Аннотация результатов, полученных в 2017 году
1. Разработан и создан модернизированный блок электропитания на основе индуктивного накопителя, обеспечивающий стабильное зажигание и горение импульсного дугового контрагированного разряда в разрядной системе плазменного катода, работающего в составе электронного источника, генерирующего пучок с энергией электронов до 25 кэВ. Блок электропитания обеспечивает формирование импульсов тока разряда (с частотой следования (1-10) с-1) в широком диапазоне длительностей импульсов (20-350) мкс (при фронте импульсов менее 5 мкс) и амплитуды тока разряда (20-400) А. 2. В результате проведенных исследований разработан и создан модернизированный импульсный электронный источник и сменные катодные узлы для него, обеспечивающие получение импульсного электронного пучка при постоянном ускоряющем напряжении (5-25) кВ с длительностью импульсов тока пучка (20-350) мкс, амплитудой тока пучка до 400 А, максимальной энергией пучка за один импульс до ~2.8 кДж, максимальной плотностью энергии в импульсе ≥ 100 Дж/см2 при длительности импульсов 350 мкс и ≥ 20 Дж/см2 при длительности импульсов 30 мкс. Отличительной особенностью источника электронов является возможность независимой регулировки основных параметров пучка в указанных диапазонах. По совокупности основных параметров созданный электронный источник с сеточным плазменным катодом превосходит известные аналоги. 3. Проведены калориметрические измерения и получены результаты измерений энергии пучка для различных конфигураций разрядной системы, длительностей импульсов тока пучка и плотности энергии пучка. Получена плотность энергии электронного пучка 20 Дж/см2 для импульсов с длительностью тока пучка τ < 50 мкс (для импульсов с длительностью тока пучка 30-40 мкс). При максимальной длительности импульсов тока пучка τ = 350 мкс достигнут уровень плотности энергии ≥ 100 Дж/см2. 4. Определены необходимые условия получения электронного пучка с увеличенным (с 20 до 50 мм) рабочим диаметром и с использованием разработанной разрядной системы на основе многоканального контрагированного дугового разряда поведены эксперименты по выбору оптимальной конфигурации магнитного поля и положения коллектора для получения на нем максимального рабочего диаметра пучка при сохранении плотности энергии достаточной для импульсной поверхностной обработки материалов. На модернизированном электронном источнике, получен электронный пучок увеличенного размера, обеспечивающий диаметр зоны обработки (плавления) на образцах из нержавеющей стали ≥ 50 мм. 5. Для обеспечения высокой равномерности обработки значительного количества образцов в одной садке в плазме несамостоятельного дугового разряда низкого давления при реализации принципа электронно-ионно-плазменного (элионного) азотирования металлических материалов был разработан, изготовлен и запущен в эксплуатацию протяженный плазмогенератор на основе несамостоятельного дугового разряда с тремя накаленными и полым катодами «ПИНК-П», имеющий высоту выходной апертуры 60 см и обеспечивающий максимальный ток несамостоятельного дугового разряда 200 А. 6. С учетом размеров созданного плазмогенератора «ПИНК-П» протяжённой конструкции была разработана и изготовлена вакуумная камера объемом около 0,5 м3, имеющая 6 прямоугольных фланцев для установки диагностического оборудования и одного или нескольких источников плазмы «ПИНК-П» протяженной конструкции. 7. Для определения минимальных параметров системы электропитания, обеспечивающей реализацию режимов электронно-ионно-плазменного азотирования образцов при требуемой температуре проведены экспериментальные исследования. Было определено, что для достижения максимальной необходимой температуры азотирования образцов (760 °С) в электронно-ионно-плазменном режиме обработки при токе дугового разряда 100А, частоте следования импульсов переключения потенциала подложки 100 Гц и коэффициенте их заполнения 50% минимальное требуемое отрицательное напряжение смещения составляет 50 В, а при обработке только в ионном режиме при том же токе разряда требуется минимальное отрицательное напряжение смещения 700 В. В результате решения этой задачи было разработано техническое задание на изготовление источников электропитания плазмогенератора «ПИНК» протяженной и аксиально-симметричной конструкции, источника потенциального электрического смещения подложки и блока коммутации токов. В соответствии с ним изготовлены эти источники электропитания. В итоге проведенных исследований были разработаны конструкция, основные узлы и системы дополнительной лабораторной установки для электронно-ионно-плазменного азотирования металлических материалов. Дополнительная лабораторная установка для электронно-ионно-плазменного азотирования введена в эксплуатацию. 8. Осуществлено легирование титаном или медью поверхностного слоя технически чистого алюминия марки А7 по схеме «напыление/облучение» (количество циклов от 1 до 20; толщина пленки металла в одном цикле 0,5 мкм и 1 мкм). Установлено, что формирование поверхностных сплавов Al-Ti и Al-Cu сопровождается многократным повышением твердости и износостойкости модифицированного слоя. При легировании поверхностного слоя алюминия титаном путем плавления системы «пленка (титан) / (алюминий) подложка» максимальные значения механических и трибологических свойств достигаются при толщине пленки титана 0,5 мкм в условиях многоцикловой (20 циклов) обработки: твердость легированного слоя 2306 МПа, что превышает твердость алюминия марки А7 в ≈8,5 раза; коэффициент износа 2,9*10-4 мм3/(Н*м), что меньше коэффициента износа (выше износостойкость) исходного алюминия в ≈45 раза. Данный результат наблюдается при параметрах облучения 15 Дж/см2, 50 мкс, 10 имп.; толщина упрочненного слоя достигает 60 мкм. При легировании поверхности алюминия медью путем плавления системы «пленка (медь) / (алюминий) подложка» достигнута твердость поверхностного слоя 862 МПа, что в ≈3,2 раза выше твердости алюминия марки А7 (толщина пленки меди 1 мкм; параметры облучения 10 Дж/см2, 50 мкс, 3 имп.; один цикл обработки). Коэффициент износа данной системы достигает минимальной величины 0,2*10-2 мм3/(Н*м), что меньше коэффициента износа алюминия марки А7 в ≈6 раза при многоцикловой обработке (10 Дж/см2, 50 мкс, 30 имп., 5 циклов). Толщина упрочненного слоя достигает 40 мкм. Показано, что повышение твердости и износостойкости модифицированного слоя обусловлено формированием в системе Al-Ti алюминидов состава AlTi, Al3Ti, Al2Ti, TiAl3 и Al5Ti2. При 20-ти цикловой обработке (толщина пленки титана в цикле 0,5 мкм) выявлено создание сплошного алюминидного слоя толщиной 2,5 мкм, представленного фазами AlTi (53,3 масс.%), Al3Ti (36,6 масс.%) и Al5Ti2 (9,4 масс.%). Размеры частиц алюминидов не превышают 100 нм. Показано, что упрочняющими фазами модифицированного слоя в сплаве Al-Cu являются CuAl2 и Cu9Al4, Al2O3 и Сu2O. После 5 циклов обработки (толщина пленки меди в цикле 1 мкм) основной фазой поверхностного слоя остается твердый раствор на основе алюминия; относительное содержание меди ≈3 масс. %; максимальное (≈33 масс. %) количество упрочняющей фазы (алюминиды меди состава CuAl2 и Cu9Al4) выявлено при режиме облучения 10 Дж/см2, 50 мкс, 10 имп. 9. Облучение поверхности образцов титанового сплава ВТ6, изготовленного методами аддитивного производства, импульсным электронным пучком позволяет существенно снизить шероховатость (до 20 раз) и практически исключить пористость поверхностного слоя, увеличить прочность на разрыв (на 12%) и пластичность материала (на 10%). 10. Легирование образцов титанового сплава ВТ6, изготовленных методом аддитивного производства, в едином вакуумном цикле на установке «КОМПЛЕКС» путём осаждения тонкой плёнки Zr толщиной 2 мкм и последующего жидкофазного перемешивания с помощью импульсного электронно-пучкового воздействия позволяет значительно уменьшить шероховатость (до 20 раз) и практически исключить пористость поверхностного слоя, повысив его прочностные свойства (увеличение микротвёрдости на 40%) по сравнению с исходными образцами.

Аннотация результатов, полученных в 2018 году
1) Разработана, создана и настроена система визуализации распределения относительной плотности энергии по сечению электронного пучка в области его взаимодействия с обрабатываемыми материалами, выполненной на основе цифровой ПЗС-камеры. Разработаны, изготовлены и протестированы схемы электропитания и сопряжения для ПЗС-камеры, обеспечивающие ее сопряжение с оборудованием установки «КОМПЛЕКС». Разработаны и изготовлены элементы системы визуализации и протестирована работа системы для двух вариантов преобразования плотности энергии пучка в регистрируемое ПЗС-камерой оптическое излучение (конверторов излучения): на основе использования коллекторной и люминесцентной пластин; с использованием камеры-обскуры и люминесцентной пластины. 2) Проведены исследования радиальной однородности электронного пучка в области его взаимодействия с обрабатываемым материалом. Проведено сопоставление данных, полученных с использованием созданной системы визуализации с данными, полученными калориметрическим методом измерения. Показано, что в отличие от калориметрического метода, разработанная система визуализации распределения энергии по сечению пучка может более эффективно использоваться в случае получения информации не только о радиальном, но и азимутальном распределении. Предложены методы оценки геометрических параметров (размеров) пучка по получаемым ПЗС-камерой визуальным изображениям (с применением масштабной сетки, наложенной на пластину с люминофором, с помощью перфорированной пластины или массивного образца наложенных на тонкую мишень-коллектор). Проведена оценка применимости созданной системы визуализации с точки зрения определения рабочего диапазона по энергии электронов пучка и по пространственному разрешению получаемых распределений. Продемонстрирована возможность работы первого типа конвертора (с мишенью-фольгой) с электронным пучком, имеющим энергию электронов не менее 20 кэВ. Для работы конвертора второго типа (массивный коллектор и камера обскура) энергия электронов должна была быть не менее 25 кэВ. Показано удовлетворительное совпадение данных (отличие ≈ 10%) полученных калориметрическим методом с данными полученными с использованием созданной системы визуализации на основе конвертора первого типа при анализе общего вида распределения энергии по сечению пучка. Эксперименты по определению разрешающей способности системы выявили потерю мелких деталей (порядка 3-5 мм) на получаемых на люминофоре изображениях, что нужно учитывать при анализе распределений. Пространственное разрешение системы может быть улучшено сокращением расстояния между мишенью и флуоресцентным экраном. Второй вариант системы визуализации (на основе камеры-обскуры) более предпочтителен для анализа пучка электронов высокой интенсивности в реальных условиях плавления поверхности обрабатываемых образцов. Однако интенсивность полученного в этой конфигурации оптического изображения в десятки раз ниже, чем для первого варианта конвертора, что определяет необходимость внесения доработок в конструкцию конвертора второго типа. 3) Проведено тестирование созданной в результате реализации проекта лабораторной установки «КОМПЛЕКС», позволяющей реализовать в едином вакуумном цикле комплексную технологию электронно-ионно-плазменного азотирования многокомпонентных металлических поверхностей переменного по глубине химического состава, и созданной в 2017 году лабораторной установки «ЭЛИОН», позволяющей осуществлять насыщение поверхностного слоя металлов и сплавов в плазме газового разряда низкого давления в условиях нагрева материала электронной компонентой плазмы и его азотирования ионной и атомарной компонентами. Выявлены оптимальные режимы электронно-ионно-плазменного воздействия электронных пучков и потоков плазмы при приложении знакопеременного электрического поля на образцы из технического алюминия марки А7 с предварительно сформированным поверхностным сплавом на основе системы «алюминий – титан». Определены возможности и пути контроля характеристик получаемых слоев посредством управления основными параметрами физических процессов при воздействии на них электронных пучков и плазменных потоков в широком диапазоне физических величин. 4) Осуществлено формирование в едином вакуумном цикле на установке «КОМПЛЕКС» поверхностных сплавов системы Ti-Al путем синтеза системы «пленка (Ti, 0.5 мкм) / (А7) подложка» и последующего ее плавления интенсивным импульсным электронным пучком; выполнено насыщение сформированных таким образом поверхностных сплавов атомами азота в плазме газового разряда низкого давления при двух методах нагрева образцов: (1) ионами плазмы и (2) электронами плазмы. Установлено, что независимо от способа нагрева образцов при азотировании и количества циклов легирования относительное содержание титана в модифицированном слое снижается с увеличением плотности энергии пучка электронов. Показано, что при нагреве поверхностно легированных образцов алюминия ионами плазмы относительное содержание титана в поверхностном слое выше, чем при нагреве электронами и это различие усиливается при увеличении плотности энергии пучка электронов, используемых для формирования поверхностного сплава. Установлено методами рентгенофазового анализа, что независимо от способа нагрева образцов при азотировании основной упрочняющей фазой модифицированного слоя является интерметаллид Al3Ti, относительное содержание которого растет с увеличением количества циклов «напыления/облучения». Показано, что нагрев образцов электронной компонентой плазмы приводит к формированию нитридов алюминия AlN; при нагревании образцов ионами плазмы нитриды алюминия в модифицированном слое образцов методами рентгенофазового анализа не обнаружены. Выявлено методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии, что размер кристаллитов интерметаллида Al3Ti изменяется в пределах от 0.1 до 1 мкм. Наряду с зернами интерметаллида выявлены (в малом количестве) зерна алюминия и титана. В объеме зерен алюминия обнаружены частицы нитрида алюминия с размерами (10-20) нм. Показано, что при элионном азотировании атомы азота фиксируются по всей глубине (15-20 мкм) модифицированного слоя; концентрация их максимальна у поверхности образца и снижается по мере приближения к границе раздела модифицированного слоя с подложкой. При азотировании в условиях нагрева образцов ионами плазмы атомы азота выявляются преимущественно в тонком (1-2 мкм) поверхностном слое. Установлено, что независимо от способа нагрева образцов при азотировании (нагрев электронами или ионами плазмы) микротвердость сформированного слоя превышает микротвердость исходных образцов технически чистого алюминия А7 более чем в 25 раз, а твердость поверхностного сплава Ti-Al более чем в 3 раза. Режим формирования поверхностного сплава, показавшего максимальную твердость: 20 циклов «напыления/облучения электронным пучком» при параметрах обработки электронным пучком 10 Дж/см2; 50 мкс; 10 имп., азотирование при 540 °С, 8 час. Установлено, что по мере удаления от поверхности модифицирования твердость и модуль Юнга материала снижаются не зависимо от метода нагрева образцов при азотировании. Показано, что при нагреве образцов электронной компонентой плазмы (метод элионного азотирования) превышение износостойкости сформированного слоя над износостойкость образцом технически чистого алюминия А7 достигает 480 раз, а над поверхностным сплавом Ti-Al – в 10 раз. Режим формирования поверхностного сплава Ti-Al-N, показавшего максимальную износостойкость: 20 циклов «напыления/облучения электронным пучком» при параметрах обработки электронным пучком 10 Дж/см2; 50 мкс; 10 имп., азотирование при 540 °С, 8 час. В условиях нагрева образцов ионами плазмы износостойкость сформированного поверхностного слоя превышает износостойкость исходных образцов алюминия в 18,6 раз и ниже износостойкости поверхностного сплава Ti-Al – в 2,4 раза. Режим обработки, показавший максимальную износостойкость (минимальное значение параметра износа): 20 циклов «напыления/облучения электронным пучком» при параметрах обработки 20 Дж/см2; 50 мкс; 10 имп., азотирование при 540 °С, 8 час. Выявлены оптимальные режимы формирования износостойкого поверхностного сплава системы Ti-Al-N: толщина напыляемой пленки титана 0,5 мкм, плотность энергии пучка электронов 10 Дж/см2, длительность импульса пучка электронов 50 мкс, количество импульсов облучения 10, количество циклов «осаждение/плавление» 20, температура азотирования 540 °С, время азотирования 8 часов, нагрев образцов при азотировании электронной компонентой плазмы. В результате данной комплексной обработки износостойкость поверхностного слоя образца в 480 раз превышает износостойкость исходного технически чистого алюминия марки А7, а поверхностного сплава Ti-Al – в 10 раз. 5) Выполнен синтез толстых (> 6 мкм) защитных покрытий на основе системы TiCuN в монослойном и многослойном (TiCuN/Ti) исполнении на поверхности образцов технически чистого алюминия марки А7. Установлено, что для многократного увеличения твердости и износостойкости алюминия А7 при допустимых шероховатости и напряженном состоянии покрытий рациональным является осаждение вакуумно-дуговым методом с плазменным ассистированием при испарении Ti-12%Cu катода однослойного покрытия TiCuN толщиной до 6 мкм и многослойного покрытия системы TiCuN/Ti (hTiCuN = 1 мкм, hTi = 0.3 мкм) общей толщиной 6-15 мкм. Осаждение однослойного TiCuN покрытия приводит к увеличению твердости до 40 раз и износостойкости – до 80 раз по сравнению с исходным алюминием А7. Осаждение многослойного TiCuN/Ti покрытия приводит к увеличению твердости до 16 раз и износостойкости – до 60 раз. Все виды осажденных покрытий имеют столбчатую структуру с поперечными размерами столбиков ≈30 нм, состоящими из кристаллитов с размерами ≈7 нм. 6) Осуществлен синтез на поверхности образцов технически чистого алюминия марки А7 толстых (> 6 мкм) монослойных покрытий системы TiCuN в условиях дополнительного облучения импульсным электронным пучком. Показано, что относительно толстые (≥6 мкм) покрытия системы TiCuN, синтезированные комбинированным электронно-ионно-плазменным методом в многоцикловом режиме, существенно повышают твердость (до 10 раз) и износостойкость (до 27 раз) образцов технически чистого алюминия марки А7. Однако, получение толстых покрытий комбинированным электронно-ионно-плазменным методом, включающем чередующиеся операции осаждения твердого покрытия и электронно-пучковую обработку, не рационально для получения покрытий с толщиной более 6 мкм с высокими характеристиками. Комбинированный вид обработки приводит к формированию многослойной неравномерной по толщине структуры, характеризующейся большим количеством продольных микротрещин. 7) Осуществлен синтез в едином вакуумном цикле на установке «КОМПЛЕКС» сравнительно толстых (> 6 мкм) защитных моно- и многослойных покрытий на основе TiCuN на поверхности сплавов на основе алюминия с субмикро- и нанокристаллической структурой, сформированных путем импульсного плавления систем «пленка (Ti или Cu) / подложка (технически чистый алюминий марки А7)» при оптимальных режимах, выявленных в результате выполнения настоящего проекта в 2017 году. Установлено, что системами, обладающими максимальной твердостью (до 21.6 ГПа) и минимальным параметром износа ~10^-5 мм3/Н·м, являются многослойные покрытия TiCuN/Ti общей толщиной 8-13 мкм (hTiCuN = 1 мкм, hTi = 0.3 мкм), осажденные на алюминиевую подложку с поверхностным сплавом Ti-Al, сформированным за 20 циклов электронно-пучкового плавления системы «Ti пленка / Al подложка» при параметрах облучения: ES = 15 Дж/см2, τ = 50 мкс, N = 10 имп. в едином вакуумном цикле. 8) Осуществлен синтез в едином вакуумном цикле на установке «КОМПЛЕКС» относительно толстых (> 6 мкм) защитных моно- и многослойных покрытий на основе TiCuN на поверхности сплавов Ti-Al-N, сформированных при оптимальных режимах, выявленных в результате выполнения настоящего проекта в 2018 году. Выявлено, что лучшие свойства (высокая износостойкость, параметр износа 2.4·10^-4 мм3/Н·м) из систем «твердое покрытие на основе TiCuN / поверхностный сплав Ti-Al-N) подложка» имеет многослойное покрытие TiCuN/Ti общей толщиной 13 мкм (hTiCuN = 1 мкм, hTi = 0.3 мкм), осажденное на алюминиевую подложку с поверхностным сплавом Ti-Al, сформированным за 20 циклов электронно-пучкового плавления системы Ti пленка / Al подложка (ES = 10 Дж/см2, τ = 50 мкс, N = 10 имп.) и проазотированным по элионному режиму (t = 8 ч, pN2 = 0.6 Па, T = 540 °С, U = -250 В). Однако, характеристики алюминия после многоциклового формирования поверхностного сплава Ti-Al и элионного азотирования выше, чем для данной системы после нанесения покрытий на основе TiCuN, и такой вид комплексной обработки (формирование поверхностного сплава + элионное азотирование) является самодостаточным, приводит к существенному улучшению твердости и износостойкости поверхностного слоя алюминия А7 и не требует дополнительной финишной ионно-плазменной обработки, такой как нанесение покрытия. Совокупность экспериментальных результатов, полученных при выполнении проекта, дает основание заключить, что наиболее высоким сочетанием механических (микротвердость) и трибологических (износостойкость) свойств обладает композиция, синтезированная в едином вакуумном цикле на установке «КОМПЛЕКС», представленная многослойным покрытием TiCuN/Ti общей толщиной (8-13) мкм (h(TiCuN) = 1 мкм, h(Ti) = 0.3 мкм), осажденным на алюминиевую подложку с поверхностным сплавом Ti-Al, сформированным за 20 циклов электронно-пучкового плавления (ES = 15 Дж/см2, τ = 50 мкс, N = 10 имп.) системы «пленка (Ti, 0.5 мкм) / (A7) подложка». Микротвердость полученной композиции превышает микротвердость технически чистого алюминия марки А7 в 80 раз, поверхностного сплава Ti-Al в 9 раз, а поверхностного сплава Ti-Al-N (элионный режим азотирования) в 3 раза; износостойкость полученной композиции превышает износостойкость технически чистого алюминия марки А7 в 430 раз, поверхностного сплава Ti-Al в ≈10 раз и практически совпадает с износостойкостью поверхностного сплава Ti-Al-N (элионный режим азотирования). Метод и выявленные оптимальные режимы формирования композиции «пленка (TiCuN/Ti) / (поверхностный сплав Ti-Al) подложка» могут быть рекомендованы для использования в машиностроении и кораблестроении, авиакосмической, нефте- и газодобывающей отрасли и т.д.