Аннотация результатов, полученных в 2017 году
Работы в 2017-2018 гг. было выполнено в соответствии с планом. Литой образец сплава WE43 механически измельчался до частиц размером 0,2-0,5 мм. Сплав WE43, содержащий редкоземельные металлы (РЗМ), является одним из самых популярных медицинских магниевых сплавов [1]. Легирование с помощью RЗM улучшает коррозионную стойкость магния [2], а также увеличивает его прочность. Другим методом повышения прочностных характеристик является ИПД, приводящая к образованию ультрамелкозернистой структуры (УМЗ) в магнии и его сплавах [3]. Такая структура обеспечивает значительное упрочнние [3-6], а также приводит к повышению коррозионной стойкости и уменьшению выделения газа. Для равномерного нанесения оксидного слоя на поверхность измельченного сплава WE43 его порошок перемешивался с соответствующим раствором металла. В данной работе в качестве прекурсора использовали карбоксилаты металлов, образованных катионами цинка и анионами высших изомерных карбоновых кислот, содержащих α,α разветвленные кислотные остатки. Карбоксилаты наносили на поверхность субстрата в виде раствора в смеси тех же карбоновых кислот, анионы которых входят в состав карбоксилатов. Далее, масса помещалась в керамическую лодочку для сжигания и на лабораторной плитке нагревалась на воздухе до температуры 400ºС. При этой температуре масса выдерживалась до разложения раствора, при этом время от времени перемешивалась стеклянной палочкой для равномерного доступа воздуха и разложения карбоксилатов. После нанесения оксидной пленки на поверхность частиц магниевого сплава порошок подвергали ИПД с помощью КВД. Порошок насыпали в углубление в нижней наковальне и прессовали, получая твердый предкомпакт. После насыпки последней порции образец прижимали до давления деформационному и начинали кручение. Образцы деформировали при давлении 6 ГПа на 5 оборотов с частотой вращения 1 об / мин. При этом избыток материала выдавливался между наковальнями, объем выдавленного материала составил порядка объема конечного образца, что обеспечивает максимальную плотность конечного образца. Полученные образцы плотные, а образцы из чистого сплава выглядят аналогично образцам, деформированным из литого состояния. Таким образом, были успешно получены образцы композита магниевого сплава WE43 с оксидами алюминия и цинка. Морфология полученных образцов и состав матрицы и второй фазы изучались электронным микрорентгеноспектральным анализатором (МРСА) с использованием сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega TS5130 MM (СЭМ), оснащенного энергодисперсионным спектрометром Oxford Instruments. Видно, что образцы чистого сплава WE43, модифицированного оксидом алюминия и оксидом цинка после кручения под высоким давлением состоят из магниевой матрицы и выделений второй фазы. Выделения второй фазы в образце, модифицированном оксидом алюминия, формой и распределением не отличаются от исходного образца сплава WE43. В образце, модифицированном оксидом цинка, выделения второй фазы принимают форму удлиненных прослоек, очерчивающих конгломераты зерен, предположительно исходных частиц порошка сплава WE43. Во всех образцах матрица состоит из магния с небольшим содержанием иттрия. Выделения второй фазы имеют различный состав. В исходном образце выделения содержат повышенное количество ниодима, а также цирконий. После модификации оксидом алюминия в выделениях второй фазы появляется алюминий (и калий, возможно содержавшийся в исходном источнике алюминия в качестве примеси). После модификации оксидом цинка в выделениях второй фазы появляется цинк. При этом в обоих случаях содержание ниодима в выделениях второй фазы снижается. Таким образом видно, что модификация порошка сплава WE43 оксидом алюминия и оксидом цинка меняет фазовый состав после КВД. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) была выполнена на электронном микроскопе FEI Titan 80-300 с электронным микроскопом с кольцевым тёмным полем при больших углах (HAADF-STEM) и электронно-дисперсионным рентгеновским анализатором EDAX S-UTW (ЭДРА). Результаты просвечивающей электронной микроскопии образцов чистого сплава WE43 после кручения под высоким давлением показали, что так же, как и в работе Лукьяновой с коллегами [3], деформировавших литой сплав WE43, матрица состоит из зерен магния размером порядка 100 нм. При этом вторая фаза присутствует в виде больших выделений размером 300-500 нм. Вторая фаза демонстрирует форму, характерную для деформированных исходных частиц второй фазы. Результаты просвечивающей электронной микроскопии образцов сплава WE43 модифицированного оксидом алюминия после кручения под высоким давлением показали, что матрица в данном случае так же состоит из зерен магния размером порядка 100 нм. При этом вторая фаза становится гораздо более дисперсной, размер частиц составляет 5-25 нм. Результаты просвечивающей электронной микроскопии образцов сплава WE43 модифицированного оксидом цинка после кручения под высоким давлением показали, что матрица в данном случае так же состоит из зерен магния размером порядка 100 нм. Однако присутствуют выделения второй фазы как сильно дисперсные, так и заметных размеров. Дополнительно, в образце сплава WE43 модифицированного оксидом цинка присутствуют частицы оксида цинка, соединенные с частицами оксида магния. Таким образом исследования ПЭМ показали, что образцы чистого сплава WE43 после КВД не отличаются от литых образцов данного сплава после КВД. Образцы сплава WE43 модифицированного оксидом алюминия отличаются сильно дисперсной второй фазой и отсутствием выделений оксида алюминия. Пленка оксида алюминия была очень тонкой, что привело к полному растворении оксида алюминия в сплаве в процессе КВД. Образцы сплава WE43 модифицированного оксидом цинка содержат как сильно дисперсную вторую фазу, так и выделения оксида цинка, которые расположены по границам конгломератов зерен. Также оксид цинка частично растворился в выделениях второй фазы в процессе КВД. Исследование микротвердости образцов проводили с помощью микротвердомера Виккерса 402MVD Instron Wolpert Wilson Instruments с нагрузкой 50 кг и выдержкой 10 с. В начале образцы чистого WE43 деформировали при различном давлении и на различное количество оборотов для определения оптимального и достаточно режима обработки. Микротвердость образцов чистого WE43 после КВД составила для 2ГПа 1об – 1165 МПа; 4ГПа 1об – 1171 МПа; 6ГПа 4об – 1242 МПа; 6ГПа 5об – 1300 МПа. Таким образом при КВД при 6ГПа на 5 оборотов микротвердость образца измельченного сплава WE43 достигает микротвердости, характерной для литого образца, подвергнутого КВД. Микротвердость образцов после КВД составила для WE43 – 1300 ± 280 МПа; WE43 + Al2O3 – 573 ± 21 МПа; WE43 + ZnO – 855 ± 27 МПа. Как видно, добавление Al2O3 снизило микротвердость значительно, более чем в 2 раза, а добавление ZnO не так сильно, примерно в 1,5 раза. Испытания на потерю массы в условиях, симулирующих воспалительный процесс, проводили в инкубаторе ИФХ500 при постоянной температуре 37оС. Потеря массы образцов WE43 + Al2O3 после КВД составила 1,72±0,38 мг/(см2*день), а эволюция водорода 1,68±0,66 мл/(см2*день). Потеря массы образцов WE43 + ZnO после КВД составила 5,91±1,24 мг/(см2*день), а эволюция водорода 8,19±0,85 мл/(см2*день). При этом потеря массы образцов литого сплава WE43 после КВД составляет 1,26±0,26 мг/(см2*день), а эволюция водорода 1,33±0,08 мл/(см2*день). Таким образом, скорость коррозии образцов WE43 + Al2O3 после КВД обработки в пределах погрешности соответствует скорости коррозии литого сплава. Скорость коррозии образцов WE43 + ZnO после КВД увеличилась в 4 раза по сравнению со скоростью коррозии литого сплава. Все перечисленные результаты указывают на то, что оксид алюминия полностью растворился в сплаве в процессе КВД, что привело к существенному снижению прочности, но не изменило коррозионные свойства сплава. Оксид цинка же, напротив, растворился не полностью, что снизило коррозионные свойства сплава, однако не привело к такому существенному снижению прочности, как при добавлении оксида алюминия. Обсуждение результатов работы с коллегами на семинаре дало важную информацию о результатах работы при модификации магния путем растворения в нем упрочняющих частиц другого рода. Работа коллег показала, что наиболее эффективное упрочнение наблюдается для небольших объемных долей модифицирующих частиц. Поэтому в дальнейшем планируется изготовить образцы сплава WE43, модифицированные меньшей долей оксидов, однако с обязательным выделением частиц оксидов, а не полным их растворением. Результаты работы доложены на устных докладах на одном семинаре и двух конференциях. Подготовлена и принята в печать одна статья: Петр Страумал, Наталия Мартыненко, Дарья Амелина, Алексей Некрасов, Сергей Добаткин (Petr Straumal, Natalia Martynenko, Daria Amelina, Aleksey Nekrasov, Sergey Dobatkin) Phase composition and properties of magnesium-ceramic composites after high pressure torsion Materials Science Forum, Trans. Tech. Publications (TTP – Switzerland) (2018 г.) журнал, индексируется Scopus. Также подготовлены и опубликованы тезисы двух докладов: 1. Страумал П.Б., Мартыненко Н.С. (Straumal P.B., Martynenko N.S.) Фазовый состав и свойства композита магниевого сплава с керамикой, подвергнутого интенсивной пластической деформации Сборник материалов XVI Российской научной студенческой конференции "Физика твердого тела" Томск, Изд-во НТЛ (2018 г.). Страумал П.Б., Мартыненко Н.С. Добаткин С.В. (Straumal P.B., Martynenko N.S., Dobatkin S.V.) Фазовый состав и свойства композита магниевого сплава с керамикой, подвергнутого интенсивной пластической деформации Сборник материалов IIX-ой Евразийской научно-практической конференции "Прочность неоднородных структур" - ПРОСТ 2018 Москва: ООО "Студио-Принт" (2018 г.) Сборники тезисов индексируются РИНЦ. [1] Liu Y., Zheng S., Li N., Guo H. et al. Study on the in vitro degradation behavior of pure Mg and WE43 in human bile for 60 days for future usage in biliary // Mater. Lett. – 2016. – Vol. 179 – P. 100–103. [2] Li N., Guo C., Wu Y.H., Zheng Y.F. et al. Comparative study on corrosion behaviour of pure Mg and WE43 alloy in static, stirring and flowing Hank’s solution // Corros. Eng. Sci. Techn. – 2012. – Vol. 47. – I. 5. – P. 346–351. [3] Lukyanova E.A., Martynenko N.S., Shakhova I.E., Belyakov A.N. et al. Strengthening of age-hardenable WE43 magnesium alloy processed by high pressure torsion // Mater. Lett. – 2016. – Vol. 170 – P. 5–9. [4] Salandari-Rabori A., Zarei-Hanzaki A., Fatemi S.M., Ghambari M. et al. Microstructure and superior mechanical properties of a multi-axially forged WE magnesium alloy // J. Alloys Compd. – 2011. – Vol. 693. – P. 406-413. [5] Diez M., Kim H-E., Serebryany V., Dobatkin S. et al. Improving the mechanical properties of pure magnesium by three-roll planetary milling // Mater. Sci. Eng. A. – 2014. – Vol. 612. – P. 287–292. [6] Zhang F., Zhang K-x., Tan C-w., YU X-d. et al. Microstructure and mechanical properties of Mg-Gd-Y-Zr alloy processed by equal channel angular pressing // Trans. Nonferrous Met. Soc. China. – 2011. – Vol. 21. – I. 10. – P. 2140–2146.

Аннотация результатов, полученных в 2018 году
Работы в 2018-2019 гг. были выполнены в соответствии с планом. Литой образец сплава WE43 механически измельчался до частиц размером 0,2-0,5 мм. Сплав WE43, содержащий редкоземельные металлы (РЗМ), является одним из самых популярных медицинских магниевых сплавов [1]. Легирование с помощью RЗM улучшает коррозионную стойкость магния [2], а также увеличивает его прочность. Другим методом повышения прочностных характеристик является ИПД, приводящая к образованию ультрамелкозернистой структуры (УМЗ) в магнии и его сплавах [3]. Такая структура обеспечивает значительное упрочнение [3-6], а также приводит к повышению коррозионной стойкости и уменьшению выделения газа. Для равномерного нанесения оксидного слоя на поверхность измельченного сплава WE43 его порошок перемешивался с соответствующим раствором металла. В данной работе в качестве прекурсора использовали карбоксилаты металлов, образованных катионами цинка и анионами высших изомерных карбоновых кислот, содержащих α,α разветвленные кислотные остатки. Карбоксилаты наносили на поверхность субстрата в виде раствора в смеси тех же карбоновых кислот, анионы которых входят в состав карбоксилатов. Далее, масса помещалась в керамическую лодочку для сжигания и на лабораторной плитке нагревалась на воздухе до температуры 400ºС. При этой температуре масса выдерживалась до разложения раствора, при этом время от времени перемешивалась стеклянной палочкой для равномерного доступа воздуха и разложения карбоксилатов. Работа коллег показала, что наиболее эффективное упрочнение наблюдается для небольших объемных долей модифицирующих частиц. Поэтому было решено уменьшить долю порошка сплава WE43, покрытого оксидом в общем объеме образца. Одна массовая доля порошка сплава WE43, покрытого оксидом смешивалась с двумя долями порошка чистого сплава. После нанесения оксидной пленки на поверхность частиц магниевого сплава порошок или смесь порошков подвергали ИПД с помощью КВД. Порошок насыпали в углубление в нижней наковальне и прессовали, получая твердый предкомпакт. После насыпки последней порции образец прижимали до давления деформационному и начинали кручение. Образцы деформировали при давлении 6 ГПа на 5 оборотов с частотой вращения 1 об / мин. При этом избыток материала выдавливался между наковальнями, объем выдавленного материала составил порядка объема конечного образца, что обеспечивает максимальную плотность конечного образца. Полученные образцы плотные, а образцы из чистого сплава выглядят аналогично образцам, деформированным из литого состояния. Таким образом, были успешно получены образцы композита магниевого сплава WE43 с оксидами алюминия и цинка. Морфология полученных образцов и состав матрицы и второй фазы изучались электронным микрорентгеноспектральным анализатором (МРСА) с использованием сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega TS5130 MM (СЭМ), оснащенного энергодисперсионным спектрометром Oxford Instruments. Микрофотографии результатов сканирующей электронной микроскопии образцов чистого сплава WE43 представлены на рис.6. Видно, что образцы состоят из магниевой матрицы и выделений второй фазы. Микрофотографии результатов сканирующей электронной микроскопии образцов, модифицированных оксидами алюминия, титана, магния и цинка после кручения под высоким давлением представлены на рис.7. Эти образцы также содержат магниевую матрицу и выделения второй фазы. Выделения второй фазы в образцах, модифицированных оксидами алюминия, титана и магния формой и распределением не отличаются от исходного образца сплава WE43. В образце, модифицированном оксидом цинка, выделения второй фазы принимают форму удлиненных прослоек, очерчивающих конгломераты зерен, предположительно исходных частиц порошка сплава WE43. Во всех образцах матрица состоит из магния с небольшим содержанием иттрия и редкоземельных металлов. Выделения второй фазы имеют различный состав. В исходном образце выделения содержат повышенное количество ниодима, а также цирконий. После модификацией образцов сплава WE43 оксидами алюминия и титана в части выделений второй фазы появляется металл из модифицирующего оксида. Также выделяется отдельными небольшими глобулярными частицами оксид циркония. После модификации оксидом цинка в выделениях второй фазы появляется цинк. После модификации оксидом магния в выделениях второй фазы, естественно, невозможно обнаружить магний, но по большой доле кислорода можно выделить частицы второй фазы с оксидом магния. Эти частицы оксида магния иногда содержат повышенное количество циркония. При этом во всех четырех случаях модификации оксидами алюминия, титана, магния и цинка содержание ниодима в выделениях второй фазы снижается. Ранее исследования ПЭМ показали, что образцы чистого сплава WE43 после КВД не отличаются от литых образцов данного сплава после КВД. Образцы сплава WE43 модифицированного оксидом алюминия отличаются сильно дисперсной второй фазой и отсутствием выделений оксида алюминия. Пленка оксида алюминия была очень тонкой, что привело к полному растворению оксида алюминия в сплаве в процессе КВД. Образцы сплава WE43 модифицированного оксидом титана показывают схожее поведение. Образцы сплава WE43 модифицированного оксидом магния содержат в некоторых частицах второй фазы оксид магния и повышенное содержание циркония. По-видимому, частицы оксида магния действуют в качестве центров сегрегации циркония. Образцы сплава WE43 модифицированного оксидом цинка содержат как сильно дисперсную вторую фазу, так и выделения оксида цинка, которые расположены по границам конгломератов зерен. Также оксид цинка частично растворился в выделениях второй фазы в процессе КВД. Таким образом видно, что модификация порошка сплава WE43 оксидами алюминия, титана, магния и цинка меняет фазовый состав после КВД. Исследование микротвердости образцов проводили с помощью микротвердомера Виккерса 402MVD Instron Wolpert Wilson Instruments с нагрузкой 50 кг и выдержкой 10 с. Микротвердость образцов после КВД составила для WE43 – 1300 ± 17 МПа; WE43 + Al2O3 – 573 ± 21 МПа; WE43 + ZnO – 855 ± 27 МПа. Как видно, добавление Al2O3 снизило микротвердость значительно, более чем в 2 раза, а добавление ZnO не так сильно, примерно в 1,5 раза. Микротвердость после КВД составила для образцов, третья массовая доля которых была модифицирована оксидом алюминия, 969±34 МПа, оксидом титана – 1017±36 МПа, оксидом магния – 997±36МПа и оксидом цинка – 986±32 МПа. Из полученных данных очевидно, что уменьшение доли модифицирующего оксида увеличило микротвердость конечных образцов. Наивысшую микротвердость продемонстрировал образец из сплава WE43, одна треть которого по массе была моддифицирована оксидом титана. Для того, чтобы исследовать наличие и величину влияния измельчения сплава WE43 перед КВД на свойства конечного образца, было исследовано старение предварительно измельченных и исходно литых образцов после КВД. Ранее наши коллеги выполнили работу по изучению старения литого магниевого сплава WE43, подвергнутого КВД [3]. Это дало нам возможность сравнивать данные для литого и измельченного до КВД сплава. 1. Механическое измельчение и последующее кручение под высоким давлением при комнатной температуре приводит к значительному упрочнению магниевого сплава WE43. Прочность обработанного HPT сплава дополнительно увеличивается при старении. Было достигнуто необычайно высокое максимальное значение микротвердости, составляющее 1557 ± 25 МПа. 2. Кроме того, удельное электрическое сопротивление для измельченного и подвергнутого КВД образца достигло более низкого значения, 11,73 ± 0,52 мкОм/см2, чем у литого и обработанного КВД образца. 3. Кручение под высоким давлением ускоряет процесс выделения частиц во время старения по сравнению с исходно литым состоянием образца перед КВД, которое демонстрирует сплав не измельченный перед КВД. 4. Процесс измельчения сплава перед КВД не ухудшил, а улучшил свойства конечного образца, позволив добиться более высоких значений микротвердости. Испытания на потерю массы в условиях, симулирующих воспалительный процесс, проводили в инкубаторе ИФХ500 при постоянной температуре 37оС. Потеря массы образцов WE43 полностью модифицированных Al2O3 после КВД составила 1,72±0,38 мг/(см2*день), а эволюция водорода 1,68±0,66 мл/(см2*день). Потеря массы образцов WE43 полностью модифицированных ZnO после КВД составила 5,91±1,24 мг/(см2*день), а эволюция водорода 8,19±0,85 мл/(см2*день). При этом потеря массы образцов литого сплава WE43 после КВД составляет 1,26±0,26 мг/(см2*день), а эволюция водорода 1,33±0,08 мл/(см2*день). Эволюция водорода образцов WE43, модифицированных на треть массовой доли ZnO после КВД составила 17,01 ± 4,93мл/(см2*день), MgO после КВД – 16,51 ± 1,23мл/(см2*день), Al2O3после КВД – 11,73 ± 1,18мл/(см2*день), TiO2после КВД – 11,68 ± 1,30мл/(см2*день). Таким образом, скорость коррозии образцов WE43, модифицированных на треть массовой доли оксидами Al, Ti, Mg и Zn после КВД обработки увеличилась по сравнению со скоростью коррозии образцов сплава WE43, полностью модифицированных оксидами алюминия и цинка. Данный факт можно связать с использованием гептана для перемешивания модифицированных порошков не модифицированными. Все перечисленные результаты указывают на то, что в случае модификации всего объема порошка сплава WE43 оксид алюминия полностью растворился в сплаве в процессе КВД, что привело к существенному снижению прочности, но не изменило коррозионные свойства сплава. Оксид цинка же, напротив, растворился не полностью, что снизило коррозионные свойства сплава, однако не привело к такому существенному снижению прочности, как при добавлении оксида алюминия. Обсуждение результатов работы с коллегами на семинаре дало важную информацию о результатах работы при модификации магния путем растворения в нем упрочняющих частиц другого рода. Работа коллег показала, что наиболее эффективное упрочнение наблюдается для небольших объемных долей модифицирующих частиц. Поэтому во второй части работы были изготовлены образцы сплава WE43, модифицированные меньшей долей оксидов. Это позволило повысить микротвердость образцов после КВД. Наибольшей микротвердости удалось достичь при модификации одной трети массы образца оксидом титана. Хотя скорость коррозии модифицированных образцов и осталась на уровне чистого сплава WE43 или снизилась, было выявлено, что с точки зрения замедления коррозии наиболее предпочтительно использовать оксиды алюминия и титана. Для ускорения коррозии предпочтительно использовать оксиды цинка и магния. Сравнение свойств предварительно измельченного и не измельченного сплава после КВД показало, что измельчение сплава перед КВД не ухудшио, а улучшило свойства конечного образца, позволив добиться более высоких значений микротвердости. Эти выводы показывают, что в проекте удалось успешно изготовить композиты магниевого сплава с керамикой и добиться различных свойств и фазового состава в зависимости от модифицирующего оксида. Это позволит в будущем изготавливать биодеградирующие импланты с нелинейной скоростью деградации и варьируемой прочностью. Результаты работы доложены на устных и стендовых докладах на четырех конференциях. Подготовлены и приняты в печать две статьи: Petr Straumal, Natalia Martynenko, Andrey Mazilkin, Askar Kilmametov, Brigitte Baretzky. Aging of WE43 magnesium alloy after mechanical crushing and subsequent high pressure torsion // Letters on Materials, Institute for Metals Superplasticity Problems of RAS, Ufa, Russia (2019 г.) журнал, индексируется Scopus и Web of Science. Andrey Mazilkin, Boris Straumal, Askar Kilmametov, Petr Straumal, Brigitte Baretzky. Phase Transformations Induced by Severe Plastic Deformation // Materials Transactions. Special Issue on Severe Plastic Deformation for Nanomaterials with Advanced Functionality. The Japan Institute of Metals and Materials, Japan (2019 г.) журнал, индексируется Scopus и Web of Science. Подготовлена и проходит рецензирование статья: Мартыненко Н.С., Страумал П.Б., Кильмаметов А., Некрасов А.Н., Баретцки Б. (Natalia Martynenko, Petr Straumal, Askar Kilmametov, Aleksey Nekrasov, Brigitte Baretzky) Phase composition and properties of severe plastic deformed magnesium alloy with oxide-modified inner surfaces // Materials Letters ELSEVIER SCIENCE AMSTERDAM, NETHERLANDS (2019 г.) журнал, индексируется Scopus и Web of Science. Также подготовлены и опубликованы тезисы доклада в сборниках тезисов, индексирующихся РИНЦ. [1] Liu Y., Zheng S., Li N., Guo H. et al. Study on the in vitro degradation behavior of pure Mg and WE43 in human bile for 60 days for future usage in biliary // Mater. Lett. – 2016. – Vol. 179 – P. 100–103. [2] Li N., Guo C., Wu Y.H., Zheng Y.F. et al. Comparative study on corrosion behaviour of pure Mg and WE43 alloy in static, stirring and flowing Hank’s solution // Corros. Eng. Sci. Techn. – 2012. – Vol. 47. – I. 5. – P. 346–351. [3] Lukyanova E.A., Martynenko N.S., Shakhova I.E., Belyakov A.N. et al. Strengthening of age-hardenable WE43 magnesium alloy processed by high pressure torsion // Mater. Lett. – 2016. – Vol. 170 – P. 5–9. [4] Salandari-Rabori A., Zarei-Hanzaki A., Fatemi S.M., Ghambari M. et al. Microstructure and superior mechanical properties of a multi-axially forged WE magnesium alloy // J. Alloys Compd. – 2011. – Vol. 693. – P. 406-413. [5] Diez M., Kim H-E., Serebryany V., Dobatkin S. et al. Improving the mechanical properties of pure magnesium by three-roll planetary milling // Mater. Sci. Eng. A. – 2014. – Vol. 612. – P. 287–292. [6] Zhang F., Zhang K-x., Tan C-w., YU X-d. et al. Microstructure and mechanical properties of Mg-Gd-Y-Zr alloy processed by equal channel angular pressing // Trans. Nonferrous Met. Soc. China. – 2011. – Vol. 21. – I. 10. – P. 2140–2146.