Аннотация результатов, полученных в 2017 году
Страница в Интернет, посвященная проекту: http://nanophys.ru/projects/pincer/pincer2/ Данный проект объединяет фундаментальные исследования в области природы физических явлений, которые наблюдаются в двух видах новых твердотельных функциональных материалов: квазиодномерных проводников с волной зарядовой плотности (КОП с ВЗП), например NbS3 и композитах на основе интерметаллидов с эффектом памяти формы (ЭПФ), например, Ti2NiCu. Эти два вида материалов объединяет то, что их уникальные функциональные свойства связаны с фазовыми переходами (ФП): Пайерлсовским ФП металл-диэлектрик в КОП и термоупругим мартенситным переходом (Эффект Курдюмова) в интерметаллидах, а также то, что каждый из них в своем классе функциональных материалов – рекордсмен: КОП обладают рекордными электроиндуцируемыми деформациями, а сплавы с ЭПФ – гигантскими термоуправляемыми деформациями. В ходе первого этапа проекта усовершенствуются методы исследования этих материалов и ФП на наноуровне в них, а также отрабатываются новые методы наноманипулирования, которые основаны на управляемых деформациях композитов с ЭПФ. В частности получены следующие результаты. Усовершенствована экспериментальная методика исследования ВЧ резонансных механических колебаний квазиодномерных проводников с ВЗП с использованием метода гетеродинирования с ЧМ. Применение разделительного конденсатора позволило проводить измерения напряжения вместо тока, что упростило методику и дало выигрыш в отношении сигнал/шум. Кроме того, техника гетеродинирования совмещена с методикой удлинения образца для исследований зависимости упругих свойств КОП с ВЗП от предварительного механического натяжения. C применением усовершенствованной методики исследованы ВЧ аномалии упругих свойств КОП с ВЗП TaS3. По зависимости частот резонансных колебаний от удлинения идентифицированы изгибные и крутильные моды колебаний подвешенных вискеров TaS3. Главное отличие изгибной моды – сильная зависимость частоты от удлинения. Наблюдался рост, более слабый, также частоты крутильной моды в зависимости от удлинения. По зависимости проведена оценка отношения модуля Юнга к модулю сдвига (Y/G~200). Образцы NbS3-II смонтированы на торцевой поверхности пьезо-подложки. При комнатной температуре проведены первые исследования воздействия на ВАХ продольных вибраций образца на частотах до 400 МГц. Наблюдались ступеньки Шапиро, однако они объясняются электрическими наводками на образцы. В дальнейшем предполагается продолжить поиск ступенек Шапиро на более низких частотах, при которых наводки меньше, и использовать резонансные колебательные моды подложек на частоте ~3 МГц. Для изучения ФП в наноразмерных образцах сплавов с ЭПФ усовершенствована экспериментальная методика исследования термоупругого мартенситного перехода в клиновидных пластинках сплава Ti2NiCu. Построен график зависимости температуры перехода от толщины. Показано, что зависимость имеет гистерезисный характер. Определены значения критических температур и толщин. Предложена мезоскопическая модель термоупругого фазового превращения в нанообъемах, объясняющая эффекты снижения температур переходов и блокировку перехода при определенной толщине образца сплава. Модель исходит из предположения о том, что вблизи поверхности существует отрицательное гидростатическое давление увеличивающееся по модулю при уменьшении толщины образца. (см. Рис. 1). Разработан метод изготовления наноструктурных аморфно-кристаллических композитов с управляемыми деформациями с использованием воздействия ионными пучками. Разработана методика формирования ОЭПФ в тонких лентах сплава TiNiCu, полученных методом закалки из жидкого состояния (методом спиннингования расплава), путем облучения ионами тяжелых металлов Fe2+ и Ti2+. Получены экспериментальные образцы слоистых аморфно-кристаллических композитов на основе быстрозакаленного сплава Ti2NiCu, проявляющие ОЭПФ на изгиб. Проведено моделирование взаимодействия ионов железа и титана со сплавами на основе титана. При облучении ионами Ti2+ с энергиями 4,8 МэВ при флюенсе 1х1015 ион/см2 максимальные радиационные повреждения образуются на глубине ~2 мкм, что определяет толщину модифицированного (аморфного) слоя в композите. Измерены значения управляемых деформаций полученного функционального композита. Показано, что при термоциклировании экспериментальные образцы с ОЭПФ демонстрируют обратимые изменения углового положения в пределах 22 градусов. Предложена методика создания и изготовлены аморфно-кристаллические нанокомпозиты с ЭПФ. Выделяются два подхода к изготовлению наноактюаторов на основе аморфно-кристаллического композита с ЭПФ с толщинами функциональных слоев 100 нм и менее: при помощи метода ФИП и при помощи комбинации методов механической, ионной полировки и ФИП. Размеры полученных нанокомпозитов лежат в диапазоне 25-100 нм по толщине функционального слоя с ЭПФ. На основе сканирующего микроскопа FEI Quanta 250 FEG, оснащенного микроманипуляторами Kleindiek MM3A был разработан испытательный стенд для изучения сил взаимодействия в системе «микроманипулятор – нанообъект – подложка». В качестве зонда микроманипулятора использовали вольфрамовую иглу, на конце которой закреплен микропинцет на основе двуслойного аморфно-кристаллического композита с ЭПФ. При исследовании взаимодействия нановискеров с микроманипулятором использовали два вида зондов – микропинцет без покрытия и микропинцет, покрытый слоем диэлектрика. Вблизи конца иглы микрозонда закреплен диод, позволяющий нагревать микропинцет на основе двуслойного аморфно-кристаллического композита с ЭПФ. Объектами для исследования сил взаимодействия были выбраны нановискеры ZnO, синтезированные на кремниевой подложке, т.к. они обладают совершенной кристаллической структурой и прогнозируемыми механическими характеристиками. Силы взаимодействия оценивали по изгибу вискера при приближении к нему микроманипулятора, а так же по изгибу вискера при взаимодействии с подложкой. По изображениям вискеров ZnO, полученных в электронном микроскопе, и их взаимодействию с микроманипулятором производилась оценка сил взаимодействия Характерные размеры исследованного нановискера составляют: диаметр у основания 350 нм, а вблизи конца – 100 нм. Длина составляет 10-15 мкм. Показано, при определенном расстоянии от вискера, он изгибается и притягивается к плоской поверхности микропинцета вследствие проявления сил молекулярного взаимодействия. Оценки сил взаимодействия дают значения от 30 нН до 1 мкН. В ходе разработки новых методик манипулирования нанообъектами продемонстрирована лабораторная технология нанесения молекул ДНК на графен, полученный механическим расщеплением природного графита с использованием эпоксидного клея. Технология включала предварительное нанесение слоя модификатора на свежеприготовленный графен. Молекулы ДНК наносились поверх модификатора. Контроль всех этапов проводился с помощью АСМ. . Сравнение показало, что образцы ДНК на графене, полученным с использованием эпоксидного клея, имеют преимущества по качеству и технологичности по сравнению с графеном, полученным другими способами. Результаты работы могут найти применение при создании новых типов наноэлектронных сенсоров биомедицинского назначения. (см. Рис. 2.) Разработана комплексная методика селекции, отделения единичных тонких и сверхтонких вискеров и их переноса на подложку с рабочими контактами, с использованием нанопинцета. Для проверки качества полученных образцов были измерены транспортные свойста ВЗП и частотные характеристики для вискеров различного сечения, вплоть до нескольких десятков нанометров. В работе основные манипуляции с вискерами были проведены на созданном макете экспериментальной установки состоящем из растрового электронного микроскопа (РЭМ), с совмещенными электронной и ионной колоннами CrossBeam Neon40EsB (Carl Zeiss, Германия), оснащенным наноманипуляторами с уникальным нанопинцетом из сплава Ti2NiCu. Главным преимуществом использования нашей методики изготовления образцов, является применение нанопинцета во всех операциях манипулирования нановискерами, что избавляет от необходимости использовать процедуры напыления и отрезки под ионным пучком, которые вносят дефекты и разрушают очень тонкие образцы. Исследованы образцы КОП с ВЗП, отобранные новым методом наноманипулирования и доказано их высокое качество (см. Рис. 3 и 4). Предложены новые методики изготовления субмикронных и наноразмерных образцов сплавов и для исследования процесса плавления на наномасштабе. Отличительной особенностью новой установки, является возможность исследования фазового перехода плавления как под действием Джоулева тепла, так и под действием лазерного облучения с плотность мощности до 105 Вт/м2. Преимущество новой методики изготовления нанообразцов металлов и сплавов является возможность изготовления образца в одном процессе – в камере ФИП и возможность вносить в образец контролируемую долю аморфной фазы материала при самых разнообразных формах. РИСУНКИ ДАНЫ В ФАЙЛЕ ПРИЛОЖЕНИЯ И НА САЙТЕ www.nanophys.ru Рис. 1. Зависимость температуры термоупругого мартенситного перехода в сплаве Ti2NiCu от толщины образца h на наноуровне. Рис. 2. Манипулирование жгутом из молекул ДНК при помощи нанопинцета с ЭПФ. Рис. 3. Вискер NbS3 диаметром тоньше 100 нм на проводящей подложке с напыленными платиновыми контактами для измерений транспортных свойств. Рис. 4. Типичная ВАХ с наблюдаемым порогом скольжения ВЗП и зависимость дифференциального сопротивления с проявляющимся ступеньками Шапиро, нановискера NbS3.

Аннотация результатов, полученных в 2018 году
В 2018 г. работы по проекту были направлены, в основном, на исследование двух типов перспективных функциональных материалов на микро- и наноуровне размеров: интерметаллических сплавов с эффектом памяти форы (ЭПФ) и монокристаллов (вискеров) квазиодномерных проводников с волной зарядовой плотности (КОП с ВЗП), а также их потенциальным применениям в нанотехнологии. По основным направлениям работы были получены следующие наиболее интересные результаты. Были приготовлены образцы соединения КОП с ВЗП TaS3 длиной от 30 до 2240 мкм, подвешенные над подложкой. На этих образцах с использованием методики гетеродинирования с частотной модуляцией наблюдался ряд колебательных мод, а также стоячие звуковые волны – основная и высшие гармоники. Возможность изгибать подложку позволила исследовать зависимости частот и амплитуд наблюдавшихся мод от одноосного удлинения  образцов в диапазоне  = 0–1%. Были обнаружены изгибные, крутильные и звуковые колебательные моды. Максимальная частота резонанса составила 35 МГц. Этот резонанс наблюдался на образце длиной 505 мкм и соответствовал 7-й гармонике стоячей ультразвуковой волны. Был также изготовлен образец длиной 30 мкм, частота основной гармоники звуковых колебаний в котором составила 23.8 МГц. Установлено, что амплитуда измеренного сигнала в зависимости от  для всех мод колебаний изменяется аналогичным образом: наблюдается максимум в области критического удлинения c (перехода ВЗП в ультракогерентное состояние - УК ВЗП), а при растяжениях выше критического отклик спадает. Также в состоянии УК ВЗП получена зависимость амплитуды звуковых колебаний от переменного напряжения на образце. Оказалось, что амплитуда ультразвукового пика резко возрастает при напряжении генератора примерно в 20 раз выше порогового значения и далее линейно растёт с амплитудой напряжения. Столь высокое значение напряжения начала роста сигнала – неожиданный результат, поскольку обычно резкий рост тензорезистивного отклика начинается в полях чуть выше порогового. На образцах TaS3 зависимости от  исследованы для ультразвуковых мод. Показано, что для каждой из этих мод в области c наблюдается аномалия, – минимум частоты колебаний. Минимум частоты объясняется снижением модуля Юнга в области c. Это предположение подтверждается работой американских коллег, в которой аналогичный минимум наблюдался при исследовании удлинения вискеров TaS3 в статическом режиме. Наблюдалось снижение величины аномалии модуля Юнга с ростом частоты резонанса, что позволило оценить время перехода ВЗП в TaS3 в УК состояние величиной 10-5–10-6 с. Таким образом, характерное время возникновения сигнала обратной связи (тензорезистивного отклика) в области c должно иметь такой же порядок величины. Практический вывод из этого состоит в том, что переход ВЗП в УК состояние можно использовать для усиления сигнала на частотах до ~1–10 МГц. Установлено, что имеющаяся схема позволяет возбуждать и детектировать резонансные моды на частотах до 200 МГц. Дальнейшее продвижение вверх по частоте возможно за счёт согласования образца с генератором. Определены частотные характеристики колебаний КОП с ВЗП от толщины подложек из пьезокерамики, возникающих при приложении к ним переменного электрического напряжения с целью поиска механических резонансов. Для их исследования был использован атомный силовой микроскоп (АСМ). Установлено, что основной резонанс, соответствующий колебаниям толщины подложки, наблюдается на частоте около 4 МГц, что соответствует расчёту. В резонансе амплитуда колебаний возрастает примерно на порядок по сравнению со статическим режимом. Полученные амплитудно-частотные характеристики пьезоподложки позволят провести поиск эффектов синхронизации ВЗП механическими колебаниями с использованием резонансного усиления амплитуды. Исследование электромеханических характеристик пьезоподложки интересно и само по себе. Отметим, что его удалось провести благодаря нестандартному применению АСМ. Проведён цикл роста образцов NbS3 второй фазы. Синтезированы как высокоомные, так и низкоомные образцы. Поперечные размеры высокоомных образцов не превышают 1 мкм, что затрудняет анализ их состава методом EPMA в сканирующем электронном микроскопе, а также монтаж в качестве подвешенных микромеханических элементов. В дальнейшем для получения более толстых образцов, скорее всего, целесообразно будет понизить градиент температуры, сохраняя повышенную среднюю температуру для синтеза высокоомных образцов. На втором году проекта продолжалось изучение фазовых превращений в сплавах Ti-Ni-Cu и Ti-Ni с ЭПФ в нанообъемах. Отрабатывалась методика подготовки образцов для исследования размерных эффектов при протекании мартенситного перехода в сплавах с ЭПФ двух видов с положительным (Ti2NiCu) и отрицательным изменением плотности (Ni-Ti) при переходе. Экспериментально исследована зависимость фазового равновесия в координатах толщина-температура на примере сплава Ti2NiСu с ЭПФ. Построена физическая модель и сделан расчет по модели. Результаты расчетов по физической модели сравниваются с экспериментальными данными. Из аморфного быстрозакаленного сплава Ti2NiCu изготовлена серия образцов объемных аморфно-кристаллических композитов методом контролируемого отжига импульсами тока с различной степенью кристаллизации. Проведены эксперименты по изучению одно- и двухстороннего ЭПФ, получаемого однократным деформированием в низкотемпературной фазе сплава. Отобраны наиболее перспективные композиты с максимальным двусторонним эффектом памяти формы (ДЭПФ). В установке ФИП изготовлены образцы микроакюаторов в форме кантилеверов с толщиной около 1 мкм. Методом однократного контролируемого деформирования с помощью манипулятора Omniprobe проведена тренировка на ДЭПФ. Показано, что достижимая в результате такой однократной тренировки управляемая деформация ДЭПФ может превышать 1,5%. При длине микроактюатора 20 мкм, многократная термоуправляемая деформация может превышать 2 мкм. Сделан вывод, что на основе эффекта ДЭПФ и однократной тренировки аморфно-кристаллического сплава на микроуровне размеров возможно создание технологии изготовления микро- и наноинструментов с ЭПФ. Для изучения ЭПФ в предельных по миниатюрности слоистых биморфных аморфно-кристаллических нано-композитах из сплава Ti2NiCu проведено одновременное наблюдение изменения формы (активации) композитных наноструктур и эволюции кристаллической структуры образов в ПЭМ ВР JEOL 2001 с приставкой GATAN для контроля температуры образца. Толщина активного (кристаллического слоя сплава с ЭПФ) и пассивного упругого (аморфного) слоев составила 400 – 50 нм. С помощью ПЭМ подтверждено, что при термоциклировании упругий аморфный слой не изменяет структуры, а кристаллический переходит из мартенсита в аустенит при нагреве. Одновременно наблюдается обратимая деформация микроактюаторов. Величина обратимой деформации составляет порядка долей процента и подвержена разбросу от образца к образцу. На последующих этапах диапазон толщин должен быть уменьшен до десятков нанометров, а диапазон температур должен быть расширен в криогенную область. Представляет большой интерес изучение термоактивации наноактюаторов в различных сплавах с ЭПФ, например, Ti-Ni, Ni-Mn-Ga и др. Продемонстрирована возможность создания функциональных слоистых композитов при использовании кинетических эффектов, сопровождающих нестационарный процесс быстрой закалки расплава на вращающемся медном барабане. Методом спиннингования расплава за счет варьирования скорости охлаждения в диапазоне 104÷106 К/с получена серия слоистых аморфно-кристаллических композитов из сплава Ti2NiCu с различным соотношением толщин аморфного и кристаллического слоев. Показано, что в исходном состоянии после закалки полученные структурные композиты проявляют обратимый эффект памяти формы (ЭОПФ), величина которого возрастает при увеличении толщины кристаллического слоя. Установлено, что обратимое формоизменение композитов в циклах нагрев-охлаждение может повторяться более 20000 раз. Для изучения процессов реализации ОЭПФ и демонстрации возможности практического использования структурных композитов изготовлена серия микрозахватов (микропинцетов) с зазором, регулируемым в диапазоне от 5 до 120 мкм, при характерной длине захвата от 650 до 1300 мкм и ширине 400-500 мкм в зависимости от величины зазора. Установлено, что временные характеристики микропинцетов существенно зависят от температурного режима управления. Определены оптимальные параметры управления, которые обеспечивают время срабатывания (смыкания и размыкания) микрозахвата 1,1 с и 1,7 с, соответственно, при работе как на воздухе, так и в вакууме в камере СЭМ. Продемонстрирована возможность манипулирования микрообъектами (углеродными волокнами диаметром 10-20 мкм) с помощью изготовленного микроинструмента. Разработанный микропинцет может быть использован, в частности, в микроэлектронике, робототехнике или микробиологии, для захвата и перемещения микрообъектов различного происхождения размером от 5 до 120 мкм, например, для перемещения и хранения нанопинцетов. Ранее в ИРЭ им. В.А.Котельникова РАН показано, что аморфные функциональные сплавы, например Ti2NiCu методом воздействия дозированным импульсом электрического тока можно перевести в состояние аморфно кристаллического композита с контролируемой пропорцией аморфной и кристаллической фазы. Продемонстрировано, что аморфно-кристаллические композиты обладают полезными функциональными свойствами, в частности, возможностью тренировки на двустороннюю память формы путем однократного прессования в низкотемпературной фазе. Получение на данном этапе аморфного порошка Ti-Ni методом химического механосинтеза из смеси кристаллических порошков Ti2Ni и Ni позволит начать эксперименты по отработке технологии изготовления изделий с эффектом памяти формы сложной формы для приборостроения и медицины, например, имплантов, аддитивными методами (на 3D принтере). Экспериментально установлено, что силы притяжения между нанообъектами и наноинструментами влияют на процесс манипулирования, как на стадии захвата, так и на стадии освобождения объекта и установки его на подложку. Силы притяжения между нанообъектами и наноинструментами можно качественно разделить на дальнодействующие силы (вероятно электростатической природы) и силы «приклеивания» при непосредственном контакте предположительно молекулярной природы (силы Казимира, Ван-дер-Ваальса). Для достижения управления силой взаимодействия между композитным нанопинцетом с ЭПФ и вискером ZnO слой ZnO был нанесен на поверхность нанопинцета. Продемонстрировано уменьшение как сил «приклеивания», так и дальнодействующих сил. Оценка показывает, что сила адгезии на металлической поверхности нанопинцета составляет порядка FAd ≈ 2•10-13 Н или эффективное давление 2.3•10-12 Н/мкм2. В ходе второго года проекта были продолжены работы по изучению процессов наноманипулирования, в частности по трехмерному манипулированию ультратонкими вискерами NbS3 и изучению в них эффекта волны зарядовой плотности (ВЗП). Известно, что очень тонкие кристаллы NbS3, сечением менее 100 нм, имеют более совершенную структуру и, тем самым, лучшие транспортные характеристики, так как в них содержится меньше дефектов на поверхности. Поэтому такие кристаллы должны обладать лучшими электротранспортными свойствами при скольжении ВЗП, так как в этом случае ВЗП взаимодействует с минимальным количеством дефектов. Использование вискеров меньшего сечения позволяет достичь более высоких рабочих частот, генерируемых скользящей ВЗП. По сравнению с работами первого года, удалось манипулировать ещё более тонкими объектами - вискерами NbS3 шириной до 78 нм. На основе этих вискеров были изготовлены структуры, пригодные для электротранспортных измерений, и был изучен в них эффект синхронизации скольжения ВЗП, как и было заявлено в задачах на второй год. Удалось отчётливо наблюдать ступеньки Шапиро на вольт-амперной характеристике при облучении вискера с частотами до 800 МГц, что почти на два порядка выше частот 10 МГц, полученных в первом году проекта. По результатам работы был снят видеофильм: https://www.youtube.com/watch?v=8SdwHqc0IVI . Получены образцы с участками свободно подвешенного графита толщиной в несколько десятков атомных слоев. С помощью установки микротравления фокусированного ионного пучка (ФИП) в участках свободно подвешенного графита сделаны прямоугольные прорези шириной от 100 нм до 1.5 мкм и длиной 10 мкм. На поверхность графита с модификатором высажены из раствора молекулы ДНК. С помощью электронного микроскопа на прорезях в свободно подвешенном графите обнаружены жгуты молекул ДНК. Одиночных молекул ДНК на прорезях не наблюдалось. Сделаны предложения по изменению методики для получения на прорезях в свободно подвешенном графите одиночных молекул ДНК. Методика трехмерного манипулирования нанопинцетом была отработана на вискерах InP и углеродных нанотрубках толщиной менее 30 нм. Были проведены предварительные измерения их транспортных свойств. Исследованы эффекты плавления субмикронных частиц металлов на примере протяженного образца индия размерами 6,7 мкм Х 1мкм Х 600 нм и наночастиц золота 5-10 нм. Показано, что подплавление субмикронного образца индия начинается при температуре 87 °С, что в два раза ниже, чем температура плавления массивного образца. При этом на поверхности образца образовались капли. Продемонстрировано расплавление наночастиц золота при температуре 900 °С с образованием капель диаметром до 200 нм. Продемонстрированный эффект укрупнения наночастиц в процессе расплавления возможно использовать при создании припоев для сборки приборов на основе субмикронных и нанометровых элементов, когда наночастицы малого размера расплавляются при пониженной температуре, образуют капли, которые после застывания имеют температуру плавления значительно выше первоначальной.

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
Объектами исследования в данном проекте были новые функциональные наноматериалы: квазиодномерные проводники в волной зарядовой плотности (ВЗП) и композиты сплавов с эффектом памяти формы (ЭПФ), новые физические эффекты, связанные с фазовыми переходами и их потенциальные применения. В ходе 3-го этапа проекта получены следующие наиболее интересные результаты. Для исследований эффекта синхронизации ВЗП механическими колебаниями образцов был выбран квазиодномерный проводник TaS3. В нем хорошо изучено электромеханическое взаимодействие ВЗП и кристаллической решетки, и оно сильнее, чем в исследованном ранее квазиодномерном соединении NbS3. Была применена новая схема крепления образца к двум пьедесталам, изготовленным из пьезокерамики ЦТС со сдвиговой деформацией, располагающимся на гибкой подложке из эпоксидной смолы. Благодаря совокупности двух хорошо отработанных методик: методики гетеродинирования с частотной модуляцией и методики одноосного удлинения образца с использованием давления стержня на гибкую подложку, нам удалось измерить частоты механических колебаний образца и отличить их от механических резонансов пьезоподложек. Это дало возможность использовать механические резонансы с большей добротностью, чем у пьезокерамики и наблюдать эффект синхронизации ВЗП на различных частотах, что является главным преимуществом настоящей методики над теми, что применялись ранее. Исследования проводились на двух образцах, и показали сходные результаты. При подаче на пьезоподложки переменного напряжения в диапазоне на частотах от 100 кГц до 5 МГц, на ВАХ мы наблюдали особенности в виде ступенек Шапиро. Амплитуда «механических ступенек» зависит от подаваемой частоты и достигает максимума на частотах механических резонансов образца. При этом нелинейный ток этих особенностей несколько отличается от нелинейного тока обычных ступенек Шапиро. Причину отличия может прояснить моделирование поведение ВЗП в потенциале решетки при высокочастотной механической вибрации кристалла. Было установлено, что на частотах до 5 МГц изменение сдвига фазы резонансов по отношению к возбуждающему напряжению при приближении ε к εс свидетельствует о замедлении отклика ВЗП на возбуждающее напряжение. При этом также снижалась добротность резонансов. Это означает, что частоты колебаний сравнимы с обратным временем перехода ВЗП в новое состояние при ε=εc. Максимальная измеренная резонансная частота оказалась порядка 120 МГц, что меньше обратного времени взаимодействия ВЗП и кристаллической решетки (вне фазового перехода при ε=εc). Работа на более высоких частотах сильно осложнена высоким сопротивлением образцов (порядка 1 МОм), что затрудняет их согласование с линией передачи сигнала от генератора. Применение малошумящих высокочастотных усилителей осложнено тем фактом, что их имеет смысл располагать только возле образца, который находится при низких температурах. На уникальном образце, состоящем из смеси двух фаз TaS3 моноклинной и ромбической были проведены измерения зависимости частоты ультразвукового резонанса на частоте 33.1 МГц от температуры. Исследования выявили аномалии при температуре пайерлсовского перехода 172 К и при температуре 125 К. Вопрос о механизме возникновения данных аномалий остается открытым. При исследовании проявлений термоупругого мартенситного перехода в сплавах с ЭПФ на наношкале размеров получены следующие результат: Подготовлены клиновидные образцы сплава Ti-Ni толщиной 200 – 30 нм, исследованы в ПЭМ проявления термоупругого мартенситного перехода в диапазоне 100 – 400 К. Предварительные данные указывают повышение температуры мартенситного перехода при уменьшении толщины образца сплава. Проанализированы технологические факторы, влияющие на проявления фазового перехода, такие как оксидация сплава на поверхности. Для теоретических расчетов зависимости температуры мартенситного перехода в сплаве Ti2NiCu от толщины пластины была использована дислокационно-кинетическая теория как механизм мартенситного превращения, применяя которую удалось добиться количественного согласия с экспериментально наблюдаемой зависимостью температуры перехода от толщины пластины. Проведены эксперименты по наблюдению мартенситного термоупругого перехода в клиновидных образцах сплава Ti2NiCu с применением синхротронного излучения с энергией 18 кэВ с пространственным разрешением 500 нм. Показано изменение дифракционной картины, отвечающей изменению структуры мартенсит – аустенит. Была проведены работа по созданию аморфно-кристаллических композитных микроактюаторов с ЭПФ с экстремально малыми размерами и поиску в них контролируемых деформаций. Цель технологических экспериментов – создание таких тонких композитов, в которых одновременно с наблюдением деформаций, вызванных термоиндуцированным фазовым переходом было бы, в принципе, возможно при помощи просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) наблюдать эволюцию движения мартенситных двойников, которая, как принято считать, ответственна за гигантскую относительную деформацию сплавов с ЭПФ. Созданы рекордные по миниатюрности аморфно-кристаллические композиты на основе сплава Ti2NiCu с толщиной активного слоя менее 50 нм. Применена новая схема активации прямым пропусканием электрического тока через сплав с ЭПФ. Проведены наблюдения процессов активации в СЭМ и ПЭМ. Наименьший размер активного слоя, сохраняющий возможность активации 50 нм. Сделан вывод о том, что температурная зависимость температуры мартенситного перехода влияет на результаты. Предложено продолжить эксперименты с применением охлаждения наноактюаторов и применить сплав типа Ti-Ni для использования, возможно, наблюдающегося в нем эффекта повышения температуры термоупругого перехода и проявления ЭПФ с уменьшением толщины. При изучении термоиндуцированных деформаций лент из сплава Ti2NiCu в трех физически различных состояниях: аморфном, отожжённом поликристаллическом и в состоянии аморфно-кристаллического композита, полученного контролируемым отжигом из аморфного состояния, показано, что: поликристаллическая лента демонстрирует классический ЭПФ; аморфная лента демонстрирует значительные функциональные свойства, связанные с высоким тепловым расширением; аморфно-кристаллическая композитная лента демонстрирует комбинацию этих свойств, которые компенсируют друг друга в некоторой области температур и нагрузок, так как имеют противоположные знаки. Проведены прямые эксперименты по измерению силы взаимодействия притяжения между нанообъектами. Силы можно разделить на действующие на сравнительно больших расстояниях (до микрон), предположительно, электростатической природы и «прилипающие» сил, проявляющиеся на нанометровом масштабе и при прямом контакте нанообъектов, предположительно обусловленные молекулярным взаимодействием (силы Казимира, Ван-дер-Ваальса). Для контроля силы между полупроводниковым нановискером ZnO нанопинцетом слой ZnO был нанесен на поверхность нанопинцета. Обе силы дальнего действия и силы прилипания продемонстрировали резкое снижение. На основе оригинального экспериментального метода оцененная сила прилипания отдельного вискера ZnO к нанопинцету составила 2·10-6 Н. Методом быстрой закалки из расплава получена аморфная лента из сплава TiNiCu толщиной около 40 мкм, которая путем двусторонней электрохимической полировки утонялась до толщины около 5 мкм. С использованием внешнего воздействия (ионного или лазерного излучения) изготовлены слоистые аморфно-кристаллические композиты (толщина аморфного слоя около 0,5 мкм), проявляющие обратимый эффект памяти формы (ОЭПФ) на изгиб. Методом селективного ионного травления с использованием технологии фокусированных ионных пучков (ФИП) сформированы аморфно-кристаллические микрообразцы различной длины от 20 до 100 мкм, их ширина составляла 4-6 мкм, а толщина варьировалась в диапазоне от 5 до 2 мкм. Экспериментально показано, что полученные ламели демонстрируют ОЭПФ при термоциклировании в интервале мартенситного превращения сплава, обратимо отклоняясь на 0,5 до 3,0 мкм в зависимости от соотношения длины и толщины ламели. Установлено, что в цикле нагрев-охлаждение образцы меняли свою форму более 1000 раз без каких-либо заметных изменений их характеристик. Использование такой ламели с ОЭПФ в комбинации с параллельной ей неподвижной ламелью из другого материала или использование двух ламелей с ОЭПФ, изгибающихся навстречу друг другу при нагреве, дает возможность создания микропинцетов для захвата и перемещения микро- и нанообъектов. Построена модель механизмов аморфизации и кристаллизации образцов при внешнем сверхкоротком импульсном воздействии. Изучались принципы наноманипулирования с применением композитных нанопинцетов с ЭПФ и различные реальные нанообъекты. На образцы, содержащие жгуты молекул ДНК на прорезях в участках свободно подвешенного графита сделана локальная депозиция полосок металлической платины размером 500Х100 нм вблизи края прорези с целью обеспечения электрического контакта между жгутом ДНК и графитовой чешуйкой. Были изготовлены структуры на основе вискеров InP, пригодные для транспортных измерений. Вискеры InP длиной около 10 мкм и сечением порядка 100 нм помещались в камеру сканирующего электронного микроскопа непосредственно на подложке, на которой они были выращены. Также часть образцов изготавливались по другой методике: вискеры переносилась с помощью нанопинцета на подложку с заранее напылённой золотой плёнкой и протравленными в ней резами шириной около 2 мкм. Вискеры располагались поперёк резов, и с помощью напыления платины под электронным или ионным пучком. Таким образом, с помощью разработанной методики наноманипулирования были получены рабочие структуры на основе вискеров InP толщиной 100-300 нм. Данные структуры могут использоваться, например, в качестве элементов биосенсоров для детектирования адсорбирующихся соединений, например, вирусов, по изменению сопротивления. Были выполнены эксперименты по исследованию размерных эффектов, а также эффектов близости при затвердевании и плавлении нанокапель металлов и сплавов. Влияние размерного эффекта на температуру плавления металлических нанопроволок (In) и наночастиц (In, Au) изучали при резистивном нагреве и ИК-лазерном облучении в вакуумной камере сканирующего ионного микроскопа и ПЭМ. Нанопроволоки In толщиной 100 нм были получены при помощи прецизионного травления сфокусированным ионным пучком (ФИП), наночастицы In и Au с характерными размерами 20 - 200 нм были получены методом лазерной абляции в жидкой среде. В результате проявления размерных эффектов и эффектов близости при плавлении наночастиц золота образовались протяженные нитевидные структуры и отдельные частицы размером до 250 нм. Продемонстрировано частичное плавление частиц индия при t ~ 55 °C, что по меньшей мере на 100 градусов ниже температуры плавления объемного образца In с образованием агломератов размером до 700 нм. В результате нагрева лазером частичное плавление субмикронной нанопроволки In также наблюдалось ниже температуры плавления крупногабаритного образца с образованием капель на поверхности. Разработана качественная физическая модель, для описания процессов плавления в коллективе металлических наночастиц. Таким образом, показана потенциальная возможность использования наночастиц индия в качестве низкотемпературного нано припоя с повышением температуры плавления от 55 °C в нанометровом состоянии до 165 ° C в микрометровом диапазоне размеров.