивностей пиков к интенсивности фона. Это говорит об образовании β / B2-фазы и упорядочении твердого раствора (B2). Установлено, что обработка порошков орторомбического титанового сплава, полученных механическим легированием, в потоке индуктивно связанной плазмы при мощности горелки 15 кВт приводит к получению порошков сферической формы с дендритной микроструктурой. Порошок после плазменной сфероидизации состоит только из B2-фазы, которая образовалась в результате быстрого охлаждения во время процесса плазменной сфероидизации. С помощью химических карт установлено, что после плазменной сфероидизации однородность значительно улучшилась по сравнению с исходными порошками. Определены физико-технологические свойства порошка титанового сплава, полученного механохимическим синтезом с последующей плазменной сфероидизацией. 2. Установлено влияние параметров процесса селективного лазерного плавления на относительную плотность образцов и склонность к образованию трещин при использовании порошков орторомбического титанового сплава, полученных механохимическим синтезом с последующей плазменной сфероидизацией. При температуре подогрева платформы 700 ºC и выше в процессе СЛП трещин в компактных образцах не наблюдается, тогда как без подогрева платформы имеется склонность к образованию поверхностных трещин. Наибольшая относительная плотность была получена при использовании температуры подогрева 700 ºC при плотностях энергии 65 и 78 Дж/мм3 (99,2±0,1% и 99,3±0,1% соответственно). 3. Установлено, что увеличение температуры подогрева платформы до 900 ºC в процессе синтеза образцов улучшило однородность химического состава образцов, что связано с более активным протеканием диффузионных процессов при повышенной температуре подогрева. 4. Установлено, что образцы, синтезированные без предварительного подогрева платформы, имеют микроструктуру, состоящую из B2/β-фазы твердого раствора с ОЦК-решеткой, а также отдельных частиц ниобия, которые имелись в исходном порошке и не расплавились в процессе селективного лазерного плавления. При увеличении температуры подогрева платформы до 700 ºC микроструктура сплава состоит изB2/β-фазы, частиц Nb и мелкодисперсных игольчатых выделений орторомбической фазы Ti2AlNb. Объемная доля выделений орто-фазы в данном случае составляет 48±2%. Таким образом, установлено, что при подогреве платформы до 700 ºC в процессе СЛП орторомбического сплава происходит in-situ термическая обработка, в результате которой происходит образование игольчатых выделений Ti2AlNb-фазы. 5. Установлено, что образцы, синтезированные при различной температуре подогрева платформы, имеют различные значения микротвердости. Наименьшие значения микротвердости соответствуют образцу, изготовленному без подогрева платформы. Наибольшие значения микротвердости соответствуют температуре подогрева 700 ºC, при которой в образцах наблюдается наибольшее количество выделений орто-фазы. 6. Установлено, что методом СЛП из порошковой смеси Ti-22Al-25Nb/SiCволокна возможно получение образцов функционально-градиентных материалов с переменной микроструктурой и химическим составом путем изменения параметров синтеза для отдельных частей образца. При комбинировании режимов с плотностями энергии 56 Дж/мм3 и 370 Дж/мм3 для изготовления отдельных частей одного образца в образце формируется структурный градиент: одна часть состоит из мелкодисперсной дендритной структуры, состоящей из твердого раствора Ti-Al-Nb с выделениями TiC, Nb5Si3, а вторая часть – из твердого раствора Ti-Al-Nb с различной концентрацией элементов и отдельных частиц Nb. 7. Установлено, что путем комбинирования исходных порошков различного состава (Ti-6Al-4V и элементной смеси Ti-22Al-25Nb/SiCволокна) возможно изготовления функционально-градиентных образцов с переменным химическим составом, в которых одна часть состоит из игольчатых выделений мартенситной α’-фазы, а вторая – из твердого раствора Ti-Al-Nb-Si с отдельными частицами Nb. Для переходной зоны характерно плавное изменение количественного содержания Ti, Nb, V, Al, Si. 9. Определено, что в результате термической обработки образцов функционально-градиентных материалов при 800 ºC происходит образование выделений вторичных фаз (Ti, Nb)5Si3 и Ti2AlNb. После отжига при 900 ºC в образцах наблюдается диффузия ниобия, однако данной температуры недостаточно для полного растворения частиц ниобия. 10. Определены особенности механических свойств функционально-градиентных титановых сплавов Ti-22Al-25Nb- SiC волокна и Ti-6Al-4V/ Ti-22Al-25Nb-SiCволокна, синтезированных методом СЛП. Была измерена микротвердость вдоль плоскости выращивания образца с переменной структурой до и после Т/О при 800 ºC. До Т/О более высокая микротвердость соответствует участку образца с не растворившимся ниобием. В переходной области наблюдается снижение значений микротвердости. В обоих случаях значения микротвердости для образцов в исходном состоянии примерно в 1,5–2 раза выше, чему образцов без добавления SiC.

 

Публикации

1. Полозов И.А., Борисов Е.В., Попович В.А. Effect of Selective Laser Melting Process Parameters and Heat Treatment on Microstructure and Properties of Titanium Alloys Produced from Elemental Powders Key Engineering Materials, Vol. 822, pp 549-555 (год публикации - 2019) https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/KEM.822.549

2. Полозов И.А., Разумов Н.Г., Махмутов Т.Ю., Попович А.А. FABRICATION OF TITANIUM ORTHORHOMBIC ALLOY SPHERICAL POWDERS BY MECHANICAL ALLOYING AND PLASMA SPHEROIDIZATION FOR APPLICATION IN ADDITIVE MANUFACTURING PROCESSES METAL 2019 Conference Proceedings, с. 1658-1663 (год публикации - 2019)

3. Полозов И.А., Разумов Н.Г., Махмутов Т.Ю., Силин А.О., Ким А., Попович А.А. Synthesis of titanium orthorhombic alloy spherical powders by mechanical alloying and plasma spheroidization processes MATERIALS LETTERS, Volume 256, 1 December 2019, Номер статьи 126615 (год публикации - 2019) https://doi.org/0167-577X

4. Полозов И.А., Суфияров В.Ш., Кантюков А.В., Попович А.А. EFFECT OF HEAT TREATMENT ON MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF Ti-22Al-25Nb ALLOY FABRICATED BY SELECTIVE LASER MELTING METAL 2019 Conference Proceedings, с. 1511-1516 (год публикации - 2019)

5. Полозов И.А., Суфияров В.Ш., Кантюков А.Д., Попович А.А. Selective Laser Melting of Ti2AlNb-based intermetallic alloy using elemental powders: Effect of process parameters and post-treatment on microstructure, composition, and properties Intermetallics, Volume 112, September 2019, Номер статьи 106554 (год публикации - 2019) https://doi.org/10.1016/j.intermet.2019.106554


Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Проведены экспериментальные исследования процесса селективного лазерного плавления (СЛП) орторомбического титанового сплава с использованием порошка, полученного методами атомизации. Исследования проведены с использованием порошка орто-сплава состава с составом Ti-24Al-25Nb-1Zr-1.4V-0.6Mo-0.3Si (ат. %). Определены оптимальные с точки зрения количества внутренних дефектов параметры СЛП. Наибольшая относительная плотность образцов (99,9±0,1 %) была получена при плотности энергии 45,8 Дж/м3 и 54,9 Дж/мм3 при температуре подогрева 600 ºC и 700 ºC соответственно. При повышении температуры подогрева платформы до 980 ºC пористость образцов в целом увеличилась, что говорит о перегреве материала в процессе СЛП при данных параметрах. Исследовано влияние температуры подогрева платформы в процессе СЛП на микроструктуру и фазовый состав орторомбического сплава. Для реализации высокотемпературного подогрева платформы использовался модуль индуктивного подогрева. При изготовлении образцов из атомизированного порошка в процессе СЛП использовались температуры подогрева 200, 500, 600, 700, 980 ºC. При использовании относительно низкой температуре подогрева платформы 200 ºC микроструктура образца состоит только из β/B2-фазы, что также подтверждается результатами рентгенофазового анализа. В случае повышения температуры подогрева до 500 ºC образуется двухфазная микроструктура, состоящая из β/B2- и O-фаз. При повышении температуры подогрева платформы до 500 и 700 ºC микроструктура образца почти полностью состоит из интерметаллидной O-фазы с небольшим количеством остаточной β-фазы у границ ванн расплава. При использовании температуры подогрева платформы в процессе СЛП, равной 980 ºC, была получена двухфазная (B2+O)-микроструктура. Мелкодисперсные игольчатые выделения O-фазы образовались внутри β/B2-зерен, а также вдоль границ зерен. Исследовано влияние термической обработки на структуру и фазовый состав сплава, синтезированного селективным лазерным плавлением. Образцы были подвергнуты отжигу при температуре 950 ºC в течение 2 часов с последующим охлаждением с печью. После отжига микроструктура переходит из однофазной O-фазы в двухфазную B2+O, что говорит о протекании O → B2 фазового превращения. Проведено исследование механических характеристик образцов, орторомбического сплава. Для образцов, изготовленных при различной температуре подогрева, была измерена микротвердость в исходном состоянии. С увеличением температуры подогрева микротвердость увеличивается, достигая наибольших значений при температуре подогрева 700 ºC для обоих порошков (568 HV0.5). При этом содержание орто-фазы при подогреве 700 ºC максимальное. Дальнейшее увеличение температуры подогрева в процессе СЛП приводит к снижению микротвердости, что коррелирует с содержанием орто-фазы в образцах. Таким образом, установлено, что микротвердость образцов существенно зависит от количества орто-фазы, которое может варьироваться в зависимости от используемой температуры подогрева платформы в процессе изготовления образцов, а также от типа используемого порошка. Проведены испытания на растяжение при комнатной температуре для образцов, изготовленных при различной температуре подогрева из атомизированного порошка в исходном состоянии и после отжига при 950 ºC в течение 2 часов. В исходном состоянии наибольшее значение прочности было получено для образца, изготовленного при температуре подогрева 980 ºC (693±55 МПа). При этом образцы демонстрируют хрупкое разрушение без достижения пластичной деформации. Низкие значения прочности и пластичности главным образом могут быть вызваны наличием микротрещин. Установлено, что ГИП привело к улучшению механических свойств образцов орто-сплава. Предел прочности при комнатной температуре составил 950–1000 МПа, что близко к значениям предела прочности орто-сплава, изготовленного с помощью пластической обработки с последующей термической обработкой. Проведено сравнение структуры и свойств образцов, изготовленных из атомизированных порошков и порошков, полученных механическим легированием и плазменной сфероидизацией. Установлено, что количество и морфология интерметаллидной орто-фазы зависит от типа порошка, что, в свою очередь, связано с различием в химическом составе. В случае атомизированного порошка в зависимости от температуры подогрева платформы могут иметь микроструктуру от однофазной B2/β, однофазной O, двухфазной B2+O с различным размером выделений орто-фазы. Микротвердость образцов, изготовленных из атомизированного порошка, выше, что связано с увеличенной объемной долей интерметаллидной фазы. Проведены экспериментальные исследования возможности синтеза функционально-градиентного орторомбического титанового сплава с использованием in-situ термической обработки в процессе селективного лазерного плавления. Исследовано влияние температуры подогрева платформы в процессе селективного лазерного плавления на структуру, фазовый состав и свойства сплава из атомизированного порошка. Изменение микроструктуры вдоль направления выращивания образца привело к изменению микротвердости. В случае двухфазной микроструктуры из B2+O-фаз микротвердость находится на уровне 415–430 HV0,5, что соответствует предыдущим результатам измерений образцов без градиентной структуры. Выше переходной области микротвердость резко повышается и достигает значений около 560–570 HV0,5, что соответствует значением микротвердости образцов, состоящих полностью из орто-фазы. Проведены экспериментальные исследования процесса селективного лазерного плавления орторомбического сплава, полученного методами атомизации, с дисперсно-упрочненными частицами/волокнами. Увеличение количества частиц карбида кремния в порошковой смеси привело к образованию мелкодисперсных выделений карбидной фазы TiC по границам первичных зерен B2/β-фазы. Размер зерен B2/β-фазы уменьшился с увеличением доли частиц карбида кремния в порошковой смеси. Микротвердость образцов увеличилась с повышением доли частиц SiC в порошковой смеси. При объемной доле частиц SiC от 10% микротвердость достигает 700 HV0,5, что примерно на 65–70% выше по сравнению со сплавом без добавления частиц SiC. После термической обработки в виде отжига при 800 ºC в течение 3 часов микротвердость образцов снизилась, что может быть связано с образованием большего количества более мягкой B2/β-фазы. При этом испытания образцов на сжатие показали, что увеличение доли частиц карбида кремния в порошковой смеси приводит к снижению прочности на сжатие, что может быть вызвано различием в количестве менее прочной B2/β-фазы.

 

Публикации

1. Полозов И.А., Суфияров В.Ш., Кантюков А.Д., Разумов Н.Г., Гончаров И.С., Махмутов Т.Ю., Силин А.О., Ким А., Стариков К.А., Шамшурин А.И., Попович А.А. Microstructure, densification, and mechanical properties of titanium intermetallic alloy manufactured by laser powder bed fusion additive manufacturing with high-temperature preheating using gas atomized and mechanically alloyed plasma spheroidized powder Additive Manufacturing, - (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1016/j.addma.2020.101374

2. И.А. Полозов, В.Ш. Суфияров, А.А. Попович Investigation of Ti-6Al-4V Alloy In Situ Manufactured Using Selective Laser Melting from Elemental Powder Mixture Solid State Phenomena, - (год публикации - 2020) https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/SSP.299.646

3. Полозов И.А., Суфияров В.Ш., Кантюков А.Д., Масайло Д.В., Попович А.А. Tailoring microstructure and properties of graded Ti-22Al-25Nb/SiC and Ti-22Al-25Nb/Ti-6Al-4V alloys by in-situ synthesis during selective laser melting Materials Today: Proceedings, - (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1016/j.matpr.2020.01.520


Возможность практического использования результатов
Результаты, полученные при выполнении проекта, а именно в области изготовления интерметаллидных титановых сплавов методом селективного лазерного плавления, in-situ синтеза титановых сплавов селективным лазерным плавлением и синтеза порошков титанового сплава механическим легированием и плазменной сфероидизацией, позволяют расширить номенклатуру используемых сплавов и области применения аддитивных технологий. Разработанные научно-технологические основы изготовления интерметаллидных титановых сплавов на базе орто-фазы методом селективного лазерного плавления могут быть использованы при внедрении в производство. Полученные результаты могут быть применены для аддитивного изготовления изделий авиационной, автомобильной, энергетической отраслей промышленности. Полученные результаты исследований показали принципиальную возможность использования аддитивных технологий, в частности метода селективного лазерного плавления, для синтеза титановых сплавов из смеси порошков отдельных элементов и изготовления интерметаллидного титанового орто-сплава с минимальным количеством дефектов и градиентной структурой. Использование порошков отдельных элементов для in-situ синтеза титановых сплавов позволяет снизить стоимость исходных материалов в аддитивном производстве. Применение аддитивных технологий для изготовления изделий сложной формы из титанового орто-сплава с заданной структурой позволяет расширить области применения интерметаллидных сплавов, что актуально для развития таких отраслей промышленности как авиация, автомобилестроение, энергетика.