Аннотация результатов, полученных в 2015 году
Исследовались возможности импульсной акустической микроскопии для наблюдения объемной микроструктуры углепластиковых композиционных материалов и изделий из них. Формирование акустических изображений выполнялось растровым образом при сканировании фокусированным ультразвуковым пучком по поверхности образца. Использовались длиннофокусные пучки, обеспечивающие значительную длину фокальной зоны в объеме образца, и ультракороткие зондирующие импульсы, позволяющие применять технику селекции эхо-сигналов по времени их прихода на приемник. Временная селекция сигналов используется для выделения сигналов, приходящих с определенной глубины в объеме образца. Параметры принятого эхо-сигнала зависят от локальной микроструктуры на данной глубине. При двумерном сканировании фокального пятна по поверхности образца эти данные, сохраняемые совместно с координатами точек наблюдения, используются для построения акустических изображений (С-сканов) микроструктуры в слое устанавливаемой толщины на выбранной глубине в объеме образца. Другим видом отображения информации являются В-сканы, формируемые при одномерном перемещении акустического объектива. Отраженный сигнал, приходящий со всей толщины исследуемого объекта, запоминается во всех точках линии сканирования; развертка такого сигнала вдоль линии сканирования отображается на экране как структура образца в его поперечном сечении, проходящем через линию сканирования. В современных акустических микроскопах путем запоминания полного отраженного сигнала в каждой точке области двумерного сканирования формируется база данных, позволяющая отображать трехмерную структуру исследуемого объекта. Используя базу данных, программными средствами формируют акустические изображения (С-сканы) в слое произвольной толщины на произвольной глубине внутри образца. Полная 3D визуализация объемной микроструктуры осуществляется послойно. Дополнительными инструментами анализа объемной структуры являются акустические изображения (В-сканы) в произвольных поперечных сечениях образца. Для интерпретации наблюдаемой структуры и выполнения локальных измерений применяются эхограммы сигнала. Экспериментальная часть исследований проводилась на импульсном акустическом микроскопе СИАМ, разработанном в Лаборатории акустической микроскопии ИБХФ РАН. Изучение объемной микроструктуры образцов и измерение их локальных свойств выполнялось на рабочих частотах 50 и 100 МГц с использованием длиннофокусных акустических линз с половинной угловой апертурой 11 и 8⁰. Длина волны зондирующего излучения в углепластиковых материалах на этих частотах составляет 60 и 30 μм, соответственно, что формально определяет разрешение прибора при изучении их объемной микроструктуры в углепластиках. Изучались возможности импульсной акустической микроскопии для визуализации объемной микроструктуры углепластиковых композитов. Изучались механизмы акустического контраста для структурных элементов и дефектов. Разрабатывались принципы послойного отображения их трехмерной микроструктуры. Особенности высокочастотной акустической визуализации элементов и дефектов структуры углепластиков обуславливаются тем, что их характерные размеры – диаметр волокон и нитей, толщины армирующих слоев и промежуточных слоев связующего, величины отслоений и раскрытия трещин и т.д.; оказываются либо сравнимыми с длиной волны зондирующего излучения, либо существенно меньше ее. Экспериментально показано, что импульсная акустическая микроскопия позволяет наблюдать микроструктуру отдельных слоев и межслоевых границ, видны границы слоев и нитей, видна упаковка нитей в слое, видно направление упаковки волокон в слое, обнаруживаются дефекты упаковки – отслоения связующего от отдельных углеродных нитей и межслоевые отклонения, смятия и складки листов препрега и углеродной ткани, др. Показано, что эффективным механизмом акустического контраста является взаимодействие зондирующего излучения с промежутками между углеродными армирующими элементами, заполненными полимерным связующим. Наличие переходных слоев связующего определяет возможность отображения основных элементов регулярной микроструктуры углепластиков – отдельных нитей и слоев. Возрастание толщины переходного слоя приводит к росту отраженного эхосигнала и появлению контрастных элементов на акустических изображениях. Такие элементы могут возникать и на изображениях регулярных структур, как, например, изображения карманов связующего, которые образуются при укладке в стопку слоев углеродной ткани за счет неравномерного профиля ткани. Нерегулярные контрастные элементы возникают на изображениях вследствие дефектов структуры. Наблюдаются контрастные элементы, образованные утолщениями связующего в складках и за счет смятия слоев, в результате неравномерной плотности намотки углеродной нити и др. Контрастно отображаются границы связующего или углеродных армирующих элементов с воздухом или вакуумом. Высокий коэффициент отражения ультразвука на таких границах обуславливает высокий контраст для дефектов нарушения целостности материала – межслоевых расслоений, отслоений связующего от углеродных нитей или волокон, пор и включений в объеме углепластика. Показана важная роль эффектов сверхразрешения (ультрамикроскопический режим) при отображении структурных элементов с характерными размерами, меньшими длины волны зондирующего ультразвука (отдельные углеродные волокна, пучки и нити, отслоения углеродных нитей от матрицы, трещины в связующем с малой величиной раскрытия и т.д.). Описана природа феномена – ультрамикроспический режим возникает за счет приема рассеянного излучения от малого рассеивателя, расположенного в фокальной области зондирующего пучка. При смещении фокальной области в новое положение излучение от такого рассеивателя не регистрируется фокусирующей приемной системой микроскопа. Показано, что в режиме сверхразрешения отображается только наличие рассеивателя, но не его форма и размер (для цилиндрических протяженных рассеивателей – размер поперечного сечения). Размер и свойства включения при этом определяют яркость пятна, обозначающего рассеиватель на акустическом изображении. Приведены оценки минимальных размеров включений, отображаемых в режиме сверхразрешения. Параллельно с методами импульсной акустической микроскопии, изучение микроструктуры углепластиковых образцов, в т.ч. для характеризации дефектов, возникающих при механическом нагружении образцов, выполнялось методами рентгеновской томографии на вычислительном томографе ВТ-600ХА (Лаборатория компьютерной томографии, ФГУП МАИ). Исследования проводились на образцах: (1) изготовленных укладкой слоев углеродного препрега, специально подготовленных для прочностных испытаний; (2) однонаправленных конструктивно-подобных образцах, моделирующих реальные компоненты авиационных конструкций и изготовленных с использованием технологии намотки. В качестве механической нагрузки образцов использовалось однонаправленное растяжение. Изображения, полученные до и после нагрузки, сравнивались; на основе этого сравнения делались выводы о характере необратимых изменений микроструктуры в исследуемых зонах образцов. Изучение изменений объемной микроструктуры углепластиков при механическом нагружении под действием растягивающего усиления позволило придти к заключению, что основным видом необратимых деформаций в объеме углепластиков на начальной стадии неупругого поведения материала является отслоение связующего от элементарных армирующих элементов структуры (нитей, волокон). На последующем этапе нагружения в зоне концентрации напряжений формируются протяженные межслоевые расслоения, которые и являются предвестниками хрупкого разрушения материала в этой области.

Аннотация результатов, полученных в 2016 году
В 2016 году приоритетным направлением проекта являлось исследование необратимых изменений в структуре углепластиковых композитов и конструкций с помощью импульсной акустической микроскопии. Совместно с партнером по проекту ФГУП ЦАГИ проведены экспериментальные исследования прочностных характеристик и внутренней микроструктуры конструктивно-подобных образцов углепластика под действием одноосных механических нагрузок на растяжение и сжатие. Контроль деградации образцов в процессе нагружения проводился методами акустической эмиссии (АЭ) и сканирующей импульсной акустической микроскопии (СИАМ). Акустическая эмиссия позволяла выявлять процессы хрупкого разрушения композитов и оценивать интенсивность микроразрушений во время нагружения образцов. Акустическая микроскопия позволяла характеризовать размеры и локализацию микродефектов, а также выявлять структурные изменения. Акустические изображения микроструктуры слоистого углепластика, полученные в процессе нагружения, показывают, что при растяжении армированных композитов возникают отслоения армирующих элементов от матрицы связующего. Были разработаны модельные образцы углепластикового материала для изучения динамики деградации материала в реальном масштабе времени методом импульсной акустической микроскопии. Был выполнен предварительный анализ механики нагружения таких нестандартных образцов и получены теоретические кривые нагружения, позволяющие связывать особенности, наблюдаемые на акустических изображениях, с этапами деформирования. Были выполнены предварительные экспериментальные исследования на сжатие. Акустические изображения показывают, что характер разрушения композитного материала при максимальной нагрузке зависит от ориентации центрального армирующего слоя. Был подготовлен проект каталога технологических дефектов выявляемых методами акустической микроскопии, таких как: недопропитка слоев, отслоение волокон от матрицы, неоднородность укладки слоев (замятие, волнистость); неоднородное распределение связующего, пористость. Изучены возможности акустической микроскопии для выявления структурных нарушений в объеме углепластиков при ударных нагрузках. Полученные послойные акустические изображения показывают, что внутренние расслоения оказываются более обширными по сравнению с площадью поверхностного повреждения. Практическая значимость метода была подтверждена при оценке эффективности многослойной защиты от ударных повреждений для элементов сетчатой конструкции фюзеляжа. Исследованы возможности использования акустической микроскопии для оценки результатов воздействия внешней среды при климатических испытаниях конструктивно-подобных сетчатых элементов несущих конструкций. Сравнение акустических изображений структуры образцов в первоначальном состоянии и после достижения равновесного влагонасыщения показывает, что влагонасыщение не вызывает возникновения новых структурных микродефектов. Однако смешанные циклические и климатические нагрузки вызывают образование межслоевых отслоений, увеличение количества наблюдаемых линейных дефектов, связанных с потерей адгезии на границе углеродных нитей со связующим, увеличение латеральных размеров технологических дефектов, ранее наблюдавшихся в микроструктуре образцов. Был разработан специализированный стенд для оценки и неразрушающей характеризации дефектной микроструктуры углепластиковых композитных материалов, в котором акустический микроскоп сопрягается с малогабаритной горизонтальной испытательной машиной, устанавливаемой на место предметного столика микроскопа. В соответствии с ТЗ, разработанным на предыдущем этапе выполнения проекта, создан прототип импульсного акустического микроскопа для оценки и неразрушающей характеризации объемной микроструктуры углепластиковых композитных материалов. Прототип состоит из прецизионной сканирующей системы, установленной на стационарном конструктиве, электронной системы (сигнальный блок, ацп, контроллер), акустический объектив с системой юстировки. Разработано программное обеспечение для управления сканированием, и сбора, обработки и визуализации ультразвуковых данных. Разработана конструкторская документация для малогабаритной горизонтальной испытательной машиной, сопрягаемой с акустическим микроскопом. Выполнен теоретический анализ взаимодействия фокусированного высокочастотного ультразвука со структурными элементами и дефектами в объеме углепластиков. Теоретически и экспериментально исследовано взаимодействие фокусированного ультразвука с границей раздела полимерное связующее – углерод. Показано, что на акустических изображениях хорошо передается форма протяженных плоских элементов структуры при нормальном падении на них зондирующего пучка, а наклонный отражатель может выявляться по его тени. Показано, что формирование изображений нитей или волокон в слое связано с неоднородным распределением связующего в промежутке между соседними слоями волокон и сложной топологией границ между связующим и этими слоями.

Аннотация результатов, полученных в 2017 году
Отчетный период был посвящен применению методов и средств ультразвукового видения высокого разрешения для изучения необратимых структурных изменений и процессов разрушения углепластиковых композитов под действием механических нагрузок и факторов внешней среды. Развитые в ходе выполнения проекта методы и подходы были использованы для оценки микроструктуры в объеме углепластиковых материалов с различной структурной организацией, получаемых с использованием различных технологий – укладки слоев препрега или углеродной ткани, намотки таких слоев, инфузии и т.д. Методами импульсной акустической микроскопии было показано, что практически все исследованные типы углепластиков содержат значительное число микроструктурных нарушений и технологических дефектов, вносимых в структуру материала в процессе его изготовления. Основная масса технологических дефектов связана с протяженными нарушениями адгезии между армирующими структурными элементами и полимерным матриксом. Чаще всего, речь идет о протяженных одномерных нарушениях контакта между углеродной нитью или пучком углеродных филаментов (волокон) и полимерным связующим, хотя наблюдаются также протяженные двумерные межслоевые нарушения контакта (непроклеи). Наблюдаются также воздушные пустоты (каверны), отдельные воздушные пузыри и области их скопления (области пористости), нарушения в ориентации волокон и их пространственного распределения, в т.ч. различные складки и загибы волокон, приводящие к образованию областей, заполненных полимерной матрицей – карманов связующего. Экспериментальная часть ультразвуковых исследований проводилась с использованием двух подходов. В первом из них – ступенчатом подходе; проводилась визуализация и оценка динамики изменений микроструктуры испытуемого образца после каждого этапа нагружения. Методы импульсной акустической микроскопии на частотах 50 и 100 МГц были использованы для изучения изменений в объемной структуре образца в результате изгибного, ударного и растягивающего воздействия. Исследования проводились на модельных образцах, имитирующих обшивку и силовые конструкции летательных аппаратов. Полученные результаты показали, что для каждой серии образцов, характерны собственные технологические дефекты. Большая толщина слоя является первопричиной образования воздушных полостей вокруг волокон внутри слоев, а также карманов связующего на границах между слоями. Приложение растягивающей нагрузки приводит к росту технологических дефектов и образованию новых протяженных воздушных включений вдоль волокон. В объеме образцов с наименьшей толщиной препрега были визуализированы дефекты пропитки, расположенные на границах между слоями. Развитие разрушения происходит с ростом концентрации дефектов по кромкам образца, рост нагрузки приводит к объединению точечных дефектов и образованию межслоевого расслоения, фронт распространения которого направлен к центру образца. Ультразвуковые исследования динамики разрушений в углепластиках под действием ударных испытаний показали, что для малых энергий область повреждения лишь немного превосходит площадь удара; с ростом энергии удара размер области повреждений увеличивается и начинает заметно превосходить область удара. Присутствие вдали от области удара технологических дефектов, даже крупных, не влияет на распространение ударных повреждений. Основным видом ударного повреждения являются межслоевые отслоения; они распространяются от центра площади удара к периферии области повреждения вдоль направления укладки волокон в каждом слое. Расслоения в предшествующих слоях ламината создают эффект ультразвуковой тени на изображениях слоев, лежащих в стопке ниже их. Выявлено, что развитие дефектов в объеме углепластика зависит от плотности упаковки углеродных волокон в препреге и от плотности укладки слоев в образе. Показано что для серии образцов с наибольшей толщиной слоя интегральная площадь, охватываемая расслоениями по всему объему образца, в 2 раза меньше дефектных площадей для образцов с более плотной укладкой слоев. Это связано с увеличенным затуханием ударной энергии в таких образцах при переходе от одного слоя к другому. Акустомикоскопические исследования динамики разрушения при трехточечном изгибе показали, что первоначальная деформация и разрушение происходит в области сжатия. При этом точечные дефекты формируются вблизи упора центрального индентора. Разлом верхних слоев углепластика приводит к частичному отрыву волокон и нитей в объеме ниже расположенных слоев и образованию межслоевых расслоений. Дальнейший рост нагрузки ведет к растрескиванию матрицы в области, подверженной растягивающим нагрузкам, образованию межслоевых расслоений и потерей несущей способности образца. Было продолжено экспериментальное исследование комплексного воздействия климатических факторов (температуры от +70°С до -60°С, влажности) и циклических механических нагрузок (от 0 до 30кН) на структурные и физико-механические характеристики однонаправленных углепластиковых образцов фермовых конструкций. Изучение структурных изменений также выполнялось ступенчатым образом при извлечении образца из климатической камеры. Показано что влагонасыщение образцов приводит увеличению глубины проникания высокочастотного ультразвука в образце. Заполнение микроскопических пор в углепластиках снижает рассеяние и затухание ультразвуковых волн в материале, снижая при этом уровень контраста дефектов внутренней структуры. Показано, что основные изменения в структуре углепластика происходят в конструктивно-нерегулярных зонах исследованных образцов, таких как пересечение ребер и зоны вблизи захватов, в которых замечена повышенная концентрация технологических несовершенств. Выявлено, что комплексное воздействие климатических факторов и механических нагрузок снижает пороговое значение растягивающей нагрузки, при которой происходит первоначальное образование и рост межслоевых расслоений. Проведены ультразвуковые исследования динамики разрушения углепластиков под действием усталостных механических нагрузок. Было установлено, что при циклических нагрузках (до 30% от предельной нагрузки, в течение 20 тысяч циклов) образование дефектов происходит на первоначальных этапах циклических нагрузок. Дальнейшее развитие трещин и отслоений при исследованных в проекте усталостных нагрузках методами акустической микроскопии не выявлено. Был разработан альтернативный подход к изучению процессов деструкции и разрушения при механической нагрузке образца, предполагающий использование акустического микроскопа сочлененного с горизонтальной испытательной машиной. В ходе выполнения проекта были произведены следующие работы: изготовление, сборка и испытание горизонтальной испытательной минимашины, ее совмещение с акустическим микроскопом в единый испытательный стенд, разработка и тестирование программного обеспечения для испытательного стенда в целом. Разработаны оригинальные методики для исследования микроструктурных изменений в объеме модельных образцов углепластика в реальном масштабе времени на созданном испытательном стенде. Следует подчеркнуть, что визуализация и исследование процессов разрушения в реальном масштабе времени является совершенно новой для материаловедения композитных материалов. В ходе выполнения экспериментальных работ были получены первые данные о процессах разрушения углепластиков. Показано, что на прямом участке кривой нагружения, соответствующей упругой деформации, нет видимых изменений объемной микроструктуры. Деформация слоев начинает происходить при переходе в область пластической деформации, что сопровождается началом разрушения (отслоения матрицы от волокна). Волокна в слоях с ориентацией 45 практически не участвуют в перераспределение напряжений, и на первых этапах разрушения роста количества дефектов в них не обнаружено. Показано, что развитие дефектов в слоях +/-45 начинает происходить только в финальной стадии разрушения, когда образец теряет свою несущую способность. Визуализирован процесс формирования межслоевой трещины и развитие ее фронта, которая образуется за счет объединения единичных отслоений матрица-волокно в объеме слоя. Дополнительно были развиты методики ультразвуковой визуализации динамики развития фронта трещины на значительных глубинах (более 5 мм) в объеме углепластиков под действием внешних факторов. Методика позволяет производить количественную оценку трещиностойкости углепластиков, в которую входит измерение смещения фронта трещины и скорости его перемещения под действием механической нагрузки. Проведены экспериментальные работы по изучению эффектов рефракционных аберраций и расплывания фокального пятна при прохождении зондирующего излучения из иммерсии в углепластиковый образец и оценки разрешающей способности методов импульсной акустической микроскопии для наблюдения распространения фронта искусственной межслоевой трещины в объеме углепластикового образца в рамках принятой в отрасли методики измерения трещиностойкости.